产业化生产中草乌不同炮制品的“减毒-存效”研究

研究产业化生产中草乌不同炮制品的毒性和药效的相关性,确定"减毒-存效"的最佳炮制方法。采用HPLC测定草乌及其不同炮制品中6种乌头碱类生物碱的含量;采用Bliss法分别测定草乌及其不同炮制品对小鼠半数致死量(LD50)或最大给药剂量;以二甲苯致耳肿胀法和醋酸扭体法试验考察不同炮制品的抗炎、镇痛作用。结果显示:①草乌生品中3种双酯型生物碱总量为0.358 8%;药典水煮法炮制品中3种双酯型生物碱总量为0.002 2%,3种单酯型生物碱总量为0.036 2%;常压蒸制法炮制品中3种双酯型生物碱总量为0.006 0%,3种单酯型生物碱总量为0.056 7%;②生草乌的LD50为5.4 g·kg^-1,药典水煮法和常压蒸制法炮制品的最大给药剂量为133.34 g·kg^-1;病理观察显示,与正常组比较,2种炮制品对于小鼠的心、肝、肾均有一定的损伤;③药典水煮法和常压蒸制法炮制品均具有抗炎、镇痛作用(P<0.01或P<0.05),其抗炎镇痛作用强弱为:常压蒸制法>药典水煮法。上述结果提示:生草乌毒性较大,采用常压蒸制法炮制后毒性明显降低,同时又保留了良好的的抗炎和镇痛作用;与药典水煮法相比,常压蒸制法具有工艺可操作性强、饮片质量稳定、抗炎镇痛作用更强等优势,适用于产业化生产。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论从化学成分量的变化方面分析,中药"十八反"之"乌头反贝母"并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍"相反",与川贝母配伍"不反"。     

草乌叶及其煎煮液中生物碱类药效组分的电喷雾串联质谱研究

目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱;后者水解产物为3-乙酰乌头原碱类生物碱。结论:该法简便、快速、灵敏、特异性强,为草乌叶及复方制剂煎煮液中的生物碱类药效组分的分析提供了新方法。     

蒙药草乌药效组分的电喷雾质谱研究

目的:分析传统蒙药草乌的药效组分。方法:利用电喷雾串联质谱(ESI-MS)对蒙药草乌的水煎煮液进行了直接分析。结果:草乌水煎煮液中含有单酯型、双酯型和脂类等共3种类型生物碱。结论:利用电喷雾质谱技术,可以对蒙药草乌药效组分作出快速分析,方法简便,直观,用样量少。     

醋的种类对炮制草乌生物碱类成分的影响

目的：探讨醋的种类对醋制草乌生物碱类成分的影响,为筛选炮制辅料用醋提供依据。方法：采用不同类型的米醋炮制草乌,HPLC法测定炮制品中3种双酯型生物碱和3种单酯型生物碱的含量,比较采用不同类型的醋制备的草乌炮制品中生物碱的含量差异。结果：各炮制品中双酯型生物碱的含量：生草乌〉食用乙酸制草乌〉工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈龙门米醋制草乌〉玫瑰醋制草乌〉药典法制草乌;单酯型生物碱的含量：药典法制草乌〉食用乙酸制草乌〉龙门米醋制草乌≈工业乙酸制草乌〉陈醋制草乌≈玫瑰醋制草乌〉生草乌。结论：醋制草乌可以达到炮制减毒的效果,食用醋比乙酸的减毒效果更佳。     

风湿骨痛颗粒质量标准研究

目的　建立风湿骨痛颗粒的质量标准。方法　采用显微鉴别法对处方中制川乌、制草乌、甘草进行鉴别 ;采用 TL C法对处方中盐酸麻黄碱进行鉴别 ;用酸性染料比色法测定制剂中乌头总生物碱。结果　在显微镜检出制川乌、制草乌、甘草 ,在 TL C色谱中检出盐酸麻黄碱 ;乌头总生物碱在 5 .2 90 μg～ 2 6 .4 5 0 μg范围内显良好的线性关系 ,r=0 .9996 ,平均回收率 97.87% ,RSD=1.2 3%。结论　所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为风湿骨痛颗粒质量控制提供了方法。     

酸性染料比色法测定乌头属不同药材中乌头生物碱含量

目的:测定毒性中药附子、川乌、草乌、雪上一枝蒿的乌头生物碱含量,对这4种药材的临床用量进行控制。方法:用酸性染料比色法,测定制附子、川乌、草乌中雪上一枝蒿的乌头生物碱含量。结果:附子中生物碱含量为0.2403 mg/g,川乌为1.0412 mg/g,草乌为2.1149 mg/g,雪上一枝蒿为0.6702 mg/g。结论:本实验中建立的酸性染料比色法测定乌头生物碱含量,可作为评价毒性药材质量的根据。     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

Extraction, purification and ascertainment of anti-hepatoma active principles for targeted preparation of radix Aconiti Kusnezoffii]

The extraction, purification, pharmacological experiments and chemical analysis of anti-hepatoma active principles of Radix Aconiti Kusnezoffii have been studied. The results show that the medicinal material Radix Aconiti Kusnezoffii is efficacious in inhibiting hepatoma, and the active principles are mainly made up of poisonous ester alkaloids. The liver targeting delivery system will be the first choice for its anti-hepatoma preparation, and the effective component AY3a is fit for the preparation of targeted microspheres.     

浸泡程度对川乌炮制品传统质量及生物碱成分的影响

目的:考察川乌2010年版《中国药典》炮制法中"浸泡至内无干心"的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的川乌浸泡品及其蒸制品,观察性状,按2010年版《中国药典》方法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量。结果:浸泡适中炮制品易于切制,饮片片型平坦,不易破碎。浸泡使生物碱类成分含量降低,随浸泡程度加深,双酯型生物碱总量的降低率分别为28.7%,36.8%,44.9%,单酯型生物碱总量的降低率分别为21.8%,25.5%,40%。蒸制使双酯型生物碱含量显著降低,较生品均降低>98%;单酯型生物碱含量显著增加,约为生品2倍。结论:川乌浸泡至"内无干心"蒸制品中生物碱类成分变化适中,饮片质量较佳,川乌浸泡至"内无干心"具有一定科学性。