五味子

<正>药材(饮片)鉴别要点北五味子北五味子呈不规则的球形或扁球形,直径5～8 mm。表:红色、紫红色或暗红色,皱缩,显油润,有的表面呈黑红色或出现"白霜"。果肉柔软,种子1～2,肾形,表面棕黄色,有光泽,种皮薄而脆。果肉气味酸;种子破碎后,有香气,味辛、微苦。南五味子南五味子呈球形或扁球形,直径4～6 mm,     

一种五味子伪品的真假鉴别

五味子为木兰科五味子或华中五味子的干燥成熟果实 ,前者习称“北五味子”,后者习称“南五味子”。笔者在药材收购中发现一种五味子的伪品 ,其外形与北五味子相似 ,故以北五味子的性状特征作为对比 ,将其性状特征鉴别描述如下。北五味子 :呈不规则的圆球形或扁圆球形 ,直径5～ 8mm。外皮紫红色或暗红色 ,皱缩 ,果肉柔软 ,有的表面呈黑红色或出现“白霜”。种子 1～ 2粒 ,呈肾形 ,种仁呈钩状 ,黄白色 ,半透明 ,富有油性。果肉气弱 ,味酸 ,种子破碎后 ,有香气 ,味辛 ,微苦。伪品 :呈不规则扁圆形或圆球形 ,直径 5～ 8mm。外皮紫红色或棕红色 ,…     

五味子糖浆中五味子醇甲含量测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定五味子糖浆中五味子醇甲含量的方法。方法:采用Kroma-silC18反相色谱柱(250mm×4.6mm5μm),流动相:甲醇-水(体积比60∶40);流速:1.0mL.min-1,检测波长:250nm。结果:五味子醇甲在0.164μg～0.656μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回归方程为:Y=0.000000395X+0.023080996。五味子醇甲平均回收率为100.32%(RSD=1.85%)。结论:本法简便、准确,可用于五味子糖浆中五味子醇甲的含量测定。     

高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

目的 建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用Lichrosphere C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～15min,60～70%B;15～25min,70%～80%B;25～35min,80～75%B;35～45min,75%B).流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长254nm.结果 五味子醇甲和五味子乙素分别在0.1824～1.6416μg(r=1.0003)和0.1896～1.7064μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.02%和98.42%.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于五味子浸膏的质量控制.     

HPLC法测定不同产地五味子种子中3种木脂素类含量

目的:测定6个产地五味子种子中3种木脂素类的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent TC-C18(4.615 0 mm);流动相:甲醇-水(70:30);检测波长:250 nm;流速:1 ml/min;室温:25℃.结果:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量4.103 1%;2号吉林抚松五味子种子中3种木脂素类总含量2.080 5%;3号辽宁海城五味子种子中3种木脂素类总含量2.508 9%;4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量2.572 2%;5号黑龙江五味子种子中3种木脂素类总含量1.668 3%;6号辽宁白色五味子种子中3种木脂素类总含量2.249 9%.结论:1号千山野生五味子种子中3种木脂素类总含量最高.而在栽培品种中4号辽宁凤城五味子种子中3种木脂素类总含量最高.     

五味子软胶囊质量标准研究

目的：建立五味子软胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱条件：Shim—pack C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（62．5：37．5），检测波长250nm。结果：在0．688～3．440μg之间呈良好的线性关系（r=0．9999，n=5）；平均加样回收率为97．51％，RSD为1．72％（n=6）。结论：该方法灵敏、简便、准确和重现性好，可作为该为制剂的质量控制标准。     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.     

3种五味子药材HPTLC鉴别与HPLC含量测定

目的 建立五味子HPTLC定性鉴别和HPLC含量测定方法.方法 以五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲为对照品,采用HPTLC法带状点样于GF254板上,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,上行展开8 cm,置于紫外灯254 nm下观察,比较不同来源的五味子活性成分的差异.以五味子醇甲为对照品,采用HPLC法,ZORBAX SB-C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml·min<'-1>;柱温:室温;检测波长:254 nm,比较不同来源的五味子醇甲的含量.结果 HPTLC法能够准确快速鉴别不同来源的五味子;3种药材中的五味子醇甲含量有差异.结论 该方法简便、准确、重现性好,可从定性、定量两方面评价五味子药材质量.     

HPLC测定五味子糖浆中五味子甲素的含量

目的:建立五味子糖浆中五味子甲素的含量测定方法.方法:HPLC法,色谱柱为Thermo 251005-254630(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为254 nm,流速为1 ml/min.结果:五味子甲素的保留时间约为10 min,五味子甲素的线性范围为0.084～1.68 μg(r＝0.994).平均回收率为100.21%,RSD为1.03%.结论:方法简便、快捷、准确、结果满意,可以作为五味子糖浆的含量测定方法.     

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

HPLC法测定五味子中五味子乙素的含量

目的采用高效液相色谱法测定五味子中五味子乙素的含量。方法色谱柱：Diamonsil C185μm（4.6×250mm）,流动相：甲醇-水（72：28）,流速：0.8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm。结果五味子在0.1106～1.106μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;平均加样回收率为99.78%,RSD为0.16%（n=6）。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制五味子的质量。     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。     

五味子配方颗粒的质量控制研究

目的对五味子配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价五味子配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以五味子对照药材和五味子甲素对照品为对照,以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速:1.0mL/min,检测波长:250nm。结果五味子配方颗粒在对照药材和对照品相同位置上显相同颜色的荧光斑点;含量测定中五味子醇甲在0.0795¹.215μg呈良好的线性关系,样品中五味子醇甲峰分离度良好。结论首次建立了五味子配方颗粒中五味子的薄层色谱鉴别方法,并进行了五味子醇甲的含量测定,提供了控制五味子配方颗粒质量的科学依据。     

不同产地生五味子饮片中五味子醇甲含量比较

目的：测定和比较不同产地生五味子饮片中五味子醇甲的含量.方法：利用高效液相色谱法测定不同产地生五味子饮片中五味子醇甲的含量,色谱柱为Lichrospher5-C18（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温为30℃.结果：不同产地生五味子饮片中五味子醇甲的含量不同,但各个产地的五味子醇甲含量均大于0.4％.结论：采用高效液相色谱法可以准确测定五味子醇甲含量,操作方法简单、重现性较好.     

反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素

目的用高效液相色谱法测定益心宁神片(五味子,灵芝,人参茎叶总皂苷和藤合欢)中五味子醇甲和五味子乙素。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35)。体积流量1.0 mL/min。检测波长210 nm。柱温40℃。进样量20μL。结果五味子醇甲和五味子乙素在0.5～20μg范围内,峰面积和进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=1 102 625.000 9X-199.714 0,r=1.000 0;Y=2 635 670.830 5X+24 809.150 2,r=0.999 9。结论本法灵敏度高,方法简单,结果准确,适用于益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素的同时测定。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。