HPLC法测定藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量

目的建立藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（93：7），流速1.0mL／min；检测波长为360nm，外标法定量。结果藤黄酸线性范围为2．45～49μg，回归方程Y=11334．8＋232781X（r=0．9999，n=5），平均回收率99．3％，RSD=1．02％（n=6）；新藤黄酸线性范围为2．55～51μg，回归方程Y=75197．5＋226301X（r=0．9997，n=5），平均回收率100．5％，RSD=1．48％（n=6）。结论本法精密度高，重复性好，简便、可靠，可作为藤黄的质量控制方法.     

藤黄中藤黄酸2种异构体的HPLC含量测定

目的:建立2种藤黄酸异构体的高效液相含量测定方法。方法:采用色谱柱SunFire(Waters)C8(2.1 mm×150mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.3%三氟乙酸溶液(36∶37∶27),检测波长360 nm,流速0.3 mL·min-1,柱温28℃。结果:R-藤黄酸,S-藤黄酸线性关系方程分别为Y=2.87×106X-2.24×105,r=0.999 9;Y=3.31×106X-1.44×105,r=0.999 9。平均回收率分别为100.0%,100.9%;RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。藤黄药材供试品中R-藤黄酸和S-藤黄酸的平均质量分数为30.06%,21.45%。结论:本方法简便、稳定,可用于藤黄中藤黄酸2种异构体的鉴定与含量测定。     

HPLC法测定藤黄药材中藤黄酸的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地藤黄药材中藤黄酸的含量。方法:HPLC分析采用ZORBAX SB-C8(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%的甲酸(65:35)为流动相;流速1mL/min,检测波长为360nm。结果:藤黄酸分离良好,质量浓度在18.56~185.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=23259X+945(R^2=0.9999,n=6),重现性良好,平均加样回收率为100.00%,RSD为1.03%(11=9),6批不同产地藤黄药材中藤黄酸占药材量的平均含量为21.39%。结论:本研究建立的HPLC方法稳定可靠、科学、简便、专属性较强,可用于藤黄药材中藤黄酸的定量,为藤黄的质量评价和质量控制奠定了基础。     

UPLC法分析藤黄炮制前后4种成分的变化

目的建立UPLC法分析藤黄Garcinia hanburyi Hook.f.及其炮制品(高压制、豆腐制、清水制)中藤黄烯酸、表藤黄烯酸、藤黄酸、新藤黄酸含有量的变化。方法该植物乙腈提取液的分析采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸(80∶20);体积流量0.3 m L/min;检测波长360 nm。结果 4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r0.999 3),平均加样回收率100.9%~103.0%(RSD3.0%)。炮制后,藤黄酸和新藤黄酸的含有量均有所下降,分别在清水、豆腐制品中最低。同时,新生成了藤黄烯酸和表藤黄烯酸,两者含有量在清水制品中最高,高压制品中最低。结论清水制法有利于藤黄烯酸和表藤黄烯酸的生成。     

HPLC-ELSD法测定苍耳子及其制剂中羧基苍术苷和苍术苷含量

目的:建立苍耳子及其制剂(辛芩片和辛芩颗粒)中毒性成分羧基苍术苷和苍术苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)定量测定方法。方法:采用Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,12%A→20%A;30~31 min,20%A→12%A;31~35 min,12%A),柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,蒸发光散射检测器检测(漂移管温度95℃,N2载气流速1.6 L/min)。结果:羧基苍术苷在0.681~4.086μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4973X+3.9461(r=0.9996),平均回收率96.4%(n=6,RSD=1.2%);苍术苷在0.731~4.383μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.4619X+4.0630(r=0.9991),平均回收率97.7%(n=6,RSD=0.9%)。结论:HPLC-ELSD法定量测定羧基苍术苷和苍术苷方法简便,重复性良好,可用于苍耳子及其制剂的质量控制。     

犬血浆中藤黄酸HPLC测定及其药代动力学

目的:建立HPLC法测定犬血浆中藤黄酸浓度,并用该法研究Beagle犬静注藤黄酸后的药代动力学。方法:取犬血浆0·3mL,1mol/LHCl酸化,加乙酸乙酯提取,取有机相空气吹干后,残留物溶解后进样。色谱柱LichrospherC18柱(200mm×4·6mmID,5μm)流动相为甲醇-0·05%磷酸水(94∶6,V∶V);流速1·0ml/min;柱温35℃;检测波长UV360nm;犬静注藤黄酸0·5,1,2mg/kg后,于不同时间点取血测定血浆中的药物浓度并估算其药动学参数。结果:该测定方法的最低检测浓度为0·067μg/ml,线性范围为0·067~33·3μg/mL,回收率大于90%,日内及日间变异均小于10%。犬静注三个剂量藤黄酸后其消除半衰期为57·95~60·95min,分布容积为0·66~0·71L/kg。在0·5,1,2mg/kg的剂量下AUC分别为58·95,130·46和266·37μg·h/mL,剂量和AUC呈线性相关。结论:建立的犬血浆中藤黄酸HPLC测定方法适合于药代动力学研究。藤黄酸给药剂量和AUC基本呈线性关系,提示藤黄酸在犬体内处置属于线性动力学。     

HPLC测定藤黄健骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立藤黄健骨胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水(27∶73)为流动相,检测波长270nm。结果:淫羊藿苷的线性范围为0.1500～1.000μg;相关系数r=0.9999,平均回收率为99.33%,RSD=0.63%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制藤黄健骨胶囊的质量。     

新藤黄酸在家兔体内的药代动力学研究

目的建立家兔血浆中新藤黄酸的HPLC测定法，并研究其药代动力学。方法家兔静脉注射新藤黄酸后于不同时间点取血，经HCl酸化，乙酸乙酯提取处理，采用Phenomenex Luna C18色谱柱，以乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵-醋酸(80 ∶ 20 ∶ 0.1)为流动相；柱温:30 ℃，流速:1.0 mL·min-1，检测波长:355 nm；测定血浆中的新藤黄酸的浓度，并用非房室模型估算药代动力学参数。结果新藤黄酸在0.518～266 mg·L-1线性关系良好(r=0.9995)，回收率大于90 %，日内、日间精密度(RSD)均小于15 %，其消除半衰期(t1 / 2)为23.38 min，分布容积(V)为0.13 L·kg-1，药-时曲线下面积(AUC0-∞)为1107.00 mg·min·L-1。结论该法可用于新藤黄酸的药代动力学研究，新藤黄酸在家兔体内消除迅速，滞留时间短。     

注射用新藤黄酸包合物在大鼠体内药物代谢动力学研究

目的考察大鼠注射新藤黄酸包合物后的药动学行为。方法两组大鼠分别单次注射新藤黄酸包合物(受试样品)及新藤黄酸(参比样品),HPLC法测定不同时间的血药浓度,采用3p97药动学软件拟合药动学参数。结果受试样品中新藤黄酸的C0,T1/2,AUC0-80分别为(1 502.2±283.8)mg/L、(1.76±0.84)min、(3 815.2±1 468.2)(mg/L·min);参比样品中新藤黄酸的C0,T1/2,AUC0-80分别为(346.6±64.7)mg/L、(2.32±1.16)min、(1 160.1±380.2)(mg/L·min)。结论注射新藤黄酸后大鼠血浆药时曲线符合一室模型。建立的测定方法适用于体内新藤黄酸的定量测定及药动学研究。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。     

HPLC法同时测定龙胆泻肝片中两种苷类成分含量

目的:建立一种能同时测定龙胆泻肝片中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Ultimate C18色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱为0~20min,22%A;20~21min,22%~44%A;21~40min,44%A,检测波长为254nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃。结果:该色谱条件下栀子苷峰和黄芩苷峰之间有良好的分离度,栀子苷在3.096~61.92μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.43%,RSD为1.22%(n=6)。黄芩苷在8.52~213μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可作为提高龙胆泻肝片质量标准的参考。     

HPLC法测定忍冬果实中绿原酸的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定忍冬果实中绿原酸含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18反相柱（150mm×3.8mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液=12：88,检测波长为326nm,流速为0.8mL.min-1。结果：峰面积与浓度在30~150μg.mL-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=21370X-303866（r=0.999）,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.21%（n=9）,样品中的绿原酸含量为0.856%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于忍冬果实中的绿原酸的含量测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

当归养血丸中阿魏酸的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Diamonsi1ODS1C18色谱柱,以乙腈-0．085％磷酸溶液（17：83）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长316am。结果阿魏酸在0．6494～6．494μg范围内呈良好线性关系,回归方程为y=354596．72X＋5347．81,r=0．9999。平均加样回收率98．8％,RSD=0．89％（n=6）。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为当归养血丸中阿魏酸的定量分析提供了有效方法。     

HPLC法测定清热解毒口服液中连翘苷的含量

目的：建立清热解毒口服液中连翘苷的含量测定方法。方法：选择高效液相色谱法进行测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈水（25：75）检测波长：278nm,流速：1．0mL／min。结果：连翘苷的回归方程为：Y=385734．2X-736018,r=0．9996（n=6）线性范围为：20．02—120．14μg／mL,平均回收率为99．58％,RSD为1．29％（n=5）。结论：方法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为清热解毒口服液的质控指标之一。     

高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0.125～1.00μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=81601X+10356,r2=0.9997,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。     

HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量

目的建立强肝糖浆中丹酚酸B含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，以甲醇-乙腈-1．5％甲酸（30：10：60）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为286nm。结果线性范围为0．3024～1．512μg（r=0．9999），平均回收率为99．79％，RSD=0．23％。结论本法高效、快速、灵敏，可作为强肝糖浆质量控制的有效方法。     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为Diamondsil C18（4．6mm×150mm，5um），流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87），检测波长327nm，流速1．0mL／min。结果线性范围为0．026-0．26μg（r=0．9999），平均回收率为101．84％，RSI）=0．48％（n=6）。结论该法简便、准确、稳定，可用于利咽颗粒的质量控制。