HPLC法测定苯磺酸氨氯地平分散片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片中有关物质的测定方法,以控制其质量.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);以0.03 mol/mL磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(25∶ 45∶ 30)为流动相,检测波长237 nm,流速1.0mL/分柱温30℃;进样量20uL.结果:有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,能较好控制杂质.结论:该方法专属性强、结果准确.     

HPLC法测定盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质

目的建立盐酸曲美他嗪缓释片中有关物质的高效液相色谱测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.012 mmol/L庚烷磺酸钠溶液（p H 3.5）–甲醇–乙腈（55∶36∶9）,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量：20μL。结果在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好。盐酸曲美他嗪、杂质A、杂质B和杂质C的检出限分别为10.2、4.4、4.5、8.0 ng。结论该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于控制盐酸曲美他嗪缓释片中的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸头孢吡肟的含量和有关物质

 目的建立盐酸头孢吡肟有关物质及含量的分析方法。方法使用C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为257nm。测定有关物质时,为线性梯度洗脱,流动相A为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7),流动相B为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(70:30);测定含量时,为等度洗脱,流动相为0.005mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈(93:7)。结果盐酸头孢吡肟与其中间体、降解产物及E异构体分离良好。结论方法简便、专属,可用于盐酸头孢吡肟含量及有关物质的测定。     

加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素原料药中Diketo Aldehyde含量

目的选择合适的液相条件建立加校正因子的主成分对照品外标法测定双氢青蒿素(DHA)中杂质DKA的方法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(37:63)为流动相,等度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长为216 nm;柱温为15℃;进样体积为20μL。结果DHAα峰与其杂质DKA分离度良好,3根不同色谱柱测定出校正因子均值为0.256。结论本方法测定DHA中杂质DKA准确、可靠加校正因子的主成分对照品外标法可用于DHA原料药中DKA的质量控制。     

HPLC法测定青蒿素哌喹片中哌喹的含量及相关物质

目的：建立青蒿素哌喹片中哌喹的含量测定及有关物质的检测方法,并建立哌喹有关物质限度。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈∶0.1%三氯乙酸溶液∶三乙胺（18∶82∶0.2,磷酸调节pH至2.5）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为216 nm（有关物质测定）和237 nm（含量测定）。结果：哌喹与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,哌喹在0.01-0.2 mg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好,R2=0.999 9,回收率为98.14%（RSD=0.77%,n=9）,最低检出限为0.06 μg·mL-1,供试品溶液在12 h内稳定。结论：该方法专属性强,准确、灵敏,可用于青蒿素哌喹片中哌喹含量测定和有关物质检测。     

高效液相色谱法测定复方非洛地平缓释片的含量及有关物质

目的建立复方非洛地平缓释片中非洛地平和酒石酸美托洛尔的含量及有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法,非洛地平的检测条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50∶20∶30),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温25℃,进样量20μL;美托洛尔的检测条件为:Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为0.48%乙酸铵溶液(用三乙胺和冰醋酸调节p H至7.5)-乙腈-甲醇(65∶20∶15),流速1.0 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果非洛地平和酒石酸美托洛尔的线性范围分别为0.005~0.06 mg·m L-1和0.05~0.60 mg·m L-1,平均回收率分别为100.70%和99.62%,RSD分别为0.53%和0.85%(n=9)。结论本方法可用于测定该制剂中的含量及有关物质。     

HPLC法测定河豚毒素原料药的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法测定河豚毒素原料药含量及其有关物质的方法。方法 色谱柱为Phecda Diol柱(4.6 nn×250 nun,5μm),流动相为乙腈-0.3％甲酸/10 mmol甲酸铵溶液(83：17)(v/v),流速为1.0mL·min-1,检测波长为196 nm,柱温为30℃。结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离,TIX检测浓度的线性范围为60～140 μg·mL-1(r=0.9999),检测限为10 ng(S/N=3)。结论 该方法简便、准确、专属性强,可用于河豚毒素的含量测定和有关物质的检查。     

HPLC法测定阿奇霉素糖浆有关物质

目的:建立阿奇霉素糖浆剂有关物质的检测方法。方法:采用高效液相色谱法检测阿奇霉素糖浆剂中有关物质。液相色谱条件为:以C1(84.6×250mm,5μm)为色谱柱,以0.05mol/L磷酸氢二钾溶液(用20%的磷酸溶液调节pH至8.2)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为215nm,流速为1.0ml/min,柱温为45℃。结果:阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论:本方法能简单、准确可靠、灵敏度高地检测阿奇霉素糖浆剂的有关物质,适用于其有关物质检查。     

加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.方法:Agilent XDBC8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至7.6)-乙腈(75∶25);流速1.0mL· min-,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20 μL.测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D,E的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置.结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D,E的相对保留时间分别为0.3,0.9,3.4,0.8,0.4,校正因子分别为1.45,0.66,1.21,1.39,0.80.3批样品中杂质D的含量均为0.023％,其他杂质均低于检测限.结论:方法简便快速,可准确测定复方奥美拉唑咀嚼片中有关物质的含量.     

泮托拉唑钠杂质校正因子的测定

目的选择合适的液相色谱条件,测定泮托拉唑钠中杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E的校正因子,并依据校正因子确定杂质测定方法。方法用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol.mL-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈,梯度洗脱,0 min,80∶20;40 min,40∶60;45 min,20∶80;柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为288nm。结果泮托拉唑钠与杂质分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D+F、杂质E的校正因子分别为0.94、0.93、0.67、0.96、0.99。结论本方法测定泮托拉唑钠杂质校正因子,可用于泮托拉唑钠及其制剂的有关物质质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的:采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm 5μm);乙腈-水(含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0)(20:80)为流动相;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论:该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量和有关物质

目的：采用HPLC法测定注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量及有关物质.方法：采用Kromasil C18色谱柱（250×4.6mm 5μm）;乙腈-水（含0.05mol·L-1磷酸二氢钾,磷酸调pH4.0）（20：80）为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：220nm;柱温：30℃;进样量：10μl.结果：在该色谱条件下,盐酸雷莫司琼与其相邻杂质峰能完全分离;在0.05874～0.20559mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r2= 0.9999.结论：该法简便、准确、专属性好,可以作为注射用盐酸雷莫司琼中盐酸雷莫司琼的含量测定及有关物质检查     

RP-HPLC测定羟苯磺酸钙含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定羟苯磺酸钙原料药的含量及其有关物质.方法:采用C8色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温35℃,50 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液-乙腈(90∶ 10)为流动相等度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长220 nm,进样体积20 μL.结果:含量测定色谱条件下,羟苯磺酸钙质量浓度在20.0 ～ 200.0 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率99.4％;有关物质项下杂质氢醌的含量分别为0.018％,0.023％,0.021％,杂质总量分别为0.16％,0.18％,0.13％.结论:方法简便、快速,可用于羟苯磺酸钙原料药的含量测定及有关物质的检查.     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定替尼泊苷注射液的含量及有关物质

目的　建立替尼泊苷注射液含量及有关物质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。PhenomenexRLUNAPhenyl Hexyl柱 ,5μm ,4.6mm× 2 50mm ;乙腈 水 (2 0∶80 )为流动相A ,乙腈 水 (56∶44)为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速 1 .2 5mL·min- 1 ,检测波长 2 2 0nm。结果　替尼泊苷与杂质及辅料达到很好分离。替尼泊苷在 39.84～ 398.40 μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好线性关系 ,r=0 .9999,平均回收率为 1 0 0 .0 % (RSD =0 .9% ,n =9)。结论　该方法可用于替尼泊苷注射液的质量控制     

RP-HPLC测定蒜氨酸原料药中的有关物质

目的:建立测定蒜氨酸中试原料药中有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC,DIKMA DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果:蒜氨酸与相邻杂质峰能完全分离,蒜氨酸在0.0496～1.0086 μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测限为4 ng,精密度RSD 0.43％,平均回收率为99.22％ (n=9).结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于控制蒜氨酸中试原料药的质量.     

溶菌酶纯度测定方法的建立

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溶菌酶的纯度。方法 使用Agilent ZORBAX 300SB C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以三氟乙酸-水-乙腈(2∶700∶300)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(2∶200∶800)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为20 μL。并采用QE Plus质谱仪对其中单个最大杂质进行了相对分子质量测定。结果 建立的PR HPLC方法能够有效分离溶菌酶中主要杂质,主峰与各杂质峰均能较好分离,方法专属性强、溶菌酶在0.004～0.5 mg·mL^-1的内线性良好(r=1.000 0);定量限为0.08 μg,检出限为0.04 μg;精密度、重复性、20 h样品稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于0.5%;11批样品纯度测定结果为89%～94%;各样品中单个最大杂质峰中所含物质是相对分子质量不等的混合物。结论 建立的RP-HPLC方法可以用于溶菌酶纯度的检测。     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定蒙药明目六味胶囊栀子苷含量

目的:建立明目六味胶囊质量控制方法。方法:采用翡纳米C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水,(15:85);检测波长238nm,流量1mL.min-1,柱温30℃。结果栀子苷与其它杂质峰分离良好,在0.031～0.620μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.11%;样品平均质量分数为1.26 mg.粒-1。结论:本法具有简便、灵敏、重复性强特点,可作为该产品的含量测定方法之一。