苏木的质量标准研究

目的:建立中药苏木的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以巴西苏木素和(±)原苏木素B为对照,建立其定性鉴别;采用醇溶性浸出物测定法,建立浸出物的测定;采用HPLC建立其主要有效成分巴西苏木素和(±)原苏木素B的含量测定。结果:采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8∶4∶1)为展开剂,苏木中各成分能够得到较好分离,收集的18批样品显示基本相同的斑点。18批样品中醇溶性浸出物的质量分数为6.4%~11.3%。含量测定的方法学考察表明,巴西苏木素在0.362~5.425μg,(±)原苏木素B在0.313~4.695μg,各自峰面积与进样量呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=798 999.57X-219 666.54(r=0.999 7),Y=930 296.63X-123 330.67(r=0.999 5);平均回收率分别为98.6%,100.5%。18批样品含量测定表明,巴西苏木素的质量分数为1.18~17.26 mg.g-1,(±)原苏木素B的质量分数为5.94~17.04 mg.g-1,不同样品的含量有明显的差别。结论:建立的薄层色谱鉴别方法具有很强的专属性,可用于苏木的鉴别。建立的HPLC含量测定方法简便、重现性好、准确度高,可用于苏木药材的质量控制。     

HPLC测定苏木配伍马钱子前后对巴西苏木素和原苏木素B含量的影响

目的:测定巴西苏木素和原苏木素B在马钱子配伍苏木(马苏)不同比例水煎剂中的含量变化。方法:制备马苏煎液1∶6组、1∶8组、1∶12组以及1∶24组,采用高效液相色谱法(HPLC)检测巴西苏木素和原苏木素B含量的变化。色谱柱为Agilent SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm。结果 :经检测马苏煎液中两种化学成分的线性范围保持在0.025~1.50 mg/mL,两者的相对保留值是0.9997。结论:证明了不同比例的马苏水煎液中巴西苏木素与原苏木素B的含量均保持在梯度式升高的趋势上。     

苏木水提物化学组成分析及有效成分的纯化结构表征

目的 对苏木Caesalpiniasappan水提物中化学成分进行分析及有效成分的结构表征。方法 采用高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）分析苏木水提物中的化学成分,考察苏木水提物对膀胱癌T24细胞的杀伤作用,使用柱色谱法对其中主要化学成分巴西苏木素进行分离纯化以及使用核磁共振（NMR）进行结构表征。结果 经HPLC-MS/MS对苏木水提物进行分析,共检出16种化合物,鉴定出14种,其主要成分分别为槲皮素、巴西苏木素、异甘草素、原苏木素B、brazil A、3′-去氧苏木醇、4-O-hydroxybrazilin、苏木查耳酮、(αS)-α, 2′, 4, 4′-tetrahydroxydihydrochalcone等。其中巴西苏木素针对膀胱癌T24细胞的杀伤试验结果表明癌细胞的杀伤率与主要成分巴西苏木素浓度呈正相关。通过分离纯化得到了苏木水提物中巴西苏木素的纯品。结论 为苏木水提物中化学成分的鉴定提供了新的方法,为今后研究苏木的药用功能提供了依据。     

丹参不同提取方法中水溶性成分含量的比较研究

目的研究不同提取方法提取的丹参药材中水溶性成分的含量。方法采用高效液相色谱法比较了煎煮、超声、索氏提取3种不同提取方法中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量。结果超声提取丹酚酸B含量最高,索氏提取丹参素、原儿茶醛含量最高。结论测定丹酚酸B的含量宜采用超声法提取,而测定丹参素、原儿茶醛的含量则宜采用索氏提取法。     

苏木中高异黄酮类成分对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用

目的:研究苏木药材主要成分高异黄酮类成分对大鼠离体胸主动脉环的舒张作用.方法:采用大鼠胸主动脉环张力测定法,观察苏木中4个高异黄酮类成分:巴西苏木素(brazlin,1)、(E)-3-(3,4-dihydroxybenzylidene)-7-hydroxychroman-4-one(2)、苏木酮B(sappanone B,3 )、去氧苏木酮B(3-deoxysappaJlone B,4)(50～1 000μmol·L~(-1))对由苯肾上腺素(PE)和氯化钾(KCl)预收缩的大鼠离体胸主动脉环的舒张作用.结果:4个高异黄酮类成分均能舒张由PE和KCl预收缩的内皮完整的血管环;除变异的高异黄酮类成分巴西苏木素(1)外,高异黄酮类成分(2,3,4)也可显著舒张由PE和Kcl预收缩的内皮去除的血管环;而内皮抑制剂(L-NNA)和亚甲蓝(MB)可以抑制变异高异黄酮类成分巴西苏木素的舒血管作用.结论:正常高异黄酮类成分的舒血管作用可能是非内皮依赖性的,而变异的高异黄酮类成分的舒血管作用是内皮依赖性的,并提示可能由一氧化氮-环磷酸鸟苷(NO-cGMP)通路介导.研究结果一定程度上解释了苏木的药理作用.     

马甲子鲜叶干燥方法及提取工艺参数考察

目的:研究不同干燥方法对马甲子鲜叶中抗肿瘤活性成分的影响,并优化其提取工艺参数。方法:采用HPLCELSD测定马甲子素和白桦脂酸的含量,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,55%A;10~35 min,55%~100%A),检测波长320 nm。考察不同干燥方法对马甲子药材中有效成分含量的影响;以马甲子素和白桦脂酸提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量和提取时间对有效成分提取工艺的影响。结果:冷冻干燥和阴干法处理时,白桦脂酸和马甲子素的保存效果较好。最佳提取工艺为加4倍量95%乙醇冷浸提取2次,每次48 h;此工艺下测得冷冻干燥样品中白桦脂酸和马甲子素平均质量分数分别为4.61,0.077 4 mg·g-1。结论:马甲子的干燥方法适宜采用冷冻干燥法,但考虑大生产成本,建议选择阴干法。优化的提取工艺稳定合理、有效成分提取率高,为马甲子药材资源的开发利用提供参考。     

传统蒙药苏木六味汤散的质量标准

目的:建立蒙药苏木六味汤散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)定性鉴别制剂中苏木,木香,槟榔,高良姜等;以高效液相色谱法(HPLC)测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的含量:色谱柱Topsil-C+(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),检测波长为285 nm,流速1 m L/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果:苏木,木香,槟榔,高良姜TLC图斑点清晰、专属性强;巴西苏木素与原苏木素B的进样量分别在112.875~564.375 ng、71.975~359.875 ng范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9997和0.999 9)。精密度、稳定性、重复性实验RSD%均小2.0%,加样回收率分别为99.24%、98.06%,RSD分别为0.12%、0.93%。结论:所建立的定性鉴别方法专属性强、重复性好、定量方法简便、准确、可靠,可用于传统蒙药苏木六味汤散的质量控制。     

丹参水溶性成分提取工艺研究

目的优选丹参水溶性有效成分最佳提取工艺。方法采用正交试验法,以丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛的含量为指标优选最佳提取工艺。结果丹参水溶性成分最佳提取工艺为A2B(3,2)C3,即加11倍量水提取2次,第1次2h,第2次1.5h。结论采用此方法省时、省工、节能,适合于大生产。     

正交试验法优选皮肤辐射防护膏药材中醇溶性成分的提取工艺

目的:优选皮肤辐射防护膏药材中醇溶性成分的提取工艺。方法:设计L9(34)正交试验,采用HPLC测定大叶茜草素的含量作为质控指标,考察乙醇用量(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)、和提取次数(D)4个因素对皮肤辐射防护膏药材中醇溶性成分提取的影响,优化提取工艺。结果:最佳提取条件为:加入12倍药材量95%乙醇,提取3次,每次1.5 h。结论:该提取工艺稳定性和重现性良好,简便,快速,可行。     

苏木醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果从苏木醋酸乙酯提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为原苏木素A(1)、3,7-二羟基色原酮(2)、7,3′,4′-trihydroxy-3-benzyl-2H-chromene(3)、bonducellin(4)、3′-去氧苏木醇(5)、3′-去氧-4-甲氧基表苏木醇(6)、3-去氧苏木查耳酮(7)、3,8,9-thihydroxy-6H-benzo[c]chromen-6-one(8)、3,9-dihydroxy-8-methoxy-dibenzo[b,d]pyran-6-one(9)、(-)-丁香树脂酚(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、正二十一烷醇(12)。结论化合物9、11、12为首次从云实属中分离得到,化合物4为首次从苏木植物中分离得到。     

蒙药阿那日五味漂浮片提取工艺的研究

目的：研究阿那日五味漂浮片的醇提工艺和水提取工艺。方法：应用正交试验设计方法筛选阿那日五味漂浮片的醇提工艺和水提取工艺的最佳条件。结果：醇提的最佳工艺条件为A281C2D3,即：乙醇浓度为60％,加液量为8倍,回流提取3次,每次1．5小时;水提取的最佳工艺条件为A382C3,即：加入12倍量的水,回流提取3次,每次2小时。结论：本实验为阿那日五味漂浮片的研制提供了科学的依据。     

中药鼻通水制备工艺的优化

目的：优化中药鼻通水的制备工艺。方法：采用L9（34）正交试验设计,以鼻通水对二甲苯所致的小鼠耳肿胀的抑制率作为药效评价指标,考察提取时间（A）、提取次数（B）、加水量（C）、醇沉浓度（D）4个因素对药效的影响。结果：提取工艺影响因素依次为：加水量（C）〉提取次数（B）〉醇沉浓度（D）〉提取时间（A）,较优提取工艺条件为A2B3C3D1。结论：得出较优提取工艺条件为处方药材加8倍量水,回流提取3次,每次1h,醇沉浓度为50%。该制备工艺合理,有效成分提取率高。     

正交实验优选蜂房总黄酮的提取工艺

目的:优选蜂房总黄酮化合物的提取工艺。方法:以蜂房总黄酮化合物的提取率为指标,选用L9(34)正交实验考察乙醇浓度、乙醇用量、回流提取时间、回流次数等因素对蜂房总黄酮化合物的影响,并对正交实验结果进行验证。结果:影响蜂房总黄酮化合物得率的最主要因素是回流提取次数,其次为乙醇浓度;最佳提取工艺为15倍量95%的乙醇溶液,回流3次,每次1h。结论:优选工艺合理、稳定、重现性好。     

Inhibitory effects of Caesalpinia sappan on growth and invasion of methicillin-resistant Staphylococcus aureus

In the present study, we investigated antimicrobial activity of Caesalpinia sappan against clinical isolates of methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA) and effect of Caesalpinia sappan extract on the invasion of MRSA to human mucosal fibroblasts (HMFs). Chloroform, n-butanol, methanol, and aqueous extracts of the Caesalpinia sappan showed antimicrobial activity against standard methicillin-sensitive Staphylococcus aureus (MSSA) as well as MRSA. Methanol extract of Caesalpinia sappan demonstrated a higher inhibitory activity than n-butanol, chloroform, and aqueous extracts. In the checkerboard dilution method, methanol extract of Caesalpinia sappan markedly lowered the minimal inhibitory concentrations (MICs) of ampicillin and oxacillin against MRSA. To determine whether methanol extract of Caesalpinia sappan inhibits the MRSA invasion to HMFs, the cells were treated with various sub-MIC concentrations of methanol extract and bacterial invasion was assayed. MRSA invasion was notably decreased in the presence of 20-80 microg/ml of Caesalpinia sappan extract compared to the control group. The effect of Caesalpinia sappan extract on MRSA invasion appeared dose-dependent. These results suggest that methanol extract of Caesalpinia sappan may have antimicrobial activity and the potential to restore the effectiveness of beta-lactam antibiotics against MRSA, and inhibit the MRSA invasion to HMFs.     

芦荟中芦荟苷提取工艺研究

目的:对芦荟中的芦荟苷提取工艺进行研究。方法:对乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数、pH值分别进行了单因素试验和L9(34)正交试验,并对提取过程中影响提取率的因素进行了系统分析。结果:确定提取最佳工艺条件为:乙醇浓度50%、料液比1:15、提取时间60min、提取2次、最佳pH值为5。结论:最佳回流提取工艺具有提取率高、纯度高等优点。     

多成分评价妇康乐胶囊醇提工艺研究

目的：采用多种指标考察优化妇康乐胶囊的醇提工艺。方法：分别以丹参、赤芍、败酱草、大血藤的有效成分丹酚酸B、芍药苷和绿原酸含量为指标,采用单因素和正交试验法对妇康乐胶囊的提取工艺进行优化。结果：妇康乐胶囊的最佳醇提取工艺为：加8倍量60％乙醇,回流提取2次,每次1h。结论：丹酚酸B、芍药苷、绿原酸含量3个指标可用于综合考察妇康乐胶囊醇提工艺的优劣。     

乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数的考察

日的优选乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取的工艺参数。方法以提取次数、提取时间、溶媒用量、乙醇浓度为影响因素,选取L9（3^4）设计正交试验,以芍药苷含量和出膏率为考察指标,进行试验优选工艺参数,并进行芍药苷含量测定的方法学考察。结幕以色谱柱AgilentC18（2）、乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）为流动相、检测波长230nm、柱温30℃、流速1mL/Mmin为色谱条件。在此条件下,样品得到良好分离,缺白芍空白样品在芍药苷峰处无吸收。芍药苷在0．23～1．50μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率均符合要求。正交试验中以出膏率考察指标的提取条件为A3B3C2D1,而芍药苷含量为A3B3C2D1。方差分析A因素显著影响出膏率,A、B、C均显著影响芍药苷含量。结合大生产实际选定提取工艺参数为：加7倍量50％乙醇提取3次,每次提取2h。结论乳乐颗粒制备工艺中白芍、延胡索乙醇提取工艺参数为：加7倍量50％乙醇提取3次,每次提取2h,验证和中试试验表明该工艺可行。     

首舒康冲剂中丹参、葛根提取工艺的研究

目的:优选首舒康冲剂最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,以丹酚酸B、葛根素的提取率为主要评价指标,考察提取时间(A)、提取次数(B)、溶媒量(C)和乙醇浓度(D),对丹参、葛根提取条件进行优化。结果:因素B和C有显著影响,因素A有一定影响。因素A、B和C对葛根提取有显著影响,因素D有一定影响。结论:最佳提取丹参工艺是A1B3C3。最佳提取葛根工艺是A1B3C3D3。     

苏木的化学成分研究

目的研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,通过理化性质、波谱数据及与对照品共薄层色谱鉴定化合物结构。结果从苏木心材95%乙醇提取物的石油醚萃取部位分离并鉴定了11个化合物,分别为1-羟基-7-甲氧基呫吨酮(1)、2-羟基呫吨酮(2)、1,5-二羟基呫吨酮(3)、1,7-二羟基呫吨酮(4)、大黄酚(5)、木栓酮(6)、熊果酸(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、麦角甾烷-4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮(9)、豆甾醇(10)、β-谷甾醇(11)。结论除化合物10、11外,其余均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～5为首次从云实属植物中分离得到,同时也是该属植物中首次分得的呫吨酮和蒽醌类化合物。     

立血康软胶囊的提取工艺研究

目的:优选立血康软胶囊的提取工艺。方法:以人参皂苷Rg1含量结合干膏收率为考察指标,采用正交设计法,对提取次数,提取时间,溶剂浓度和溶剂用量四因素进行优选研究。结果:四因素中只有提取次数有显著影响。结论:最佳提取工艺为A3B3C2D1,即乙醇用量为6倍,80%的乙醇提取两次,每次3小时。