黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.2207%~0.3219%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.0219%~0.0297%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的实验分析黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。方法将黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为评价指标,经由Waters高效液相色谱仪测定黄芪饮片及配方颗粒中成份含量和不同环境下的稳定性。结果黄芪饮片中的黄芪甲苷含量低于黄芪配方颗粒,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量高于黄芪配方颗粒,但对比无明显差异(P>0.05);加速实验测定显示40℃、75%RH环境下,黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量无明显变化,对比无明显差异(P>0.05);高温、高湿、强光条件下配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量变化明显,同条件下黄芪饮片中黄芪甲苷含量变化更为明显。结论综合有效成份和制剂稳定性,黄芪配方颗粒可替代黄芪饮片,本次试验可为配方颗粒统一工艺标准和质量标准提供参考。     

4个主要黄芪产地黄芪质量比较

目的:比较4个主产地黄芪浸出物、总黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总皂苷及黄芪甲苷的含量差异,为种植、资源开发及合理使用提供参考依据。方法:应用浸出物测定法测定浸出物的含量;应用紫外可见分光光度法测定总黄酮、总皂苷的含量;应用高效液相色谱法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷的含量。结果:黑龙江、甘肃、内蒙古和山西黄芪的冷浸法测定水溶性浸出物的含量分别为18.52%、21.13%、24.46%和19.33%;冷浸法测定醇溶性浸出物含量分别为8.11%、9.83%、11.44%和10.26%;总黄酮的含量分别为0.356%、0.574%、0.693%和0.492%;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量分别为0.040%、0.111%、0.135%、0.021%;总皂苷的含量分别为0.171%、0.283%、0.342%、0.240%;黄芪甲苷的含量分别为0.042%、0.068%、0.079%、0.058%。结论:不同产地黄芪浸出物、总黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总皂苷、黄芪甲苷含量不同,黄芪水溶性浸出物含量内蒙古甘肃山西黑龙江;醇溶性浸出物的含量内蒙古山西甘肃黑龙江;总黄酮含量内蒙古甘肃山西黑龙江;毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量内蒙古甘肃黑龙江山西;总皂苷的含量内蒙古甘肃山西黑龙江;黄芪甲苷含量内蒙古甘肃山西黑龙江。4个产地黄芪质量有较大差异,应建立多成分的评价指标,更科学地评价黄芪质量。     

基于多指标含量测定的恒山黄芪特征成分研究

目的 采用高效液相色谱法分析恒山黄芪的化学特征。方法 建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷5个黄酮类化合物含量的高效液相色谱法,并结合《中华人民共和国药典》2020年版中黄芪甲苷的含量测定方法,对恒山黄芪与参照黄芪进行比较。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷在恒山黄芪中的含量显著高于参照黄芪,而芒柄花苷、黄芪甲苷在2组黄芪中差异不明显。受试者工作特征（ROC）曲线分析表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷和黄芪异黄烷苷判别的可信度较高。结论 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷在恒山黄芪中含量较高,可作为其特征判别成分。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷

目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.     

不同商品等级黄芪质量评价研究

目的:明确黄芪商品等级药材的化学成分差异性。方法:采用高效液相色谱法测定30批不同商品等级黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用硫酸苯酚法测定总多糖的含量,并运用相关分析和线性回归分析对药材等级和有效成分含量进行关联分析。结果:黄芪药材等级与生长方式和生长年限密切相关;相同等级的传统芪和栽培芪的有效成分含量存在明显差异:传统芪的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量明显高于栽培芪;传统芪黄芪甲苷含量与等级(直径)呈负相关;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、总多糖含量与等级变化的规律性不强。结论:黄芪药材商品等级划分除应考虑外观性状外,还应综合考虑黄芪中活性成分的含量,从而科学制订更加全面合理的黄芪商品等级标准。     

补中益气汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芪含量和稳定性的对比研究

目的研究对比补中益气汤配方颗粒与中药饮片中黄芪的含量与稳定性。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷作为评价指标成分,采用高效液相色谱法对补中益气汤两种制法中的黄芪含量与稳定性进行检测。结果补中益气汤配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量略低于中药饮片,但两者差异没有统计学意义(P0.05)。稳定性考察试验,配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷受高湿环境影响较大,在高温及强光环境下较稳定;配方颗粒和中药饮片中的黄芪甲苷受环境因素影响较小。补中益气汤配方颗粒和中药饮片在40℃、75%RH条件下加速6个月对毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的含量影响变化不具有统计学意义(P0.05)。结论从君药黄芪的有效成分以及制剂的稳定性分析,补中益气汤配方颗粒代替传统中药饮片是有一定科学依据的,值得临床上推广应用。     

硫磺熏蒸对黄芪中黄酮类和皂苷类成分的影响

目的测定硫磺熏前后黄芪中黄酮类和皂苷类成分的变化,确定硫磺熏对黄芪药材质量的影响,为评价熏硫加工对黄芪质量的影响提供依据。方法对收集的黄芪进行熏硫加工,采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷4种皂苷成分。结果硫磺熏过的黄芪药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷含量降低,毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪皂苷I、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷的含量变化不明显。结论黄芪熏硫加工后,黄酮苷成分有所降低,其余成分变化不明显。     

黄芪饮片与黄芪配方颗粒有效成分含量比较

目的:比较黄芪饮片及其配方颗粒中2种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,迪马C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(32∶68)为流动相;蒸发光检测器检测黄芪甲苷含量,以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱紫外检测器检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,比较黄芪饮片及其配方颗粒中二者含量差异。结果:黄芪饮片中2种有效成分含量均高于《中国药典》标准,黄芪配方颗粒中黄芪甲苷含量接近药典标准、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与所标示的浓缩倍数不符,远低于药材含量。结论:配方颗粒生产工艺及质控标准需要改进,需建立统一的配方颗粒工艺标准和质量标准。     

Quality Evaluation of Astragali Radix Products by Quantitative Analysis of Multi-components by Single Marker

Objective To develop a quantitative analysis of multi-components by single-marker(QAMS)method for the simultaneous determination of eight components in Astragali Radix products,and to examine the feasibility of using the method among the different dosage forms and between two different types of compounds.Methods Eight main effective components,campanulin,genistin,ononin,calycosin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were selected as analytes for the quality control of Astragali Radix products.Calycosin was selected as the internal reference substance,the content of which was determined by external standard method;the relative correction factors(RCFs)of campanulin,genistin,ononin,genistein,formononetin,methylnissolin,and astragaloside IV were calculated.In total,twelve Astragali Radix specimen in decoction pieces,as well as in two different dosage forms,such as granule and oral liquid products,were used for the quality control by both methods of external standard and QAMS.The validity of the QAMS method was evaluated by comparison on the quantitative results of the two methods.Results These RCFs were obtained with good reproducibility(RSD<6.5%)by using ultra high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions.Meanwhile,no obvious differences(RSD<3.98%)were found in the quantitative results of the seven components in twelve samples of Astragali Radix products determined by the two methods.Conclusion QAMS is a reliable and feasible method in determining the components in products of Astragali Radix.     

不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

不同来源黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的定量分析

目的：建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,并对不同来源的药材进行分析,为黄芪质量标准的制定提供依据。方法：采用HPLC-DAD法建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,通过对来源于我国8个省59批黄芪药材的分析,阐明产地、生长方式、生长年限等对黄芪中异黄酮类成分的影响。结果：不同产地、生长方式及生长年限的黄芪药材,其毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量差异较大。从产地分析,以山西、内蒙古和陕西等道地产地含量较高；从生长方式分析,以半野生含量较高；从生长年限分析,年限越短,含量越高。结论：本研究建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于黄芪药材中异黄酮类成分的质量控制。     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

黄芩经侧耳菌和黑曲霉发酵后黄酮类成分的变化

目的:考察中药黄芩经侧耳菌和黑曲霉发酵后黄酮类成分变化。方法:以侧耳菌和黑曲霉发酵黄芩,应用高效液相色谱法对其黄酮类成分进行对比研究。结果:高效液相结果显示,黄芩经侧耳菌发酵后大部分黄酮类成分消失;而经黑曲霉发酵后,黄芩苷含量减少,黄芩素和汉黄芩素的含量分别是黄芩药材的2.73,5.77倍。结论:黄芩经侧耳菌和黑曲霉发酵后,苷类成分被转化为苷元或其他物质,有利于提高黄芩的生物利用度及药理活性。     

甘肃不同产区红芪中指标性成分含量的比较

目的：采用高效液相色谱法,测定甘肃不同产区红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量,对产区与指标性成分的相关性进行研究.方法：色谱柱为TC-C1s（2）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,TC-C1s保护柱（10 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01％磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL· min-,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果：经系统聚类分析方法分析,采自陇南市和定西市的16批样品可分为三大类,其中采自陇南市武都区、宕昌县的9个产地的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较高,芒柄花素含量在111.72～424.92 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在17.20～34.34μg·g-1;而采自定西市岷县、陇西县和宕昌县部分乡镇的红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量较低,芒柄花素含量在74.35～ 182.88 μg·g-1,毛蕊异黄酮含量在2.27 ～ 13.56 μg·g-1.结论：不同产区红芪药材中指标性成分毛蕊异黄酮和芒柄花素含量存在一定的差异.武都、宕昌产红芪质量优于岷县、陇西等地所产红芪药材,这与武都、宕昌为红芪道地产区一致,可为红芪GAP种植基地的选址提供参考依据.     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。