维药异翅独尾草中芦荟大黄素含量测定研究

目的:测量比较休眠期异翅独尾草的根、茎、叶中芦荟大黄素的含量。方法:采用超声波法提取、HPLC法测定异翅独尾草的根、茎、叶中芦荟大黄素的含量。结果:芦荟大黄素在10~480μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,休眠期异翅独尾草组织中芦荟大黄素含量排序为根叶茎,根中含量最高,达24.1mg/g。结论:异翅独尾草在休眠状态时根中芦荟大黄素含量最高。     

基于主成分分析的不同初加工方法大黄的蒽醌及酚酸类成分比较研究

该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外分光光度法测定了总酚酸含量。采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行大黄评分评级。不同的初加工方法大黄药材总蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性,大黄采收后是否趁鲜切制以及如何干燥,直接影响其有效成分蒽醌及酚酸的含量。结果表明奉节产大黄烘干大块干货评分最高,支根总蒽醌和酚酸均比主根含量高,水润过程产生提高蒽醌类物质含量及降低酚酸类物质含量作用。     

透皮吸收促进剂对大黄中蒽醌类有效成分透皮吸收的影响

目的 探讨不同浓度的氮酮、丙三醇、油酸对大黄中蒽醌类有效成分透皮吸收的影响. 方法以离体小鼠皮为透皮屏障,采用改进Franz扩散池装置,采用高效液相色谱法同时测定接收池中蒽醌类物质大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,大黄酸的含量,计算累积透过量.结果 氮酮、丙三醇和油酸对大黄中蒽醌类物质均有促透作用,其促透作用强弱顺序为:2%氮酮>1%氮酮>4%氮酮>6%氮酮;6%丙三醇>4%丙三醇>2%丙三醇>1%丙三醇;2%油酸>4%油酸>6%油酸>1%油酸. 结论氮酮、丙三醇和油酸对大黄中蒽醌类物质大黄素、大黄酚、大黄甲醚、大黄酸的促透作用具有一定的量效关系.     

一年和二年生人工种植唐古特大黄蒽醌类成分的变化

目的:测定和比较一年期和二年期生长的人工种植唐古特大黄中游离和结合型蒽醌类成分的变化.方法:利用HPLC和UV法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚和总蒽醌含量,并与市售成品进行比较.结果:研究显示,生长期从一年增加到二年间,蒽醌类成分随着时间的增加有所增加;大黑沟种植的一年期大黄中游离大黄素甲醚含量已接近市售成品大黄的含量;大黑沟和群加种植的一年期大黄中结合大黄酸的含量均高于市售成品大黄的含量.结论:研究结果可为一年期人工种植唐吉特大黄资源开发,可望取代野生唐吉特大黄提供依据.     

两基原中药决明子中蒽醌类成分含量比较研究

目的:研究比较两基原中药决明子中蒽醌类成分含量,分析不同基源决明子产生非等效泻下作用的物质基础差异。方法:采用一测多评(QAMS)法,以大黄素为内参物,同时测定决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量;采用紫外分光光度法(UV)测定决明子中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌含量;采用SIMCA-P11.5对含量测定结果进行PLS数理统计分析。结果:总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌在决明中含量分别为1.41%~2.29%、0.21%~0.62%、1.51%~1.93%,在小决明中分别为0.77%~1.34%、0.13%~0.52%、0.52%~1.16%;PLS分析7种蒽醌类成分的VIP分别为1.15、1.12、0.69、0.90、1.21、1.15、0.52。结论:建立的QAMS方法重现性良好,测定的10批次决明样品中3批次大黄酚含量不合格,10批次小决明中6批次橙黄决明素不合格,7批次大黄酚不合格,决明中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、黄决明素含量均比小决明高;决明中总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌含量均普遍高于小决明;决明中蒽醌类成分的差异主要由于大黄素、橙黄决明素、大黄酚、芦荟大黄素含量不同。     

3种大黄饮片在贮存过程中5种蒽醌成分的含量变化

目的:分析生大黄、酒大黄和熟大黄3种大黄饮片在贮存中过程中5种蒽醌成分的含量变化。方法:采用超高效液相色谱仪,分别对贮存1,3,6,9和12月的生大黄、酒大黄和熟大黄中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量进行检测。结果:检测的5种蒽醌成分在3种大黄饮片的贮存过程中均呈明显的下降趋势,其中以大黄酚和大黄素甲醚含量下降最为明显。3种饮片中熟大黄的蒽醌成分含量下降较小,而酒大黄的蒽醌成分含量下降最为明显。结论:大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分下降明显。炮制工艺的不同对大黄饮片贮存中蒽醌成分含量变化有影响。     

大黄配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化研究

目的研究大黄分别与甘草、炙甘草、黄连、黄芩配伍前后水解型鞣质及蒽醌类成分的含量变化。方法采用HPLC法测定大黄配伍前后各提取物中没食子酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果配伍后水解型鞣质的含量降低较少,游离蒽醌及总蒽醌的含量均有不同程度的降低,其中以与黄连降低幅度最大。结论大黄经配伍后蒽醌类成分含量发生显著变化。     

安中通便胶囊中大黄蒽醌类物质测定值比值变化的研究

目的:初步确定安中通便胶囊(大黄、白芍、火麻仁和瓜蒌仁)中大黄蒽醌类物质测定值比值变化的范围。方法:使用CAMAG扫描仪,对安中通便胶囊中大黄蒽醌类物质进行分离、检测,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,检测波长为435nm,参比波长为610nm。结果:蒽醌类物质色谱峰得到较好分离,获得了较理想的薄层色谱图谱,并确定了其中蒽醌类5个物质峰(大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚)及其测定值比值变化的范围。结论:该方法简便、快速,重复性较好,可用于该制剂的质量监控。     

HPLC测定新清宁片中大黄蒽醌类成分的含量

新清宁片收载于《中国药典》2000年版是由熟大黄经加工制成原质量标准中含量测定方法为分光光度法测定大黄总蒽醌衍生物的含量，专属性不强。大黄中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸，关于这5种成分的含量测定，文献报道有比色法、重量法、极谱法、容量法、光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法。为了有效地控制新清宁片质量，作者采用高效液相色谱法对新清宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行了含量测定。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

掌叶大黄不同组织器官中主要资源性化学成分的分析评价

目的对蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum的不同组织器官(主根、根头、支根、根皮、叶柄和叶片)的主要资源性成分进行分析评价。方法采用高效液相色谱(HPLC)法、紫外可见分光光度(UV)法、粗纤维检测(Weende)法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对掌叶大黄不同组织器官中的蒽醌类、可溶性多糖类、总纤维素和无机元素进行测定。结果掌叶大黄主根、根头、支根、根皮中分别含芦荟大黄素3.22~4.33、1.33~2.32、3.21~3.68、3.22~3.76 mg/g,大黄酸0.77~1.36、2.46~2.52、1.16~1.46、1.02~1.21 mg/g,大黄素0.27~0.39、0.28~0.34、0.30~0.42、0.31~0.67 mg/g,大黄酚2.85~3.70、2.78~3.01、4.02~4.81、4.05~4.72 mg/g,大黄素甲醚1.88~2.44、1.82~2.01、2.48~3.02、3.61~4.46mg/g。而叶中含芦荟大黄素0.56~1.07 mg/g,大黄酸0.45~0.69 mg/g,大黄素1.41~1.91 mg/g。主根、叶柄、叶片中可溶性多糖质量分数分别为9.76%~10.42%、5.76%~7.63%和3.50%~5.72%。叶柄和叶片中纤维素质量分数分别为15.54%和10.20%。掌叶大黄叶片中Ca量最高,达88.53 mg/g,K、Mg、Al、Fe依次为32.42、12.93、1.22、1.17 mg/g;叶柄中Ca、K量分别为80.60、28.73 mg/g,高于主根21.08、14.09 mg/g;叶柄中Na量为2.66 mg/g,高于主根0.26 mg/g和叶片0.57 mg/g。结论蒽醌类成分在根中的种类和量总体高于叶柄和叶片,符合传统入药部位的认识。叶片中大黄素量大致为根中的5倍,叶柄、叶片中还含有一定量的纤维素和可溶性多糖类成分,元素种类丰富,可进一步深入开发利用。     

肝细胞亲和色谱法体外筛选大黄降脂活性成分研究

目的：评价大黄蒽醌类成分体外降脂活性及筛选其药效成分,探讨其在细胞内的成分代谢。方法：采用体外HepG2细胞系脂肪变性模型评价大黄蒽醌类成分降脂活性,采用肝细胞亲和色谱法筛选大黄蒽醌类细胞亲和成分,以HPLC法及HPLC-Q-TOF-MS法检测鉴定亲和成分。结果：与正常组相比,建立的体外肝细胞脂肪变性模型组细胞内三酰甘油（TG）含量显著升高（P<0.05）,与模型组比较,不同浓度的五种大黄蒽醌类成分作用后给药组细胞内TG含量均显著降低（P<0.05）,呈剂量效应关系;肝细胞亲和色谱法筛选出大黄提取液特异性亲和色谱成分主要有4个,分别为芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四个化合物,而大黄酸发生了细胞内代谢。结论：大黄蒽醌类5种成分均具有体外降脂活性,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚以原型的形式体外肝细胞降脂,而大黄酸可能以细胞内代谢为芦荟大黄素形式降脂。本研究建立了肝细胞亲和色谱法与体外肝细胞降脂活性评价的联用技术,实现了中药成分体外降脂活性评价,药效成分体外代谢的一体化研究,为大黄蒽醌类调脂药物开发提供科学依据。     

大黄中蒽醌类成分配伍前后的量变规律

目的 :目的:研究大黄分别与甘草、黄芩、赤芍、当归、黄连、木香、栀子配伍前后蒽醌类成分的含量变化。 方法: 以大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标,采用HPLC法测定大黄配伍前后游离和结合蒽醌类成分的含量。 结果 :配伍后游离蒽醌和结合蒽醌的总量有不同程度的降低,其中以与黄连配伍降低幅度最大;且大黄经配伍用药后,各蒽醌类成分含量均发生规律性变化。 结论 :大黄经配伍用药后,蒽醌含量发生变化,推测对降低其毒副作用有一定的贡献,该研究为大黄临床合理运用提供一定的依据。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

通脉降脂颗粒的质量标准研究

目的建立通脉降脂颗粒剂的质量标准。方法采用薄层层析(TLC)法对通脉降脂颗粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素进行定性鉴别,高效液相色谱(HPLC)法定量测定姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的含量。结果用C18柱,流动相为甲醇-水-乙酸(77∶22∶1),检测波长为428nm,测定结果的线性关系良好。姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的平均回收率分别为97.75%,96.65%,97.79%,97.17%。结论采用高效液相色谱法对通脉降脂颗粒进行质量控制,方法简便,准确,重复性好。     

"一测多评"法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分

目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。     

酒制对大黄中游离蒽醌在大鼠体内组织分布的影响

传统炮制理论指导思想"酒制升提",大黄经过炮制成为饮片酒大黄治疗上焦病症,如目赤肿痛,口舌生疮等疾病,炮制前后大黄药性的改变使得其临床应用侧重点不同,为研究中药炮制理论的科学内涵,该文同时建立测定大鼠组织中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的液-质联用方法,通过分别灌胃给予SD大鼠大黄生品和酒制品水煎液,采用LC-MS测定组织(心、肺、脑、肝、肾)中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的含量,探讨酒制对大黄中游离蒽醌成分在大鼠体内组织分布的影响。试验结果显示大黄酒制能明显改变芦荟大黄素、大黄酸和大黄素在大鼠体内的分布,其中各成分在心与肺组织中的分布增加,在肝和肾中的分布与生品组相比变化不大,而在脑中没有检测到3种成分,提示芦荟大黄素、大黄酸、大黄素不能透过血脑屏障。酒制对大黄中游离蒽醌成分在大鼠体内的药物组织分布有较大影响,这也验证了传统中医理论,酒大黄多用于治疗上焦病症,该研究结果为探讨大黄炮制机制提供了实验依据。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。