黄连超微粉碎前后粉体学和盐酸小檗碱溶出特征的比较

目的 研究超微粉碎前后黄连中盐酸小檗碱溶出量及粉体学性质.方法 用不同时间超声提取超微粉与普通粉,用HPLC法测定盐酸小檗碱含量;测定粉体休止角和堆密度.结果 黄连超微粉碎后盐酸小檗碱的溶出量和溶出速率显著提高;与普通粉相比,黄连超微粉体的休止角增大,堆密度减小.结论 超微粉碎有助于盐酸小檗碱的溶出,但流动性、充填性变差,有待于在制剂生产中进行改进.     

珍珠层粉超微粉的制备及药效学研究

目的探讨珍珠层粉超微粉制备工艺并对其进行质量检测,考察其对大鼠胃黏膜损伤的影响。方法以粒度和收得率为指标,筛选超微粉碎设备及工艺参数;以性状、显微、粉体特征及碳酸钙含有量等对珍珠层粉进行质量检测。建立大鼠急性胃黏膜损伤模型,考察珍珠层粉抗溃疡功效。结果采用气流粉碎机,粉碎频率25 Hz进行超微粉碎。珍珠层粉超微粉粒度D90为3.97μm,碳酸钙含有量为93.11%。超微珍珠层粉组减轻胃黏膜损伤效果优于珍珠层粉原料组。结论确定了珍珠层粉超微粉碎制备工艺,对珍珠层粉超微粉进行了质量研究,为建立质量评价方法奠定基础。超微粉碎可以增强珍珠层粉的胃黏膜保护作用。     

女贞子超微粉碎前后相关指标的对比研究

目的:对超微粉碎前后女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量、粒度、粉体学特征进行对比研究。方法:用组合式粉碎机制备女贞子普通粉,用超微粉碎机制备超微粉;用扫描电子显微镜观察普通粉和超微粉的细胞特征,用光学显微镜和激光颗粒测量仪对普通粉和超微粉进行粒径测定;用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的含量。结果:普通粉和超微粉的粒度、含量、粉体学特征有显著差异。结论:女贞子超微粉碎后其有效成分容易提取完全,超微粉碎后粒度均匀,生物利用度提高。     

郁金微细粉碎工艺及其微细粉的粉体学性质研究

目的：对郁金微细粉碎工艺及粉碎过后的郁金微细粉的粉体学性质进行研究分析,为郁金作为中药制剂原料药使用提供依据。方法：以d50为指标,运用正交设计优选郁金的微细粉碎工艺,并通过微细粉碎前后外观性状、红外光谱、流动性、吸湿性等方面进行比较研究,评价不同粒径郁金粉体的粉体学性质。结果：根据正交设计结果优选出了最佳微细粉碎工艺,即投料量为1200 g、含水量为5.5%、粉碎时间为40 min;郁金超微前后粉末的粉体学性质对比结果显示,随粒径变小,郁金粉体逐渐出现团聚现象,颗粒感消失,颜色变浅,粉末细腻,化学成分和分子结构未发生改变,流动性降低,平衡吸湿量增加,吸湿初始速度增大,但吸湿加速度降低,吸湿性略增强。结论：郁金微细粉碎工艺简便,可靠,粒径小,可行性高,可用于郁金的微细粉碎,综合评价优选微细粉四为较优粉体。     

微粉化增溶技术在残黄片工艺中的应用

目的:考察微粉化残黄片的体外溶出度及退黄药效作用,优选微粉化残黄片的超微粉粒度.方法:以小檗碱为指标,采用HPLC测定不同粉碎粒度的微粉残黄片在不同时间段的小檗碱溶出量,计算累计溶出度,观察溶出情况;采用4％ ANIT造成大鼠高黄疸模型,按给药方案给药,股动脉取血,测定血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、谷氨酰转肽酶(γ-GT)等血清生化指标,评价不同粉碎粒度的微粉残黄片的退黄效果.以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度.结果:随粉碎目数的增加,黄连中小檗碱的累计溶出率增加,200目和300目60 min时累计溶出率可分别达94.86％,96.18％;在退黄效果方面,200目残黄片可显著降低ALT,AST和γ-GT,且作用强于100,150,300目的残黄片,在降低ALT和γ-GT作用上甚至优于对照药熊去氧胆酸片.综合残黄片的外观性状及生产实际,确定最佳微粉粒度200目.结论:以体外溶出及退黄效果综合优选微粉化残黄片的超微粉粒度是一种简便、可行的试验设计方法,可推广应用.     

海螵蛸气流粉碎工艺优化及粉碎前后相关指标对比

目的对海螵蛸(金乌贼Sepia esculenta Hoyle)气流超微粉碎和普通粉碎的相关指标进行对比和工艺优化。方法以超微粉的粒径D50为中心复合法的指标,对粉碎压力、进料压力、螺旋进料速度进行多元线性回归和二项式拟合,并用响应优化器优化实验结果。采用酸碱滴定法,对两种粉体的制酸性能进行比较。结果最佳粉碎工艺为粉碎压力0.77 MPa,进料压力0.62 MPa,螺旋进料速度227.0 r/min;超微粉的D506.60μm,明显小于普通粉,超微粉的S/V 12 231.490 m~2/cm~3,明显大于普通粉。1.0 g超微粉能中和人工胃酸62.50 m L,与普通粉差别不大,但反应时间缩短。结论用Minitab优化方案制得的超微粉与模型预测值基本一致,而且其制酸效果优于普通粉体。     

基于中药粒子设计结合近红外光谱技术研究清润丸原料粉末的混合均匀性

目的以清润丸为模型药,制备混合均匀的清润丸原料粉体,并采用快速分析方法评价清润丸原料粉体的混合均匀性。方法基于粒子设计技术制备清润丸的原料粉体,以粒径为指标建立核壳粒子,再通过近红外光谱技术,以移动块标准偏差为指标分析清润丸原料粉体的混合均匀性。最后用高效液相色谱法进行验证。结果按照粒子设计技术设计清润丸原料粉体。包括壳粒子(大黄等药材)和核粒子(黄芩等药材);壳粒子在超微粉碎12 min粒径d0.9(代表90%的粒子的粒径)约为5μm,核粒子在超微粉碎6 min粒径d0.9约为130μm,核粒子与壳粒子之比大于10∶1,符合粒子设计要求。近红外光谱技术显示壳粒子超微粉碎12 min,再将核粒子复合超微粉碎6 min时混合均匀。结论基于粒子设计技术制备清润丸原料粉末,并采用近红外光谱技术对粉末混合均匀性进行评价。该方法具有简便可行、实时快速、不破坏样品等优点。     

川芎超微粉的粉体学性质研究

目的研究超微粉碎前后川芎的粉体学性质,为超微粉碎对含挥发油类药材的影响提供依据。方法采用激光粒度分析仪测定粉末粒径及粒度分布;生物显微镜进行显微学研究;测定粉体休止角和堆密度,测定25℃相对湿度为75%条件下粉体的吸湿性。结果 川芎超微粉和普通粉的D50分别为14.58、58.54μm,且超微粉粒度分布均匀性较好;显微镜下可见超微粉和普通粉在显微特征上都有较大的区别,油滴显著减小;超微粉碎对川芎粉体的流动性、堆密度和吸湿性没有显著的影响。结论超微粉碎后细胞破壁率显著增大,均匀度得到改善,其中油滴的显著减小为挥发油类药材超微粉碎形成"乳化结构"的证实提供了初步的依据和借鉴。流动性、堆密度和吸湿性无显著变化,说明富含挥发油的川芎在粉体学性质上有其特殊性。     

不同粒径黄连粉体的吸湿性实验研究

目的 :考察不同粒径黄连粉体吸湿性变化情况。方法 :采用 2 5℃ ,相对湿度为 75 %条件下测定黄连常规粉体、超微粉体和纳米粉体的吸湿速率与吸湿百分率 ,并根据 2 5℃不同湿度条件下的吸湿平衡曲线测定其临界相对湿度。结果 :黄连纳米粉体与超微粉体吸湿速率与吸湿百分率均高于黄连常规粉体 ,其中黄连纳米粉体表现得更加明显。黄连常规粉体、超微粉体和纳米粉体的临界相对湿度分别为 72 3%、72 0 %和 71 4 %。结论 :黄连常规粒体经超微化和纳米化后可引起其吸湿性改变。     

超微粉碎对马钱子体外溶出度与量效关系的影响

目的:比较不同粒径马钱子粉末中士的宁与马钱子碱体外溶出度的区别;规范马钱子超微粉的制备工艺;通过量效关系实验研究,探讨马钱子粗粉和超微粉的药效,为其临床应用提供实验依据。方法:利用超微粉碎技术制备马钱子超微粉,置于人工胃液中定时取样测定累积溶出度;采用单因素试验法,对超微粉碎的入磨物料水分、介质填充率、投料量、粉碎时间等工艺参数进行考察;通过对超微粉与粗粉组小鼠的生化指标、脏器指数以及脏器病理切片进行分析比较,评价超微粉的安全性。结果:溶出度实验显示,马钱子超微粉中士的宁和马钱子碱的累积溶出率高于粗粉;规范化制备超微粉的工艺为:贝利粉碎机粉碎,振幅5.5mm,温度0～10℃,入磨物料水分为3%～6%,入磨粒度为粗粉,介质填充率60%～70%,投料量6.7%,振动时间20～25min;与空白组比较,马钱子超微粉各组小鼠脏器指数无显著差异(P0.05),但马钱子粗粉各组小鼠间脏器指数有显著差异(P0.05)。结论:超微粉碎技术可以提高马钱子的细胞破壁程度,增加有效成分的溶出;量反应结果提示,超微粉碎对ICR小鼠重复给药的中毒阈剂量与安全阈剂量无明显影响。但马钱子超微粉及其粗粉对ICR小鼠的肾脏、心脏及肝脏毒性作用较大,应引起临床应用的重视。     

清热祛风胶囊质量标准研究

目的:建立清热祛风胶囊的质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的冰片、黄连、青黛进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:用TLC法能检出冰片、黄连、青黛;栀子苷进样量在250.8~752.4ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为99.04%,RSD=1.03%(n=6)。结论:所用方法简便、准确、重现性好,能有效控制清热镇惊胶囊胶囊的质量。     

用复杂网络分析史大卓教授治疗介入后冠心病用药规律

目的:采用复杂网络挖掘技术分析史大卓教授辨治介入后冠心病的用药规律。方法:利用冠心病中医临床科研信息共享平台收集史大卓教授诊疗介入后冠心病的证候、中药信息,采用复杂网络挖掘技术分析史大卓教授治疗介入后冠心病的用药规律。以中药、证候、功效作为网络节点,构建中药-中药、证候-中药、功效-功效关系的复杂网络结构图。结果:以中药-中药为节点进行复杂网络分析显示,主要中药节点为丹参、生黄芪、川芎、莪术、赤芍、黄连、三七粉、金银花;以证候-中药为节点进行复杂网络分析显示,血瘀对应的主要中药节点是赤芍、丹参、莪术、川芎、红花、三七粉,气虚对应的主要中药节点是生黄芪、党参、西洋参,痰浊对应的主要中药节点是瓜蒌、薤白、半夏、陈皮、茯苓,热毒对应的主要中药节点是黄连、金银花、黄芩;以功效-功效为节点进行复杂网络分析显示,中药功效主要节点是益气、活血、化痰、解毒、安神。结论:史大卓教授善于应用益气活血解毒类中药治疗介入后冠心病,核心组方是丹参、生黄芪、川芎、莪术、赤芍、黄连、三七粉、金银花。     

多指标综合评分法优化稳心汤提取工艺

目的:采用多指标综合评分法确定临床经验方稳心汤的最佳提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计法对稳心汤进行提取工艺优化,采用多指标综合评分法确定最优提取工艺。对姜黄、肉桂、莪术、细辛考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油得率的影响;对党参、川芎、全蝎进行乙醇正交试验设计,以党参炔苷和干膏率进行综合评分;对赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草,以及经乙醇提取党参、川芎、全蝎残留的药渣进行水提醇沉工艺正交试验优化,以芍药苷和干膏率的综合评分为考察指标,优选出最佳工艺参数,并进行验证。结果:确定了稳心汤的提取工艺,其中姜黄、肉桂、莪术、细辛提取挥发油的最佳提取工艺为加入8倍量水,浸泡6 h,蒸馏5 h,挥发油的得率较高;对党参、川芎、全蝎加入乙醇提取,最佳工艺为加入10倍70%乙醇,提取1.5 h,提取2次;对乙醇提取药材残渣及赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草等进行水提醇沉,水提取工艺为加入8倍水,提取1.0 h,提取2次,醇沉工艺为药液质量浓度1.12 g·mL~(-1),加入95%乙醇使含醇量达到60%,静止醇沉36 h。结论:通过多指标综合评分法优化的稳心汤提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,为临床应用和新药的研发提供参考。     

双料喉风散的薄层色谱分析

目的:建立利用薄层色谱方法控制双料喉风散质量。方法:在不同温度条件下,利用薄层色谱法对双料喉风散中甘草、山豆根、黄连、青黛、人工牛黄等药材进行定性鉴别。结果:在最适的温度条件下,各色谱斑点清晰,分离效果好,阴性对照无干扰。结论:该鉴别方法专属性强、灵敏、可靠,可作为双料喉风散的质量控制方法。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

痞满消冲剂薄层色谱鉴别

报字辣满消冲剂中党参、半夏、厚朴、黄连、干姜、莪术、苏梗的薄层色谱鉴别方法。方法重现性强,结果稳定可靠。     

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。     

星点设计-效应面法优化复方葛黄微孔渗透泵片的处方组成

目的:优化复方葛黄微孔渗透泵片的处方组成,为中药有效组分的口服渗透泵控释制剂提供研究模式,促进新技术、新工艺在中药领域中的应用。方法:采用紫外分光光度法在346 nm处测定吸光度,计算黄连总生物碱含量,以黄连总生物碱的累积释药率为指标,在单因素试验考察基础上,采用星点设计-效应面法对聚氧乙烯用量、致孔剂聚乙二醇400用量和包衣增重进行考察。结果:最佳处方组成为黄连提取物75 mg,葛根提取物75 mg,氯化钠72 mg,聚氧乙烯78 mg,微晶纤维素15 mg,十二烷基硫酸钠9 mg;包衣液中乙酸纤维素、聚乙二醇400及邻苯二甲酸二丁酯的质量浓度分别为30,82,9 g·L~(-1),包衣增重8.2%;12 h内累计释放率达81.9%。结论:制备的微孔渗透泵片释放曲线符合要求,零级方程拟合度达0.990 9,优选的处方工艺稳定可行,可推广于复方葛黄微孔渗透泵片的工业化生产。     

20种中药材对幽门螺杆菌体外抗菌活性的研究

目的：研究中药材对幽门螺杆菌的抗菌活性及幽门螺力的分离培养。方法：采用两倍稀释法及西红柿汁培养基对20种常用中药材对幽门螺杆菌的抗菌活性进行了试验。结果：西红柿汁培养基对幽门螺杆菌的检出率与国外常用的Skirrow培养基相当,黄芩、金银花、板兰根、青黛、诃子、白果、黄柏、元胡、秦皮对幽门螺杆菌有较好的抗菌效果。     

郁金与姜黄药性差异的药理活性研究(一)

目的:通过比较郁金、姜黄水提物药理活性的差异,探讨两者寒温药性差异的本质。方法:采用异硫氰酸萘酯灌胃诱导大鼠肝损伤的基础上,结合中药大黄灌胃加寒湿环境因素建立的寒湿黄疸动物模型,考察比较郁金、姜黄水提物(均含生药10 g.kg-1)ig给药16 d对黄疸指标(血清门冬氨酸氨基转移酶、丙氨酸氨基转移酶、总胆红素)、抗氧化指标(肝线粒体中超氧化物歧化酶、丙二醛含量)、能量代谢指标(肝线粒体中琥珀酸脱氢酶、钠-钾-三磷酸腺苷、钙-镁-三磷酸腺苷)、肝线粒体氧化还原能力、垂体-肾上腺、甲状腺、性腺机能指标(血清中促肾上腺皮质激素、促黄体激素、促甲状腺激素)以及病理组织学的影响。结果:姜黄水提物对寒湿黄疸的疗效优于郁金水提物,病理结果显示,姜黄水提物组的汇管区胆管病变、间质炎症细胞浸润、肝实质病变等均较模型组显著减轻,郁金水提物组上述病变未见明显减轻。姜黄水提物对寒湿黄疸模型大鼠肝线粒体能量代谢低下、氧化还原能力降低、超氧化物歧化酶降低、垂体-肾上腺、甲状腺、性腺机能低下具有明显增强作用,郁金水提物对其未见增强作用。结论:郁金水提物表现为性寒,姜黄水提物表现为性温。