基于抑菌药效的黄芩提取物精制工艺优选

目的 优选黄芩提取物精制工艺。方法 采用抑菌率法测定黄芩提取物抑菌药效,HPLC法测定其有效成分的量,并采用正交试验设计,以抑菌率及有效成分提取量为指标,归一值法综合评分,考察酸沉时药液浓度和pH值、2次保温温度、保温时间和静置时间的影响。并比较精制前后的提取物的抑菌药效,优选其制备工艺。结果 确定最佳精制工艺为药液浓缩到含生药0.5 g/mL,用2 mol/L盐酸调节pH值至2～2.5,80 ℃保温1 h,静置24 h,减压滤过,沉淀物加1倍量的水混悬,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加等量95%乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液再次如上法酸沉,减压滤过,沉淀水洗至pH值5.0,95%乙醇洗涤,挥尽乙醇,减压干燥,即得。结论 该优选工艺所得提取物有较高的抑菌药效,工艺稳定、可行。     

星点设计-效应面法优化黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺

目的:优选黄芩中4种黄酮类成分的提取工艺,为黄芩薄层鉴别用对照提取物的研究提供参考。方法:以乙醇体积分数、溶媒用量、提取时间为自变量,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取率的总评"归一值"为因变量,通过星点设计-效应面法优选黄芩提取工艺并进行预测分析和工艺验证。采用HPLC测定指标成分含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~25 min,27%A;25~27 min,27%~43%A;27~40 min,43%~56%A;40~45 min,56%~85%A),检测波长274 nm。结果:最佳提取工艺为加12倍量54%乙醇回流提取2次,每次135 min。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均提取率分别为12.53%,2.77%,0.66%,0.25%,总评"归一值"预测值和实测值偏差1.19%。结论:优选的提取工艺稳定可行、预测性良好,为黄芩资源的合理利用提供参考。     

黄芩水提取工艺的研究

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根，含黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ、木蝴蝶素A及β-谷甾醇、黄芩酶等。其中黄芩苷含量最高，为黄芩中公认的活性成分。黄芩苷在冷水中易被酶水解为黄芩苷而失去活性，故黄芩应入沸水提取，使酶失去活性而黄芩苷不被水解破坏。水提取工艺以浸膏得率和黄芩苷量为指标，采用正交试验对加水量、提取时间及提取次数进行考察，观介绍如下。     

多指标综合加权评分法优选清感退热汤加减方的提取工艺

目的:通过多指标综合加权评分法优选出清感退热汤加减方的提取工艺,为该方的后续研究与开发提供参考。方法:以葛根素、黄芩苷和汉黄芩苷的含量为指标,以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验,应用综合加权评分法对实验数据进行分析,确定最佳提取工艺。结果:该加减方的最佳提取工艺为加水量为8倍量,回流提取0.5 h,提取3次。结论:本研究所优选的工艺稳定,合理可行,可作为清感退热汤加减方的提取方法。     

酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素

目的:研究纤维素酶法提取黄芩中黄芩素、汉黄芩素的最佳工艺条件。方法:采用HPLC法测定黄芩素、汉黄芩素含量,以提取率为指标,分别考察浸提倍数、加酶量、pH、温度、时间对纤维素酶解反应的影响。结果:实验确定了纤维素酶解黄芩药材的最佳工艺条件:浸提倍数20,加酶量20 U/g药材,pH 4.8,温度50℃,时间8 h。结论:与传统水煎提取工艺相比,酶法提取工艺提取使得黄芩中黄芩素提取率提高了5倍、汉黄芩素提取率提高了近4倍。     

酒黄芩与生黄芩不同提取工艺对黄芩苷煎出量的影响

<正> 据文献记载黄芩的根为清热解毒常用中药,从中分离出的黄酮类化合物有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素等20多种成分。其中黄芩苷是主要有效成分,具有抗菌、消炎作用。与黄芩中有效成分黄芩苷共存的有黄芩酶,其在适宜条件下可酶解黄芩中的苷,而导致黄芩苷含量下降。在制剂工艺中由此而导致的含量不合格屡见不鲜。为验证酒炙黄芩在制剂提取工艺中的投料方法,我们制备了酒黄芩、生黄芩热水投料、冷水投料的样品,采用高效液相色谱法对其黄芩苷含量进行了研究,为制剂中的煎煮工艺提供依据。     

黄芩解毒颗粒提取工艺研究

目的 优选黄芩解毒颗粒的提取工艺.方法 以解热、抗炎药效为指标,对本处方的提取工艺路线进行初步筛选,根据药效筛选结果,采用正交试验设计,以挥发油得量为指标,对加水量、浸泡时间和蒸馏时间进行优选;以干浸膏得量和黄芩苷含有量的综合评分值为指标,对加水量、提取时间和提取次数进行优选.结果 提取工艺路线采用双提法最好,挥发油提取最佳工艺为加12倍水,提取6h;水提取最佳工艺为提取3次,每次加8倍水,提取1h.结论 选择的提取工艺路线有效,优选的提取工艺稳定可行.     

不同方式处理对黄芩中4种黄酮类成分含量影响的研究

目的:探究不同方式处理对黄芩中4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的影响。方法:分别用水提取法、乙醇沉淀法、乙醇回流提取法及高效液相色谱法检测黄芩中4种黄酮类成分含量,对比检测结果。结果:与水提组比较,醇沉组提取率均上升(P 0.05),除汉黄芩素和黄芩素外,醇沉组提取率随着乙醇浓度的升高而上升(P 0.05),醇提组提取率随着乙醇浓度上升而下降(P 0.05)。与水提组比较,醇提组黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素成分转移率均升高(P 0.05)。结论:由于提取溶剂的极性不同,不同的提取方法会使样品中4种黄酮类成分的含量产生较大的差异,此结果可为实际需求中合理选择提取方法提供参考。     

正交试验法优选安脑分散片黄芩提取工艺的研究

目的：优选安脑分散片中黄芩的最佳提取工艺.方法：采用正交试验法,以黄芩苷的提取率以及总固体得率为指标,综合评分优选药材提取工艺.结果：黄芩优选的提取工艺为加水10倍,提取2小时,提取2次.结论：优选的提取工艺提取率高,操作简便,适用于生产.     

正交设计优化舒肝和胃降逆颗粒提取工艺的研究

目的：优选舒肝和胃降逆颗粒的提取工艺条件。方法：以干膏率、芍药苷、黄芩苷提取量为考察指标，用重量法测定干膏率，高效液相色谱法测定芍药苷、黄芩苷含量，对影响水提的因素加水量、煎煮次数、煎煮时间、浸泡时间进行L9（3^4）正交实验设计。结果：优选工艺为药材加8倍量水浸泡0．5小时，提取3次、每次1小时。结论：优选得到的提取工艺稳定、合理可行。     

卷柏中雌激素类成分的提取

目的:对不同提取方法所得的卷柏提取物进行雌激素活性筛选,探索卷柏发挥雌激素作用的活性部位。方法:采用小鼠子宫增重试验,将卷柏分别以70%乙醇回流所得总部位经聚酰胺柱分离;95%乙醇回流药渣经水提取;药渣水提物去除多糖等所得的卷柏各组分进行雌激素活性筛选。运用HPLC指纹图谱技术对卷柏95%醇提物、药渣水提物进行分析。结果:70%乙醇回流所得的卷柏总部位、药渣水提物高剂量、药渣水提物去多糖组与空白组比较,均能显著性增加小鼠子宫系数(P<0.01),卷柏其余各组与空白组相比无明显作用;HPLC指纹图谱显示卷柏95%醇提物中穗花杉双黄酮为其主要成分,而药渣水提物中基本不含穗花杉双黄酮。结论:95%乙醇回流药渣水提法与聚酰胺柱分离法相比,前者更适合于卷柏雌激素活性物质的提取分离;水溶性除多糖物质为卷柏中发挥雌激素样作用的有效部位;HPLC指纹图谱结果提示,穗花杉双黄酮不是卷柏发挥雌激素作用的成分。     

黄连黄芩及配伍诱导对大鼠肝微粒体5种CYP450亚酶活性的影响

探讨黄连和黄芩配伍代谢性相互作用的机制.大鼠连续ig黄连、黄芩及药对提取物7d诱导肝药酶后,采用cocktail探针底物与肝微粒体体外温孵法,通过HPLC同时检测肝微粒体中5种探针底物代谢消除率,评价各给药组对大鼠肝微粒体CYP450酶活性的影响.与空白组相比,黄连对CYP2D6,CYP1A2呈显著抑制作用;黄芩对CYP1 A2,CYP2E1,CYP2C9具有显著抑制作用.黄连、黄芩按1∶1配伍后仅对CYP1 A2显示抑制作用,对CYP2D6,CYP3A4则呈显著的激活作用;而黄连、黄芩按2∶1配伍后对代谢酶的激活作用消失,表现为对CYP1A2,CYP2C9的显著抑制.结果表明黄连与黄芩对P450酶主要表现为抑制作用,二者按一定比例配伍后作用特点发生改变,呈现出激活和抑制的双重性,且与配伍比例相关.推测黄连与黄芩配伍对代谢酶的抑制和诱导作用是其发挥减毒增效作用的原因之一.     

Effects of Scutellaria baicalensis on chronic cerebral hypoperfusion-induced memory impairments and chronic lipopolysaccharide infusion-induced memory impairments

Ethnopharmacological relevance

Extracts of the roots of Scutellaria baicalensis Georgi (Labiatae) have been widely used to relieve fever related to bacterial infection and inflammatory diseases in traditional Korean medicine and have been reported to be effective in brain diseases.These experiments were conducted to examine the effects of oral administration of Scutellaria baicalensis extracts on the rescue of memory impairments induced by chronic cerebral hypoperfusion or chronic lipopolysaccharide (LPS) infusion. In addition, the underlying mechanisms of these effects were investigated.

Materials and methods

In the first experiment, chronic cerebral hypoperfusion was induced in male Wister rats by bilateral common carotid artery occlusion (BCCAo). Daily administration of Scutellaria baicalensis extracts was started on 20 day after BCCAo and given for 40 days. A Morris water maze was then used to evaluate the status of the hippocampal-dependent spatial learning and hippocampal mitogen-activated protein kinase (MAPK) signaling was examined in control rats, rats with chronic cerebral hypoperfusion, and rats with chronic cerebral hypoperfusion that was administered Scutellaria baicalensis. In the second experiment, hippocampal microglial activation was induced by chronic infusions of LPS into the fourth ventricle of Fisher-344 rat brains. Daily administration of Scutellaria baicalensis extracts was started on 7 day after the surgery of LPS infusion and given for 32 days. Spatial memory and hippocampal microglial activation was then examined in control rats with an artificial cerebrospinal fluid infusion, rats with chronic LPS infusion, and rats with chronic LPS infusion that were administered Scutellaria baicalensis.

Results

Rats that received chronic cerebral hypoperfusion or chronic LPS infusion showed spatial memory impairments relative to their control rats; however, these symptoms were reduced by daily administration of Scutellaria baicalensis. Administration of Scutellaria baicalensis mitigated alterations of hippocampal MAPK signaling by chronic cerebral infusion and microglial activation by chronic LPS infusion.

Conclusions

These results indicate that Scutellaria baicalensis may possess therapeutic potential for the prevention of Alzheimer's disease and vascular dementia.     

白花檵木中没食子酸和总酚提取工艺

目的:建立白花檵木中没食子酸和总酚的最佳提取工艺.方法:以没食子酸和总酚含量为考察指标,筛选回流、渗漉、索氏、超声4种不同提取方法,正交试验优选溶媒、料液比、提取时间及提取次数4个工艺参数.结果:最佳提取工艺为采用回流提取法,8倍量60％乙醇提取3次,每次2h.结论:采用该方法提取没食子酸和总酚,具有提取效率高、稳定性好等特点,适应于工业生产.     

黄芩、黄连配伍前后的主要化学成分含量变化

目的:考察相须药对的配伍对主要活性成分煎出量的影响。方法:选择黄芩-黄连药对为研究对象,以黄芩苷和盐酸小檗碱含量为指标,采用HPLC测定含量,选取加水量、提取次数、提取时间及黄芩-黄连比为考察因素,通过混合均匀设计试验优选煎煮工艺。考察不同比例配伍的黄芩-黄连共煎液与单煎混合液化学成分的异同,并采用三维效应面及三角能级图的形式将两指标成分进行直观对比,重点关注因两味中药在共煎而产生的化学成分动态变化现象。结果:黄连主要活性成分的煎出量与两者的配伍比例显著性相关;而黄芩活性成分的煎出量与煎煮时影响因素有关。黄连用量为黄芩用量2,3,5倍时溶液中两者含量相对较高,其他比例时均较低。结论:可通过研究药对的不同配比与其各自化学成分动态变化关系,揭示其临床使用疗效。     

不同浓度的外源激素对黄芩愈伤组织的生物量和黄芩苷含量的影响

目的:探索有利于黄芩愈伤组织的诱导和次生代谢物积累的激素组合.方法:在培养基中添加不同浓度的外源激素,测定愈伤组织的生物量及采用高效液相色谱法测定黄芩愈伤组织中黄芩苷的含量,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶0.2),流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,室温.结果:采用6-BA 1.5 mg· L-1 +NAA0.5 mg· L-1诱导培养的黄芩愈伤组织中黄芩苷含量较高,达到49.78 mg·g-1,生物量为29.34 g/瓶.结论:通过筛选适宜的外源激素组合可以促进黄芩愈伤组织生物量的提高和次生代谢物黄芩苷的积累.     

植物生长调节剂缩节胺对黄芩活性成分含量的影响

目的:分析植物生长调节剂缩节胺对黄芩生长发育和活性成分含量的影响。方法:于一年生黄芩展叶期喷施缩节胺,测量其株高、根长、根直径和根鲜重,并利用HPLC测定根中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,利用紫外分光光度法测定根的总黄酮含量和DPPH清除率。结果:喷施缩节胺后,根鲜重显著增加,根径显著变粗,根中黄芩苷和总黄酮含量显著升高,黄芩素和汉黄芩素含量显著降低;喷施缩节胺的黄芩根提取物对DPPH自由基的清除作用与对照组无显著差异。结论:黄芩展叶期施用缩节胺可以有效调节黄芩地上部与地下部生长发育,对根中黄酮类成分含量的提高有一定促进作用。     

响应面法优化黄芩中黄芩苷闪式提取工艺

目的:利用响应面分析方法优化黄芩苷闪式提取工艺条件.方法:以HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷得率为指标,单因素试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比;采用Box-Behnken设计、响应面分析统计学方法对工艺参数进行优化.结果:最佳工艺条件为14倍量70％乙醇提取102 s,在此条件下得到黄芩苷的实测值达13.588％,理论值可达13.592％,两者较吻合.结论:闪式提取法是一种高效、快速提取黄芩中黄芩苷的方法.     

不同溶剂对川芎药材中有效成分提取效果的影响

目的:比较水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚对川芎中10种有效成分的提取效果以及相应提取物的成分特征.方法:采用超声辅助溶剂萃取,高效液相色谱法进行有效成分的含量测定.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm ×150mm,5μm);流动相甲醇-0.5％冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,柱温30℃,流速0.7 mL·min-1,进样量10 μL.结果:乙醇和甲醇对川芎中阿魏酸、羟基苯酞类、烷基苯酞类、藁本内酯二聚体4类成分提取较为完全且两者间无显著性差异;乙酸乙酯对于羟基苯酞类成分和阿魏酸的提取率显著偏低;水和石油醚对4类有效成分的提取率均显著偏低,并且水提取物具有不同的成分特征.结论:乙醇和甲醇是最适合提取川芎中4类主要有效成分的提取溶剂.     

众生丸生产过程影响因素探讨(二)

目的:探讨众生丸提取工艺过程中所存在的问题及解决方法.方法:采用HPLC测定众生丸提取工艺过程中咖啡酸、芍药苷、虎杖苷、黄芩苷的提取率,分析众生丸生产过程中提取工艺的影响因素.结果:黄芩、虎杖、赤芍等致密结构的根茎类药材应做必要的前处理,同时采用沸水投料是保证苷类成分提取率的重要条件.结论:研究结果中为众生丸大生产推广提供参考.