坤安丸质量标准的研究

目的:制定坤安丸的质量标准.方法:用薄层-分光光度法测定芍药苷的含量.结果:鉴别方法专属、灵敏、准确,含量测定在0～30μg范围内呈线性关系,回收率为∞.3%.结论:此方法可以有效控制坤安丸的质量.     

HPLC测定超微与常规戊己丸中芍药苷含量的比较

目的:建立测定戊己丸中芍药苷含量的HPLC方法,并对超微戊己丸和常规戊己丸中芍药苷的含量进行比较。方法:色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈—水(14:86),流速:1mL/min,检测波长:230nm。结果:芍药苷的理论塔板数均不低于3000。芍药苷回归方程:Y=13.614X-1.4897,r=0.9999,线性范围10.2～102μg.mL-1。超微戊己丸中芍药苷平均回收率为99.05%,RSD为0.4%;常规戊己丸中芍药苷平均回收率为97.10%,RSD为1.6%。结论:超微戊己丸中芍药苷的含量明显高于常规戊己丸。     

归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定

目的建立归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定归芍浓缩丸中芍药内酯苷和芍药苷的含量。色谱条件:用C18分析柱,以乙腈-0.05%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果高效液相色谱法测定芍药内酯苷在0.67~2.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD=0.29%(n=7);芍药苷在0.41~1.63μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD0.37%(n=7)。结论该方法简便快速、精密度高、准确度好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定郁舒颗粒芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立测定郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱,以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长:203nm,柱温:30℃。结果:芍药内酯苷与芍药苷分离度良好,且不受其它成分干扰;芍药内酯苷、芍药苷分别在0.240～0.900μg(r=0.9998,n=6),0.601～2.253μg(r=0.9993,n=6)范围内线性关系良好;方法的平均回收率都在95%～105%范围内,RSD均小于3.0%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于郁舒颗粒中芍药内酯苷和芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定养坤丸中黄芩苷和芍药苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定养坤丸中黄芩苷和芍药苷含量的方法。方法:采用Phenomenex LunaC₁₈(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:230nm;柱温:30℃。结果:黄芩苷与芍药苷能达到基线分离,线性良好。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为养坤丸的质量控制提供了理论依据。     

HPLC法测定固精丸中芍药苷的含量

目的建立固精丸中芍药苷的含量测定方法.方法采用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱:Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(25:75),流速:0.8mL/min;检测波长:230nm.结果芍药苷在0.27～1.35μg的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998;平均回收率为97.08%,RSD=2.02%(n=10).结论该方法专属、简便、准确,可用于固精丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定复方骨刺丸中芍药苷含量

目的:建立复方骨刺丸中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,乙腈-0.1%磷酸水(16:84)为流动相;波长230nm,流速1 mL/min.结果:芍药苷在0.122 μg-1.22 μg范围内均与色谱峰面积呈良好的线性关系,Y=1143.5X-2.3847(r=0.9995),平均加样回收率为99.74%(n=6),RSD=3.38%.结论:建立了复方骨刺丸中芍药苷含量测定方法,该方法简便,灵敏度和稳定性高,可用于复方骨刺丸的质量控制.     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定柴芍丸中芍药苷、栀子苷及丹皮酚含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药苷在0.494 4～12.36μg(r=1)线性关系良好,平均回收率为98.77%,RSD 2.1%;栀子苷在0.492 2～12.305μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率101.64%,RSD 1.9%;丹皮酚在0.260 2～6.505μg(,r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率100.92%,RSD1.7%。结论:方法简便、快速、重复性好,可用于柴芍丸的质量控制。     

双波长HPLC同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷含量

目的采用双波长高效液相色谱法同时测定安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷2种有效成分的含量。方法采用Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长分别为230、323 nm。结果阿魏酸、芍药苷线性范围分别为0.0582～0.5824μg(r＝0.9994)、1.664～16.64μg(r＝0.9996),平均加样回收率分别为97.77%(RSD＝1.88%)、98.84%(RSD＝1.96%)。结论所建立的方法可对安坤种子丸中阿魏酸和芍药苷准确、快速地进行定量检测,可用于其质量控制。     

HPLC测定润肠通便丸中芍药苷的含量

目的建立HPLC测定润肠通便丸中芍药苷含量的方法。方法 HPLC法。结果芍药苷在0.3960～1.3200μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.56%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于润肠通便丸的质量控制。     

妇科养坤丸的质量标准研究

目的:在中国药典2015年版的基础上,深入研究妇科养坤丸的薄层鉴别和含量测定方法,为其质量标准的完善提供参考。方法:采用显微鉴定法、薄层色谱法对其进行定性鉴别;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃,变波长检测,利用高效液相色谱法同时测定妇科养坤丸中芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵的含量。结果:显微鉴定均能检出对应的组织结构及内含物,薄层色谱法均可检出白芍、延胡索、地黄、当归及川芎等相应的斑点,并且斑点清晰,阴性无干扰。芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵分别在0.44～8.80μg、0.20～4.00μg、4.20～84.00μg、0.64～12.80μg的进样量范围内与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、98.90%、101.21%、101.34%。结论:该试验建立的方法简便、可靠、准确,可为妇科养坤丸的质量控制提供参考。     

HPLC法测定妇科养坤丸中黄芩苷的含量

目的建立了妇科养坤丸中黄芩苷的含量测定法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(45∶55)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.20mL·min-1;柱温:室温(25℃)。结果黄芩苷在0.0541μg～0.5408μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.98%,RSD=1.32%(n=6)。结论该方法简便、可控,为妇科养坤丸的质量控制提供依据。     

妇舒丸质量控制研究

目的研究妇舒丸质量控制方法。方法采用HPLC法测定妇舒丸中芍药苷含量;对微生物限度检查方法进行适用性研究。结果芍药苷在0.057117~3.42702μg范围内线性关系良好,R2=0.9999;平均回收率98.24%,RSD 1.57%(n=6)。妇舒丸对5种试验菌无抑菌作用,回收率均在50%~200%之间。结论芍药苷含量测定方法准确可靠,可用于妇舒丸质量控制。妇舒丸可采用常规法(1ml/皿)进行微生物限度检查。     

乳痛丸规范化质量控制标准研究

目的:建立乳痛丸的质最标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的当归、香附、白术和白芍;采用HPLC法测定了丹参酮ⅡA和芍药苷含量.结果:在TLC中,以当归、香附、白术对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的当归、香附、白术,以芍药苷对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的白芍.HPLC法能准确测定出制剂中丹参酮ⅡA和芍药苷的含量,丹参酮ⅡA在0.506 4μxg/mL～5.064μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.23%(RSD=1.31%);芍药苷在0.504μg/mL～30.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7),平均加样回收率为98.83%(RSD=1.11%).结论:定性鉴别专属性强,定量方法简便、准确、迅速,本质量标准可有效的控制乳痛丸的质量.     

HPLC法测定补肾生精丸中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定补肾生精丸中芍药苷含量的方法。方法采用EclipseXDB-C18色谱柱,乙腈:0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长230nm。结果芍药苷在0.1332～1.1988μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.26%,RSD=1.29%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于补肾生精丸的质量控制。     

HPLC法测定颈椎通络丸桂皮醛、芍药苷含量

目的:采用HPLC方法测定颈椎通络丸桂皮醛、芍药苷含量。方法:色谱柱C18(200×4.6mm,5μm);桂皮醛、芍药苷流动相与测定波长分别为甲醇-1%磷酸(300:200)与乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);290nm与230nm;流速:1mL.min-1;结果:桂皮醛与芍药苷分别在0.02～0.64?g与0.0182～0.546?g之间成线性关系(r=0.999)。回收率分别为100.0%与103.0%;颈椎通络丸桂皮醛、芍药苷平均含量分别为0.24 mg﹒g-1、0.16 mg﹒g–1。结论:采用本法测定颈椎通络丸桂皮醛、芍药苷含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量,建立该制剂中主药丹参与赤芍的主要有效成分丹酚酸B与芍药苷含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱均为Kromassil C18(250mm×4.6mm,5μm),丹酚酸B以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm;芍药苷以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm。丹酚酸B在0.1～0.6μg范围内线性良好(r=0.9998),芍药苷在1.0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率丹酚酸B为98.4%(RSD=(1.89%),芍药苷为98.7%(RSD=1.06%)。本方法简便,无干扰,重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定健步强身丸中芍药苷的含量

目的制订健步强身丸中芍药苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18 phenomenex(5μm,4.6mm×1 50mm);流动相为水-四氢呋喃-乙腈(90:3.4:6.6);检测波长:230nm;流速为0.8mL/min.结果芍药苷在 0.184～0.920μg(r=0.9999,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率为97.7 3%,RSD为0.64%.结论该方法简便易行,重复性好,可用于健步强身丸的定量分析.     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。