HPLC-DAD法测定蓝花参中橙皮苷含量

目的:建立高效液相色谱测定蓝花参中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱:BEH C18柱(100×2.1 mm,1.7μm);检测波长:268 nm;流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;乙腈-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:橙皮苷回归方程:y=0.101x+0.401(r=0.9965),线性范围为4.144~82.88μg/mL;橙皮苷的平均加样回收率为97.63%,RSD为1.39%。结论:该法精密度、准确性良好,方法简便快捷,可用于蓝花参中橙皮苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

一种闽产青红酒粗多糖和总黄酮的测定

目的:采用分光光度法,测定一种闽产青红酒中粗多糖和总黄酮含量。方法:采用醇沉法,分离酒中粗多糖,以无水D-葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法检测粗多糖含量;以芦丁为对照品,在360 nm波长下测定吸光度,计算总黄酮含量。结果:测定葡萄糖范围3.86~12.87μg/mL,回归方程为y=53.32x-0.021,r=0.9984;测定芦丁线性范围7.56~22.68μg/mL,回归方程为y=0.034x-0.022,r=0.9993。结论:通过测定青红酒中粗多糖和总黄酮含量,有利于对产品配方及工艺进行质量控制。     

HPLC法测定照山白中黄酮类成份的含量

目的:建立测定照山白中黄酮类化合物含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法:85℃下用无水乙醇采用索氏提取装置制备粗黄酮,经过旋转蒸发仪浓缩成浸膏,用高效液相色谱法进行含量测定。采用WatersXTerraMS C₁₉色谱柱（1.5 mm×100 mm,3.5μm）;流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长:340～380nm;流速:0.2 mL·min^-1;柱温:室温;自动进样。结果:照山白中黄酮类化合物芦丁,槲皮素,山奈酚在0.0203～162.5μg·mL^-1范围内进样量与峰面积呈良好线性关系,其线性回归方程分别为y=2318.3x-240898,r=0.9999;y=5038.1x+143452,r=0.9999;y=2953.1x+414874,r=0.9999。方法学考察表明,黄酮类的最低检测限为0.083μg·mL^-1,加样回收率为96.60%,98.7%,97.5%,RSD为1.09%,1.20%,1.16%（n=3）。     

板蓝根中3种核苷成分的多波长HPLC测定及主成分分析

目的建立HPLC同时测定板蓝根药材中3种核苷的方法,比较各地板蓝根的质量。方法以乙腈、水为流动相梯度洗脱,在不同波长下检测,柱温为室温,体积流量0.6 mL/min。结果鸟苷线性方程y=7×10-6x-0.003 3,r=0.999 5,线性范围为4.556～56.95μg/mL;尿苷线性方程y=1×10-6x+0.032 6,r=0.999 9,线性范围为5.58～73.51μg/mL;腺苷线性方程y=5×10-7x+0.022 1,r=1,线性范围为5.75～71.34μg/mL;含鸟苷量在0.005%～0.194%,含尿苷量在0.035%～0.082%,含腺苷量在0.009%～0.086%。结论本方法准确、简便、快速,可作为板蓝根药材及饮片质量控制的方法之一。     

HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚4种黄酮类成分的方法。方法采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚分别在1.64～164μg/mL(r=0.999 3)、0.84～84μg/mL(r=0.999 0)、0.376～37.6μg/mL(r=0.999 3)、0.256～25.6μg/mL(r=0.999 2)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚。     

陈皮中陈皮素和橙皮苷含量测定

目的:测定陈皮中陈皮素和橙皮苷的含量,为陈皮的有效利用提供科学依据。方法:用70%的乙醇回流提取,采用HPLC法测定陈皮素和橙皮苷的含量。橙皮苷采用甲醇-醋酸-水(35∶5∶60)流动相,检测波长为284nm,柱温为30℃,流速为0.8mL/min;陈皮素采用0.05%磷酸-乙腈(45∶55)为流动相,检测波长为335,柱温为35℃,流速为0.8mL/min。结果:橙皮苷线性方程为:Y1=2.95×106X1+3.46×104(r=0.999 9),线性范围为0.74~7.4μg/mL;陈皮素线性方程为:Y2=5.68×106X2-1.16×105(r=0.999),线性范围为:0.174~1.740μg/mL。测得的陈皮中橙皮苷、陈皮素含量分别为3.619g/100g药材、0.331g/100g药材。结论:此方法简便、快速、准确可靠,可作为陈皮药材的质量控制方法。     

HPLC同时测定槐花散中4种黄酮类成分含量

目的建立HPLC同时测定槐花散中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素4种黄酮类成分含量的方法。方法采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温25℃。结果芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素线性范围分别为0.252 6～25.26μg(R~2=1.000 0)、0.155 5～15.55μg(R~2=1.000 0)、0.100 5～10.05μg(R~2=1.000 0)、0.020 8～2.08μg(R~2=0.999 8),平均加样回收率分别为101.2%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=2.2%)、102.5%(RSD=1.9%)、98.7%(RSD=2.7%)。结论本研究建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于槐花散的质量控制。     

薄层色谱扫描法测定槐米中的芦丁和槲皮素

目的:测定槐米中芦丁和槲皮素的含量.方法:以微乳液十二烷基硫酸钠-正丁醇-正己烷-水-甲酸为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了槐米中的芦丁和槲皮素,并以370nm为测定波长,550nm为参比波长对之进行扫描测定.结果:芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.2～3.0μg、0.1～1.0μg;回收率分别为98.8%和97.1%.结论:建立了一种新的同时测定槐米中芦丁和槲皮素含量的薄层色谱扫描法.     

HPLC法测定冲和颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立冲和颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil Plus C18-A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(20∶80),流速1.0mL/min,检测波长283nm,柱温40℃,进样量10μL。结果:橙皮苷检测质量浓度线性范围5.01～400.8μg/mL(r=1.0000),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=3)。结论:本方法灵敏、简便、快速,适用于橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

槐花配方颗粒质量标准研究

目的:对槐花配方颗粒(槐花)进行质量标准研究.方法:采用薄层色谱法对槐花配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对槐花配方颗粒中的芦丁和槲皮素同时进行含量测定.结果:芦丁和槲皮素同时在薄层色谱中检出进行鉴别,并在高效液相色谱法中能同时进行含量测定.该方法的线性范围芦丁在0.96～4.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%(RSD=0.92%,n=5);槲皮素在0.06～0.30μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.24%(RSD=0.95%,n=5).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制该中药配方颗粒的质量.     

尖子木不同部位5种有效成分及总黄酮、总皂苷的含量测定

目的建立紫外-可见分光光度法测定尖子木4个不同部位(根、茎、叶、全草)中总皂苷、总黄酮的含量方法;HPLC测定尖子木不同部位(根、茎、叶、全草)5种化学成分的含量方法,为其研究提供科学依据。方法总黄酮和总皂苷的含量均采用紫外分光光度法进行测定,分别以芦丁和齐墩果酸为对照品,经显色后测定而得。实验中还用高效液相色谱(HPLC)法分别测定了尖子木不同部位中杨梅苷、芦丁、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸的含量,色谱柱为Waters SunFire C_(18)柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果芦丁检测浓度在0～48.408μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),回归方程:Y=0.0093X+0.0016。药材中总黄酮的含量分别为:根1.229%、茎1.022%、叶3.692%、全草3.060%。齐墩果酸检测浓度在0.000～24.027μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9991),回归方程:Y=0.045X+0.0268。药材中总皂苷的含量分别为:根1.529%、茎0.769%、叶1.9035%、全草1.768%。杨梅苷、芦丁、槲皮素、齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在:10.07～60.42、10.11～60.66、10.06～60.36、10.04～60.24、10.08～60.48μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系。结论此类方法操作简便、快速、准确,样品处理简便易行,适于尖子木的质量控制。     

HPLC法测定生精片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定生精片中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。ODS分析色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-甲醇-水(35:5:60),流速为1ml/min,检测波长为246nm。结果:补骨脂素线性回归方程y=7529426x+4111,R2=1.0000,线性范围为:0.01065-0.1704μg。,平均回收率为96.67%,RSD为0.90%;异补骨脂素线性回归方程y=7350561x+3767,R2=1.0000,线性范围为:0.00975～0.156μg,平均回收率为97.03%,RSD为0.94%。结论:采用高效液相色谱法测定生精片中补骨脂素、异补骨脂素的含量,操作简便,结果准确。     

HPLC-DAD同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量

目的:建立同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素含量的HPLC-DAD方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5.0 μm),柱温30℃,以甲醇(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～5 min,48％～ 52％A;6 ～ 10 min,70％ ～ 30％ A),检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1.结果:3种黄酮类成分在10 min内达到良好分离,芦丁、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.3～1.0 mg(r=0.9998),0.030 ～0.10 mg(r =0.9998),0.010 ～0.033 mg(r=0.9995);平均加样回收率分别为100.95％(RSD 0.98％),99.51％ (RSD 1.54％),102.84％(RSD 3.53％).结论:该方法简便,快速,精确,可同时测定鸡肉参中芦丁、槲皮苷、槲皮素的含量,具有较好的重复性和稳定性,可作为鸡肉参药材的质量控制方法.     

HPLC/DAD测定柴胡疏肝散中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法测定柴胡疏肝散(陈皮、柴胡、川芎、枳壳、芍药等)中柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柴胡皂苷a流动相为水-乙腈(57∶43),其他成分流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(40∶60)洗脱;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长范围:200～400nm,分段变波长测定。结果:4种活性成分在15min内实现良好分离,柴胡皂苷a、芍药苷、橙皮苷和阿魏酸的线性范围分别为38.5～166.7μg/mL(r=0.9996)、15.9～254.5μg/mL(r=0.9999)、22.1～353μg/mL(r=0.9993)、6.30～201.5μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为97.57%、97.40%、98.86%、96.37%,RSD分别为2.1%、1.1%、0.70%、1.3%。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为柴胡疏肝散的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

HPLC法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚

目的 建立高效液相色谱法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的分析方法.方法 用DiamonsilC18(4.6 mm× 150 mm,5μn)色谱柱分离,乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚分别在1.88～37.60 μg/mL(r =0.999 9),5.28～ 39.60 μg/mL(r=0.999 9),1.32～26.40 μg/mL(r=0.999 9),0.168～13.44 μg/mL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率均大于97％.结论 本方法简便,准确,重复性好,可用于夏枯草的质量控制.     

畲药“食凉茶”质量标准改进

目的:提升食凉茶的质量标准。方法:运用薄层色谱法鉴别食凉茶的挥发性成分(桉油精);用高效液相色谱法测定及黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈酚)的含量;照2010版《中华人民共和国药典》检查食凉茶中的水分和总灰分。结果:食凉茶中桉油精的薄层色谱鉴别专属性明显;芦丁、槲皮素和山奈酚的线性范围分别为2.028~473.2μg·m L-1(r=1.000 0),0.343 1~91.49μg·m L-1(r=1.000 0),0.547 5~136.7μg·m L-1(r=1.000 0);平均加样回收率分别为100.70%(n=6,RSD=1.57%),98.39%(n=6,RSD=1.52%),98.58%(n=6,RSD=1.56%),22批食凉茶测定结果表明芦丁、槲皮素和山奈酚含量之和为0.071%~0.965%,水分为7.4%~10.9%,总灰分为5.0%~11.8%。结论:研究所得方法简便、准确、重现性好,可作为食凉茶的质量控制方法。     

尿中锰含量测定方法研究及分析

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定尿中锰的含量.方法的线性范围为10～200μg/L,线性回归方程为y= 0.254x+0.00101,相关系数r=0.9997.定量限为0.03mg/L,相对偏差0.068%,回收率为93.1%～100.0%.该方法简便易行,适用于日常监测.