HPLC-MS/MS 检测中药制剂及保健食品中添加 6 种减肥药物的研究

 目的 建立专属、灵敏的 HPLC-MS/MS 方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的氯噻嗪、盐酸西布曲明、酚酞、吲哒帕胺、布美他尼、吉非罗齐等 6 种化学减肥药物。 方法 样品经甲醇提取， 采用液相色谱 - 离子阱质谱联用法测定。色谱条件： Inertsil ODS-3 色谱柱 (4.6 mm × 250 mm ， 5 m m) ，梯度洗脱： 流动相 A 为 0.1% 醋酸溶液；流动相 B 为乙腈， 质谱条件：离子源 ESI ， 选择正负离子全扫描、选择离子监测 (SIM) 、多反应监测 (MRM) 方式检测临床常用的 6 种化学减肥药物，研究了这 6 种药物的质谱裂 解规律。 通过比较样品峰与对照品峰的相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间，确定样品中是否违法添加了化学药物 。 结果 应用本法 检测了 12 批市售减肥类中药制剂及保健食品 ， 其中 1 种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞， 1 种减肥保健食品中检出西布曲明，另外 2 种减肥保健食品检出酚酞 。 结论 该法 简便、快捷，灵敏度高、 专属性强，可作为 检测中药制剂及保健食品中非法掺入减肥类化学药的有效手段 。     

UPLC-DAD法快速检测保健食品中13种非法添加化学物质

目的建立UPLC-DAD法快速检测缓解体力疲劳类保健食品中13种添加的化学物质。方法样品乙腈提取物的分析采用Luna UPLC C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm);流动相甲醇-乙腈-磷酸三乙胺溶液,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;检测波长200～400 nm。结果 13种化学物质均达到基线分离。4批检出西地那非,1批检出他达拉非,1批检出氨基他达拉非,2批检出西地那非杂质12,2批检出对乙酰氨基酚,3批未检出。13种对照品在2.5～50.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 0)。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够快速检测缓解体力疲劳类保健食品及中成药中非法添加化学物质。     

中成药和保健食品中9种5型磷酸二酯酶抑制剂的液相色谱-高分辨质谱检测法

目的 采用分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法建立中成药和保健食品中9种5型磷酸二酯酶(phosphodiesteras 5,PDE5)抑制剂的检测方法 .方法 用0.1%甲酸-乙腈超声提取后,经磁性复合填料分散固相萃取法净化,以C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描进行分析检测.结果 9种PDE5抑制剂在5~500 ng/L范围内呈良好的线性关系(r>0.999).9种PDE5抑制剂的方法 检出限和最低定量限分别为2、5μg/kg.空白样品在5~500μg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为87.6%~108.9%,相对标准偏差为1.9%~7.2%.应用该方法 对中成药和保健食品实际样品进行检测,有1份样品检出豪莫西地那非非法添加.结论 本方法 适用于中成药和保健食品中9种PDE5抑制剂的快速筛查和定量检测.     

中成药和保健食品中非法添加38种激素的快速筛查

目的快速筛查中成药和保健食品中非法添加38种激素。方法样品经甲醇超声提取、滤过后,采用Hypersil Gold C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,3μm);流动相乙腈-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量400μL/min;柱温45℃。质谱采用ESI离子源;正负离子同时检测。将数据文件导入Trace Finder软件,利用建好的化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查。结果 38种激素在5. 0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好(r>0. 998),准确度94. 5%~104. 7%,精密度0. 6%~6. 8%。36批中成药和22批保健食品中,有13批检出了醋酸泼尼松龙、甲泼尼龙、醋酸曲安奈德等激素。结论该方法快速准确,可靠灵敏,适用于中成药和保健食品中非法添加激素的快速筛查和定量。     

减肥类保健食品中非法添加酚酞定性定量检测方法的研究

 目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的液质联用鉴别法及高效液相色谱含量测定法。方法对减肥类保健食品中添加的酚酞以液相色谱分离,采用离子阱质谱进行定性鉴别,流动相为0.5%甲酸-乙腈(70∶30),离子化模式为ESI(+),阱内击碎电压为0.86V;然后采用反相液相色谱对酚酞进行定量,流动相为水-乙腈(70∶30),检测波长为230nm。结果该质谱条件下,酚酞产生[M+H]⁺分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显。液相色谱定量法的线性范围为1.09～218mg·L^-1,平均回收率为99.57%。结论液质联用法定性准确、可靠;液相色谱含量测定方法简单、快速、重复性好。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定抗风湿类中药非法添加的化学药物成分

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬分析方法。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),以甲醇溶液为流动相A,0.1%醋酸的水溶液为流动相B,梯度洗脱。流速0.4 mL(min-1,Waters液相色谱-四级杆/飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压为-2500 V,检测方式为负离子模式,一级、二级同时扫描。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子,确定样品中是否掺杂化学抗风湿药物。结果:建立的超高效液相色谱-串联质谱方法检测上述化学药物成分不受药物辅料干扰,各色谱峰分离良好,17批受试制剂中未检测到掺有上述药物。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的有效检测方法。     

保健食品中他达拉非类似物去甲他达拉非的检测研究

 目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的他达拉非类似物。方法 采用高效液相色谱-二极管陈列检测器联用(HPLC-DAD)进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知的他达拉非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二极质谱联用(UPLC-MS/MS获得其相对分子质量和结构碎片,用核磁共振得到氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构。结果 在保健食品中发现了一个新的他达拉非类似物-去甲他达拉非。结论 这是首次在保健食品中检出非法添加的去甲他达拉非。该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准11种目标化合物范围内,因此有必要对现有标准进行补充。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测保健食品中非法添加的6种减肥类化学成分的研究

目的:建立减肥类保健食品中非法添加的6种化学成分的快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),选择性离子扫描(SIR)和多反应监测(MRM)模式,对25个减肥类保健食品进行6种化学成分非法添加的分析。结果:6份样品检出了非法添加成分盐酸西布曲明和酚酞。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于减肥类保健食品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查

目的建立快速检测减肥类保健食品中25种非法添加的化学物质的分析方法。方法样品甲醇提取液的分析采用Waters BEH C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm);流动相为甲醇-乙酸铵(含0. 4%乙酸),梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30℃;样品室温度10℃;检测波长200～400 nm。利用保留时间及光谱图做定性分析,对检出成分进行定量测定。结果 17批样品中1批检出比沙可啶,1批检出盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明及酚酞,3批检出盐酸西布曲明,4批检出酚酞及盐酸西布曲明。25种标准品的线性范围为2. 5～50. 0μg/mL (盐酸芬氟拉明,盐酸利莫那班的线性范围为5. 0～100. 0μg/mL),相关系数均大于0. 99。结论该方法简单便捷,准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类保健食品中非法添加化学成分的目的。     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。