大青山灵芝的化学成分研究

目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青山灵芝中分离鉴定了12个化合物,经鉴定为3β,21β-山芝烯二醇-3-乙酰基(1)、3β,21α-山芝烯二醇-3-乙酰基(2)、3-O-乙酰基千层塔三醇(3)、20(29)-羽扇烯-3-醇(4)、赤芝醛A(5)、灵芝酸Y(6)、麦角甾-7,22E-二烯-3-酮(7)、麦角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮(8)、麦角甾-7,22E-二烯-3β-醇(9)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(10)、甲龙胆酸(11)、大戟因子L3(12)。化合物5、11和12对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为17.70%、22.89%和21.22%。结论所有化合物均为首次从大青山灵芝中分离得到,其中serratene型三萜(化合物1~3)为首次从灵芝科真菌中发现,化合物5、11和12对Ach E具有一定的抑制活性。     

东方栓菌化学成分研究

目的:研究东方栓菌的化学成分。方法:通过凝胶、硅胶等多种柱层析方法分离纯化东方栓菌中的主要单体化合物,利用现代波谱分析方法及化学方法鉴定其化学结构。结果:从东方栓菌乙酸乙酯提取物中分离鉴定了12个化合物,分别鉴定为:多孔菌酸C(1)、齿孔酸(2)、茯苓酸(3)、硫磺菌酸(4)、齿孔醇(5)、麦角甾醇(6)、3β-羟基-5α,8α-过氧麦角甾醇-6,22-双烯(7)、3β-羟基-5α,8α-过氧麦角甾醇-6,9,22-三烯(8)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(9)、麦角甾-7,22-二烯-6β-甲氧基-3β,5α-二醇(10)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(11)、亚油酸(12)。结论:其中,化合物1～5为首次从东方栓菌中分离得到。     

僵蚕化学成分的研究

目的对僵蚕Bombyx Batryticatus化学成分进行分离鉴定。方法采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱、ODS、制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从僵蚕95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(3α,6β)-3-苄基-6-异丙基-4-甲基-2,5-吗啡啉二酮(1)、(3α,6α)-3-苄基-6-异丙基-4-甲基-2,5-吗啡啉二酮(2)、氧麦角甾醇(3)、22E-3β-羟基-5α,6α-环氧麦角甾-22-烯-7-酮(4)、5α,6α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(5)、7α-甲氧基-(22E,24R)-5α,6α-环氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β-醇(6)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(7)、豆甾醇-7,22-二烯-3β,5α,6α-三醇(8)、3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(9)、(22E,24S)-5α,8α-环二氧-24-甲基-胆甾-6,9(11),22-三烯3β-醇(10)、高精氨酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论化合物1~11为首次从该药材中分离得到。     

变绿红菇化学成分研究

目的研究变绿红菇Russula virescens子实体化学成分。方法变绿红菇子实体用95%乙醇浸泡提取浓缩,经硅胶、RP-8、Sephadex LH-20等多种材料进行分离,波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为铁屎米酮(canthin-6-one,Ⅰ)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(Ⅱ)、3β-羟基-麦角甾-5,7-22-三烯(Ⅲ)、3β,5α,6β-三羟基-麦角甾-7,22-二烯(Ⅳ)、硫代乙酸酐(Ⅴ)、顺丁烯二酸(Ⅵ)、D-阿洛醇(Ⅶ)、腺嘌呤核苷(Ⅷ)。结论所有化合物均为首次从该菌中分到,其中化合物为首次从该属中分到。     

厚蜂窝菌的化学成分研究

目的研究厚蜂窝菌发酵液的化学成分。方法厚蜂窝菌发酵液的乙酸乙酯提取部位经过硅胶、RP-18、Seph-adex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过理化方法和波谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了11个化合物,经波谱数据分析分别鉴定为角鲨烯(1)、9(Z)-十八烷烯酸(2)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(3)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(4)、过氧麦角甾醇(5)、麦角甾-6β-甲氧基-7,22-二烯-3β,5α-二醇(6)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(7)、8,14-环氧麦角甾-4,22-二烯-3,6-二酮(8)、麦角甾-3β,5α,9α-三羟基-7,22-二烯-6-酮(9)、2,2-二甲基-1-苯并吡喃-6-醇(10)、2-呋喃甲酸(11)。结论以上化合物均是首次从该种真菌中分离得到。     

珊瑚状猴头菌子实体化学成分研究(Ⅰ)

目的 研究珊瑚状猴头菌Hericium coralloides子实体的化学成分.方法 采用柱色谱手段,结合波谱方法(MS、NMR)分离鉴定珊瑚状猴头菌子实体的化学成分.结果 从珊瑚状猴头菌子实体的石油醚和氯仿部分分离得到12个化合物,分别鉴定为9,12-十八烷二烯酸甲酯(1)、麦角甾-7,22-二烯-3β-棕榈酸酯(2)、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(3)、麦角甾醇过氧化物(4)、麦角甾醇(5)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(6)、hericenone J (7)、啤酒甾醇(8)、麦角甾-7,22-二烯-3-酮(9)、β-谷甾醇(10)、hericene A (11)、hencene C(12).结论 所有化合物均为首次从珊瑚状猴头菌子实体中分离得到.     

赤芝子实体化学成分的研究

目的研究赤芝子实体的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离和纯化,并用NMR和MS等波谱方法解析其化学结构。结果从赤芝子实体的醋酸乙酯提取物中分离得到7个化合物,分别被鉴定为麦角甾-7,22-二烯-3β-醇十五酸酯(ergosta-7,22-dien-3β-yl pentadecanoate,)、麦角甾醇棕榈酸酯(ergosteryl palmitate,)、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(ergosta-7,22-dien-3β-ol,)、麦角甾醇(ergosterol,)、灵芝酸C2(ganoderic acid C2,)、ganodermanontriol()及邻苯二甲酸二异丁酯[1,2-benzenedicarboxylic acid bis(1-methylpropyl)ester,]。结论化合物为新化合物,化合物为从本植物中首次分离得到。     

皱盖假芝子实体的化学成分研究

目的研究灵芝科假芝属皱盖假芝Amauroderma rude子实体中的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用各种波谱方法鉴定化合物结构,采用MTT法测试化合物对人体肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果从皱盖假芝子实体95%乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物,分别鉴定为diptoindonesin D(1)、6-脱氧巴西红厚壳素(2)、巴西红厚壳素(3)、3-羧基吲哚(4)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(5)、3,4-二羟基苯乙醇(6)、3β-羟基-7,22E-二烯-麦角甾(7)、3β,7α-二羟基-8,22E-二烯-5α,6α-环氧-麦角甾(8)、3β-羟基-7α-甲氧基-8(14),22E-二烯-5α,6α-环氧-麦角甾(9)、5α,8α-过氧麦角固醇(10)、3β,5β,7β-三羟基-6,22E-二烯-麦角甾(11)和3β,5α,6β-三羟基-7,22E-二烯-麦角甾(12)。化合物2与3对人体肿瘤细胞株HL-60、SMMC-7721、A549、MCF-7和SW-480具有一定生长抑制活性,化合物9对HL-60、MCF-7和SW-480具有一定生长抑制活性。结论化合物1~12均为首次从皱盖假芝子实体中分离得到,化合物2、3和9对人体肿瘤细胞株具有一定细胞毒活性。     

野花椒内生真菌Diaporthe perseae次生代谢产物及其抗炎活性

目的 研究野花椒内生真菌Diaporthe perseae次生代谢产物及其抗炎活性。方法 Diaporthe perseae发酵提取物的次生代谢产物采用硅胶、Sephadex LH-20、TLC、HPLC进行分离纯化，根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。对分离得到的部分化合物进行抗炎活性筛选。结果 从中分离得到13个化合物，分别鉴定为蜜环菌酮(1)、2-(4-羟基苯基)乙酸乙酯(2)、N-(2-苯乙基)乙酰胺(3)、4-羟基苯甲醛(4)、环(S-脯氨酸-R-亮氨酸)(5)、环(S-脯氨酸-S-异亮氨酸)(6)、环(S-脯氨酸-R-缬氨酸)(7)、3β,5α-二羟基-6β-乙酰基麦角甾-7,22-二烯(8)、3β,5α-二羟基-10α-甲基-6β-乙酰基麦角甾-7,22-二烯(9)、3β,5α,9α-三羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(10)、3β,5α-二羟基(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(11)、(22E,24R)-ergosta-7,9(11),22-三烯-3β,5α,6β-三醇(12)、5α,6α-epoxy-24(R)-met...     

喜热灵芝子实体化学成分研究

目的:研究喜热灵芝子实体的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、薄层制备色谱、高压制备液相等色谱方法分离喜热灵芝子实体的化学成分,运用核磁共振氢谱、碳谱等波谱方法鉴定化合物的结构。结果:从喜热灵芝中分离12个化合物,分别鉴定为:麦角甾-7,22-二烯-3β-棕榈酸酯(1)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(2)、灵芝萜烯二醇(3),6,9-环氧麦角-7,22-二烯-3β-醇(4)、灵芝酮二醇(5)、丁二酸(6)、灵芝醇F(7)、赤芝酮(8)、灵芝酮三醇(9)、灵芝醇A(10)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-2β,3α,9α-三醇(11)、泥湖鞘胺醇(12)。结论:其中,化合物1、2、4~7、9~12为首次从该真菌中分离得到。     

紫草醇提工艺优化研究

目的 优选紫草的醇提工艺,确定最佳提取工艺参数.方法 采用HPLC法,以β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁为检测指标,用正交实验法考察了4种因素(乙醇浓度、乙醇用量、温浸时间、温浸次数)对其含量的影响.结果 紫草的最佳提取工艺条件为加10倍量95%乙醇,于50℃温度下搅拌浸泡3次,每次60 min.结论 制备工艺合理,便于生...     

加味四逆散对肝纤维化大鼠肝组织TGFβ1受体Ⅰ、Ⅱ表达的影响

目的 观察加味四逆散对肝纤维化(hepatic fibrosis,HF)大鼠转化生长因子β1受体Ⅰ、Ⅱ(TβR Ⅰ,TβRⅡ)表达的影响,探讨加味四逆散抗HF的疗效和可能的作用机制.方法 采用四氯化碳(CCL4)皮下注射和自由饮用酒精的方法制各大鼠肝纤维化模型.将造模成功大鼠按照随机排列区组法分组,病理模型组(B组)、...     

中低压制备型色谱制备紫草萘醌成分的研究

 目的 建立新的色谱技术,分离纯化紫草萘醌成分。方法 采用中低压制备色谱和Flash柱进行分离纯化,利用理化性质和核磁共振谱、红外、质谱等技术鉴定结构,用高效液相色谱技术分析单体的纯度。结果 分离鉴定了6个化合物。分别为去氧紫草素,紫草素,异丁酰紫草素,乙酰紫草素,β-乙酰氧基异戊酰紫草素,β,β-二甲基丙烯酰紫草素,纯度分别是99.62%,99.02%,99.5%,99.31%,99.3%,99.2%。结论 首次建立中低压色谱技术,快速、准确分离紫草药材的单体成分。     

长果颈黄芪化学成分和抗氧化活性研究

目的研究长果颈黄芪Astragalus englerianus根的化学成分和抗氧化活性。方法利用硅胶、RP18、Sephadex LH-20等柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构;采用DPPH法测定抗氧化活性。结果从长果颈黄芪根甲醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到29个化合物,分别鉴定为异甘草素(1)、4′-羟基-2,4-二甲氧基査耳酮(2)、xenognosin(3)、芒柄花素(4)、毛蕊异黄酮(5)、樱黄素(6)、(3R)-vestitol(7)、甘草素(8)、(6a R,11a R)-美迪紫檀素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、齐墩果-12-烯-3β,22β,24-三醇(10)、无羁萜(11)、β-谷甾醇(12)、豆甾醇(13)、7β-羟基谷甾醇(14)、7-氧谷甾醇(15)、(9′Z)-9′-十七烯酸-3β-谷甾醇酯(16)、豆甾-4-烯-3-酮(17)、3β-羟基-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,9,22E-三烯(18)、3β-羟基-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22E-二烯(19)、D-2-O-甲基肌醇(20)、二十八醇(21)、硬脂酸甲酯(22)、二十烷酸(23)、二十一烷酸(24)、油酸(25)、亚油酸(26)、α-亚麻酸(27)、十六烷酸甘油三酯(28)、亚油酸甘油三酯(29);DPPH法测得长果颈黄芪根醋酸乙酯部位、化合物1和3的IC50分别为(66.0±1.8)、(64.3±0.4)和(57.1±1.2)μg/m L。结论化合物2、3、6、10、11、14~22以及28为首次从黄芪属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到;活性测试结果表明长果颈黄芪具有较好的抗氧化活性。     

暗花金挖耳化学成分研究

目的 研究天名精属植物暗花金挖耳Carpesium triste的化学成分.方法 利用硅胶色谱和Sephadex LH-20色谱方法进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构.结果 从暗花金挖耳全草中分离得到8个化合物,其中包括2个倍半萜类化合物,分别鉴定为4α-羟基-9β,10β-环氧-1βH,5αH-愈创木-11(13)-烯-8α,12-内酯(1)、天名精内酯酮(2);6个甾醇类化合物,分别鉴定为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、豆甾醇(4)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,22二烯-3β-醇(5)、5α,8α-环二氧-24(S)-甲基麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(6)、β-谷甾醇(7)和β-胡萝卜苷(8).结论 以上8个化合物均为首次从暗花金挖耳中分离得到,其中化合物1的13C-NMR数据为首次报道.     

半边旗中抗肿瘤成分6F的分离纯化

目的:分离纯化半边旗中抗肿瘤活性成分6F(即7β,9-二羟基-15-氧-对映-贝壳杉烷-16-烯-19,6β-内酯)。方法:采用二氧化碳超临界萃取、结晶与重结晶、硅胶柱层析方法进行分离、纯化6F;采用HPLC-MS、HPLC和TLC检测6F的纯度。结果:经HPLC和TLC检测,可以得到6F的纯化合物。结论:采用结晶与重结晶、硅胶柱层析方法,可有效纯化半边旗中抗肿瘤成分6F。     

健骨颗粒对体外破骨细胞整合素αV及β3 mRNA表达的影响

目的:探讨补肾健脾中药健骨颗粒对体外破骨细胞整合素(Itg)αV、β3mRNA表达的影响。方法:采用破骨前体细胞系诱导培养法,通过M-CSF和RANKL诱导剂诱导RAW264.7细胞,分化为成熟破骨细胞。分别用健骨颗粒含药血清和生理盐水血清干预,运用实时荧光定量PCR法检测ItgαV、β3mRNA表达,并取骨片行甲苯胺蓝染色,骨陷窝和骨吸收面积计算分析。结果:经M-CSF和RANKL诱导后,RAW264.7细胞的形态特征、TRAP染色均符合成熟破骨细胞特异性表现;含药血清组破骨细胞ItgαV、β3mRNA表达水平明显低于生理盐水血清组(P<0.05),同时骨磨片的骨吸收陷窝数和面积亦呈同样变化趋势。结论:RAW264.7细胞经诱导分化后可以获取成熟破骨细胞;健骨颗粒能有效抑制破骨细胞Itgαv、β3 mRNA表达,影响破骨细胞功能活性。     

龙胆泻肝汤中一个新的二氢查尔酮苷

目的：研究龙胆泻肝汤的化学成分。方法：硅胶柱，反向C18柱，Sephadex LH-20等色谱技术进行分离纯化＇才艮据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从龙胆泻肝汤中分离并鉴定了5个化合物，分别为：2′，4′-dihydroxydihydro chalcone-3′-C-β-glucopyranosyl-6′-D-β-D-glucopyranoside（1），异甘草苷元（2），剌甘草查尔酮（3），甘草查尔酮B（4），异甘草苷（5）。结论：化合物1为新化合物，化合物2～5为首次从龙胆泻肝汤中分离得到。     

Dolichos falcata Klein attenuated the inflammation induced by monosodium urate crystals in vivo and in vitro

Ethnopharmacological relevance

Dolichos falcata Klein (DF), a Chinese Dai ethnic medicine popularly known as “Tuoyeteng” in Yunnan province of China, has been widely used as a traditional herbal medicine for the treatment of fracture and beriberoid disease for a long time in China. The present study was carried out to investigate the anti-inflammatory activity and the bioactive chemical constituents of DF, and further to assess its possible mechanism on gouty arthritis in an animal model of the MSU crystals-induced gouty inflammation.

Materials and methods

The ethanol extract (EE) of DF at the doses of 10, 20 and 40 mg/kg was administered to the rats treated with MSU crystals to evaluate the anti-gouty arthritis effect. Subsequently, the components of EE were isolated and identified using classical methods. Phyto-chemical analysis of EE was further carried out by HPLC–DAD. Finally, the anti-inflammatory effect of EE and two isolated components were assessed using the MSU crystals-treated monocyte/macrophage cell line RAW 264.7 in vitro.

Results

EE (10, 20 and 40 mg/kg) significantly attenuated the pain threshold value, the joint swelling degree, the inflammatory cell infiltration of articular tissue and the increased levels of pro-inflammatory cytokines in MSU crystals-treated rats. Moreover, doliroside A (DA) and medicagenic acid-3-O-β-D-glucopyranoside (MG) were isolated and identified from EE. The major components of EE, including DA, MG and other triterpenoids, were well confirmed by HPLC. A further study revealed that EE, DA and MG (10, 20, 40 μg/mL) exhibited stronger inhibitory effects on the production of pro-inflammatory cytokines (including interleukin-1β, interleukin-6 and tumor necrosis factor-α) in MSU crystals-treated RAW 264.7 cells.

Conclusion

These findings indicate that the major triterpenoids present in DF have a remarkable effect on improving symptoms of acute gouty arthritis induced by MSU crystals through inhibiting the production of pro-inflammatory cytokines.     

缬草中的两个新的萜类化合物

目的：对缬草（Valeriana officinalis L.）的化学成分进行研究。方法：采用多种色谱层析技术进行分离并采用现代波谱技术解析各化合物的结构。结果：得到缬草新萜醇（4β,10α,15-三羟基香木兰烷）（1）和缬草单酯A（kanokoside A的苷元）（2）2个新化合物,另有8个已知化合物分别为鳞盖红菇醇（3）、山山山（4）、松脂醇（5）、缬草烯山（6）、β-谷甾醇（7）、kanokosideA（8）、青刺尖木脂醇苷（9）和8-羟基松脂醇苷（10）。结论：化合物1～4均为首次从该植物中分离得到;其中缬草新萜醇、缬草单酯A为2个新的天然产物。