毕节天麻质量评价

目的 评价毕节天麻质量.方法 建立HPLC指纹图谱,测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A含量,通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行综合评价.结果 21批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.794.大方县西北部、七星关区东部红天麻中6种成分总含量最高,各产地乌...     

天麻有效成分巴利森苷的降解规律分析

目的:巴利森苷是天麻中已经明确的具有临床疗效的活性成分之一,其结构式是由天麻素和柠檬酸组成,在蒸煮加热过程中,易发生降解反应,从而使天麻炮制后的天麻素含量增加,本文拟通过一定的技术与方法研究巴利森苷的降解规律。方法:以反应动力学为基础,运用HPLC-DAD-ESI-MSn技术系统研究天麻中主要成分巴利森苷的降解动力学特征和降解机制。结果:温度和p H是影响巴利森苷稳定的主要因素,其降解途径表现为酯键的断裂及天麻素残基的不断丢失,同时推导了巴利森苷可能的降解路径。结论:巴利森苷在一定条件下与天麻素之间可能存在转化,天麻炮制后天麻素含量增加可能来源于巴利森苷类成分的转化,建议在天麻的生产过程中需控制好加工条件,为该药材的后续加工和产业化研究提供参考。     

基于多指标同时定量的天麻块茎不同部位质量特征研究

目的 通过分析天麻Gastrodia elata块茎不同部位中多种指标成分的差异,为天麻药材不同部位的质量评价及合理应用提供依据。方法 运用HPLC法同时测定12批天麻药材中不同部位（箭芽端、中端、肚脐端）的天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷A 6种指标成分的含量;应用SPSS软件对天麻药材不同部位各12批数据进行统计学分析,以综合分析天麻块茎不同部位的质量特征。结果 天麻箭芽端中6种指标成分含量均最高;6种成分总含量在天麻3个部位中的分布规律为箭芽端＞中端＞肚脐端,分别达到2.727%、1.258%、1.129%,而其中的巴利森苷类成分总量的分布规律与6种成分总量一致,其质量分数分别为2.318%、1.007%、0.862%,占所测成分总量的76%～85%。天麻样品中对羟基苯甲醇在箭芽端、中端和肚脐端的分布均无显著性差异;天麻中的天麻素和巴利森苷类总成分在箭芽端与另外2部分之间的含量差异极显著,而在肚脐端和中端之间的含量差异不显著。综合分析结果表明,天麻箭芽端部位的质量显著优于其他2个部位。结论 天麻块茎不同部位的6种指标成分含量存在差异性,具有明显的质量特征,可为天麻块茎不同部位的合理应用及药材的质量控制提供参考。     

不同产地和变型天麻药材的质量及其硫磺熏蒸前后的变化

天麻作为硫磺熏蒸较为严重的品种之一,其药材质量问题受到人们高度关注。该文利用全国8个主产区和3种主要变型天麻样品,基于UPLC-Q-TOF-MS/MS探讨不同产地和变型天麻药材的质量及其硫磺熏蒸前后的变化。结果表明,硫磺熏蒸处理后,天麻药材中除了巴利森苷E含量升高外,天麻素、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C这4种成分含量均降低,并且产生了一种新的硫熏标志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite。相比于产地来说,不同变型的天麻药材质量差异更大,尤其以红天麻和乌天麻的质量差异最为明显。此外,吉林产地的红天麻与其他产地的天麻在天麻素和巴利森苷类成分含量上最低,这可能与其种植方式和气候环境等因素有关。综合来看,硫磺熏蒸前后天麻质量差异要比不同产地和变型对药材质量的影响更明显,这主要归因于产生了新的硫熏标志物。     

鲜天麻中酶对巴利森苷A的降解作用研究

目的 以巴利森苷A为例,探讨鲜天麻中酶对天麻中苷类成分的降解作用,为天麻产地加工工艺提供依据。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）分析不同加工方式（蒸透烘干、40 ℃烘干、冷冻干燥）处理后天麻样品中的色谱峰差异;采用丙酮沉淀法从鲜天麻中提取粗酶,并考察不同孵育时间、温度对天麻中主要苷类成分巴利森苷A的降解作用;用葡聚糖凝胶G-200柱对天麻粗酶进行分离纯化。结果 与蒸制天麻相比,低温烘干天麻中苷类成分的色谱峰几乎消失,苷元对羟基苯甲醇的色谱峰面积明显升高;冷冻干燥样品中也含有苷类成分,但巴利森苷A的色谱峰面积明显降低;采用丙酮沉淀法得到的粗酶对巴利森苷A具有较强的降解作用,酶解产物主要为对羟基苯甲醇和巴利森苷B。随着酶与巴利森苷A反应时间的延长,其峰面积逐渐减少,在45 ℃时酶具有最强的降解作用。经过葡聚糖凝胶G-200柱分离纯化后得到2个峰,峰a对巴利森苷A具有明显的降解活性,经十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳（SDS-PAGE）检测,峰a含有3个清晰条带,其相对分子质量分别约为75 000、60 000和48 000。结论 鲜天麻中含有可以降解苷类成分的酶,研究结果可为天麻中苷类成分降解酶的特性研究、鲜天麻的储存及产地加工方法的改进提供参考。     

天麻用种量对农艺性状、产量及有效成分含量的影响北大核心

目的:研究天麻用种量对红、乌天麻农艺性状、产量及有效成分含量的影响。方法:以来源于贵州大方红天麻和湖北恩施乌天麻为麻种,分别以用种量为150、200、250、300、350 g/穴(0.3 m^(2))进行仿野生栽培。结果:天麻块茎宽度随用种量增加呈先增加后减小再增加的趋势,天麻块茎厚度随用种量增加呈先增加后减小的趋势;红、乌天麻分别在用种量为200~250 g/穴、250~300 g/穴时,总产量较高,分别可达7.54~7.64 kg/m^(2)、4.70~5.28 kg/m^(2),且生产出的一、二、三级天麻占商品麻比例较高;不同用种量的同类型同等级天麻折干率无显著差异,同等级红天麻折干率显著低于乌天麻折干率;不同用种量对同类型天麻中天麻素、巴利森苷类等成分含量无显著影响,红天麻中对羟基苯甲醇含量存在显著影响,用种量为250 g/穴时,红天麻中天麻素、对羟基苯甲醇含量最高,巴利森苷类含量较高;不同类型天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷类等成分含量存在显著差异,红天麻除巴利森苷E外,其他成分含量均高于乌天麻中含量。结论:天麻仿野生栽培时,红天麻用种量为200~250 g/穴、乌天麻用种量为250~300 g/穴时,可产生较高的经济效益。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

天麻中6种天麻素类成分一测多评分析法的建立

目的建立天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E 6种天麻素类成分的一测多评测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,0~5 min,2%A;5~20 min,2%~30%A,20~25 min,30%~2%A,检测波长220 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。以天麻素为内参物,分别建立对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种成分的量,同时利用外标法测定天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,天麻素与对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E的相对校正因子分别为0.663、1.278、1.435、1.389、1.591,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种天麻素类成分的计算值与实测值无显著性差异。结论一测多评法测定天麻药材中6种天麻素类成分准确且可行,可用于天麻药材的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱及一测多评法的天麻标准汤剂质量评价研究

建立天麻标准汤剂中存在转化关系的6种成分的一测多评方法和指纹图谱,验证该方法的准确度及可行性,并对标准汤剂质量进行评价。采用超高效液相色谱技术,以天麻素为内标物,通过考察柱温、流速、不同色谱柱以及多点浓度校正,确定对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷与天麻素的相对校正因子。测定18批天麻标准汤剂总含量,计算相似度。比较标准曲线法,外标一点法和一测多评法测量结果,结果表明一测多评法,外标一点法和标准曲线法的含量测定结果无显著差异,通过分析不同产地标准汤剂结果可以看出,来源于安徽、云南制得天麻标准汤剂质量较优,陕西、湖北次之,甘肃相对较差,且多批次指纹图谱相似度均在0.90以上。以天麻素为内标物,一测多评测定天麻标准汤剂中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷等6个成分总含量,结合指纹图谱的方法准确、可行、快捷,可用于天麻标准汤剂质量评价体系的建立,亦可对天麻药材饮片等原料质量标准研究提供参考。     

硫磺熏蒸对天麻有效成分的影响

目的探究硫磺熏蒸加工对天麻中有效成分的影响。方法采用HPLC法测定硫熏前后天麻主要成分天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C及巴利森苷E的量。结果与未硫熏样品相比,硫熏天麻6个化合物的量均有不同程度的降低。结论建议在天麻产地加工过程中应限制硫磺熏蒸方法的使用。