HPLC法同时测定益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的含量。方法:采用XterraRP18 (5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.2 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为320 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸的进样质量分别在0.023～0.463μg (r=0.9999)、0.042～0.836μg (r=0.9998)范围内,与产生的峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101.52%(RSD=2.56%)、100.39%(RSD=1.15%)。结论:本方法可作为我院中药成方制剂益肺清解汤中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和绿原酸含量同时测定的方法,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。     

参芪益气散质量标准的研究

目的建立参芪益气散(黄芪、党参、陈皮等)的质量标准。方法 TLC法对黄芪和陈皮进行定性鉴别,HPLC法对毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量进行定量测定。结果 TLC斑点分离清晰,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在32.1~256.8μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.999 3),平均回收率99.86%(RSD=1.84%)。结论该方法简便,重复性良好,可为参芪益气散的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定益心血脂康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定益心血脂康胶囊(黄芪、三七、川芎)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和321 nm(阿魏酸);柱温35℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸分别在0.084 4~0.844 0μg(r=0.999 8)、0.052 0~0.520 0μg(r=0.999 1)、0.043 4~0.434 0μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为99.96%(2.65%)、96.30%(2.31%)、98.50%(2.46%)。结论该方法简便准确,重复性好,可用于益心血脂康胶囊的质量控制。     

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊(当归、川芎、黄芪、赤芍等)的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84);体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L(r=0.999 6)、10.9~54.5μg/m L(r=0.999 6)、8.9~44.5μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%(RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5)。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.     

HPLC同时测定补阳还五汤提取液中4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸含量的方法。方法:采用反相高效液相法,依利特Hyperil ODS2色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长分别为210(苦杏仁苷),230(芍药苷),250(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),315 nm(阿魏酸)。结果:苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸线性范围分别为1.080~10.80,1.735~17.35,0.242~2.42,0.106~1.06μg,相关系数分别为0.999 8,0.999 8,0.999 5,0.999 6;平均加样回收率分别为98.39%,98.89%,97.25%,95.39%,RSD分别为1.9%,2.0%,3.3%,2.6%。结论:该建立的高效液相色谱法方便、简便、准确,适用于同时对补阳还五汤提取液中苦杏仁苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷及阿魏酸的含量测定。     

RP-HPLC同时测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定益气固本颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和藁本内酯含量的方法。方法采用Waters Symmetry Shield C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸梯度洗脱溶液,检测波长为260 nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围为0.162~0.810μg(r=0.999 6),加样回收率为99.64%(RSD=1.94%)。藁本内酯的线性范围为0.386~1.930μg(r=0.999 8),加样回收率为98.56%(RSD=1.60%)。结论该方法可为益气固本颗粒质量标准的完善提供依据。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中8种成分的含量

目的:建立HPLC-PAD法同时测定复方芪麻胶囊中天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的含量。方法:采用Waters XbridgeTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温20℃;体积流量0.8 m L/min。结果:天麻素、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、柚皮苷、野漆树苷、5-羟甲基糠醛的进样量分别在2.988~59.760μg(r_1=0.9995)、1.348~27.690μg(r_2=0.9999)、1.858~37.160μg(r_3=0.9996)、2.913~58.252μg(r_4=0.9999)、0.944~18.880μg(r_5=0.9998)、20.384~407.680μg(r_6=0.9999)、1.131~22.618μg(r7=0.9998)、5.298~105.960μg(r8=0.9998)范围内线性关系良好。结论:该方法简单、快速、重复性好,可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的双参龙胶囊中10种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定双参龙胶囊(SSLC)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A 10种指标成分的方法。方法采用HPLC-DVD法,Hypersil ODS C_(18)(150 mm×4.0 mm,3μm)色谱柱;甲醇-水(8∶2,A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的检测波长为260 nm,鲁斯可皂苷元的检测波长为280 nm,苦杏仁苷的检测波长为210 nm,人参皂苷Rb_1和人参皂苷Re的检测波长为203 nm,阿魏酸的检测波长为320 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,丹酚酸B的检测波长为286 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测波长为250 nm,丹参酮Ⅱ_A的检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果 10种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷在3.88~69.86mg/L(r=0.999 2)、鲁斯可皂苷元在22.1~397.8 mg/L(r=0.999 1)、苦杏仁苷在37.43~673.5 mg/L(r=0.999 4)、人参皂苷Rb_1在45.15~812.72 mg/L(r=0.999 6)、人参皂苷Re在4.55~81.95 mg/L(r=0.999 5)、阿魏酸在3.06~55.15 mg/L(r=0.999 4)、西红花苷-I在1.93~34.76 mg/L(r=0.999 5)、丹酚酸B在15.68~282.15 mg/L(r=0.999 6)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在11.31~203.58 mg/L(r=0.999 1)、丹参酮Ⅱ_A在1.89~34.16 mg/L(r=0.999 6)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.27%;重复性良好,RSD≤1.28%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤0.96%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.61%、1.21%,100.11%、0.76%,101.52%、0.62%,101.22%、1.03%,100.83%、1.14%,98.94%、0.53%,101.04%、1.09%,100.05%、1.25%,99.81%、0.68%,101.94%、1.31%。9批次供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A量分别为0.142~0.158、0.747~0.764、1.578~1.619、2.163~2.185、0.235~0.251、0.557~0.580、0.105~0.122、0.311~0.328、0.605~0.624、0.062~0.079 mg/粒。结论建立的HPLC-DVD法同时测定SSLC中的10种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为SSLC质量控制的分析方法。     

高效液相色谱法测定小儿咳喘口服液中绿原酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定小儿咳喘口服液中绿原酸的含量.方法 Agela Promosil C18(250mm×4mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈∶1%冰醋酸(11∶89),流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm.结果 绿原酸与其他组分分离良好.线性范围为0.1032～1.032μg,相关系数r=0.9998,平均加样回收率为98.93%(RSD= 0.4%).结论 本法简便、准确可靠,可用于该药的质量控制.     

HPLC双波长梯度洗脱同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷的含量

 目的研究同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸及甘草苷含量的方法。方法KromasilC₁₈色谱柱,乙腈-2%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长λ₁=324nm,λ₂=276nm。结果绿原酸、阿魏酸、甘草苷分别在0.2084～3.334、0.05035～0.8056,0.2315～3.704μg内有良好的线性关系,r>0.9999;平均加样回收率分别为99.07%,100.40%,98.13%,相应的RSD分别为0.73%,1.32%,0.97%(n=6)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为产品质量控制的方法。     

HPLC测定小儿解热中空栓剂中黄芩苷和绿原酸含量

目的:建立小儿解热中空栓中黄芩苷、绿原酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS-C18柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;检测波长:324 nm.结果:黄芩苷在0.04～0.32μg之间线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为98.60%,RSD=1.56%; 绿原酸在0.064～0.51 μg之间线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为98.30%,RSD=0.62%.结论:本法操作简便,结果准确,可用于小儿解热中空栓的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

反相高效液相色谱法测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定鼻炎滴剂中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsil~(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.1)为流动相,检测波长320nm,流速为1.0 ml·min~(-1).结果 绿原酸在4.30～34.40 μg·ml~(-1) 范围内线性关系良好,回归方程为:A=127.3C-4.396,r=0.999 9,平均回收率102.1%,RSD=0.94% ;黄芩苷在15.52～108.64 g·ml~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为:A=38.15C + 55.1,r=0.999 7,平均回收率100.8%,RSD=1.4%.结论 该法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定益气养血口服液中阿魏酸的含量

目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液（20：80）,检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001～1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。     

高效液相色谱法测定疏冠流浸膏在大鼠体内阿魏酸的含量

 目的探讨口服疏冠流浸膏在大鼠血清中阿魏酸的测定方法。方法用RP-HPLC测定疏冠流浸膏中阿魏酸的含量,条件：C₁₈柱,以甲醇-1%醋酸水（35∶65）为流动相,紫外检测波长313nm。结果阿魏酸在40～200 μg·L^-1浓度范围内回归方程为Y=5.15×10^-6X+0.5824,相关系数r=0.9998。结论测定血清样品中阿魏酸用有机溶媒法较好。     

HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量的方法。方法采用welchcl8色谱柱（46mm×250nm,5btm）,流动相：以水一乙腈进行梯度洗脱;检测波长为260nm,流速为1．0ml／min,柱温为35C。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷在19．6～392vg／mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=O．9998,n=6）,平均加样回收率为96．5％,RSD=1．1％（n=6）。结论本法简便,结果准确,重现性好,可作为补中益气九的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和210 nm(检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。结果:党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸分别在4.06~101.50μg/mL(r=0.9991)、1.27~31.75μg/mL(r=0.9996)、1.69~42.25μg/mL(r=0.9998)、0.96~24.00μg/mL(r=0.9995)、0.73~18.25μg/mL(r=0.9999)、0.59~14.75μg/mL(r=0.9994)、1.76~44.00μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.58%(0.68%)、98.80%(1.51%)、97.98%(0.96%)、98.15%(1.48%)、96.69%(1.13%)、97.92%(1.34%)和100.07%(0.71%)。结论:所建立的方法结果准确,可用于养心宁神丸的质量控制。