复方人参注射液核磁共振指纹图谱研究

目的:建立复方人参注射液(人参、陈皮等)的核磁共振指纹图谱,探索质量控制的新方法.方法:运用核磁共振技术对复方人参注射液的中间体和成品进行指纹图谱研究,探索简便易行的指纹图谱分析方法.结果:通过对中间体和注射液的图谱相似度分析,表明工艺流程稳定,重现性良好.结论:核磁共振技术可以作为中成药指纹图谱研究的辅助方法以控制中药质量.     

刺五加注射液指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立刺五加注射液HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,Kromasil-C18反相色谱柱,A相为0.2甲酸水溶液,B相为35乙腈水溶液,梯度洗脱,检测波长为270nm。对生产工艺中原料提取液、半成品、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较。结果:10批刺五加注射液指纹图谱相似度≥0.977。刺五加药材提取物、中间体、成品进行指纹图谱有明显差异。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于刺五加注射液生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

升压灵注射液的加速稳定性试验

升压灵注射液是长期临床实践经验总结出治疗厥脱证的经验方,系由陈皮、人参2味中药经提取、精制而成的静脉注射液,具行气通脉、扶正固脱功效,在中医临床上可作为急症制剂[1,2 ] 。药理实验结果表明升压灵注射液可明显提升休克状态下的动物和病人的血压,增加冠脉血流量和改善心率作用,其中陈皮中辛弗林类似肾上腺素能α受体兴奋剂,为主要升压活性成分。本文应用化学动力学原理,对升压灵注射液进行恒温加速试验,考察其颜色、澄明     

基于紫外、红外指纹图谱的生脉注射液质量评价

目的建立生脉注射液紫外、红外指纹图谱,并评价其质量。方法紫外可见分光光度计、红外光谱仪分别扫描10批样品,建立对应指纹图谱,相关系数法计算其与对照指纹图谱的相似度。结果同一厂家不同批次样品间质量较稳定。紫外指纹图谱显示,不同厂家(A～D)样品质量无显著差异;红外指纹图谱显示,厂家A与C、B与D样品质量差异较小,而厂家B、D与A、C样品质量有显著差异。结论该方法简便准确,可用于生脉注射液内在质量分析。     

道地药材广陈皮的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新会道地药材广陈皮的HPLC指纹图谱,并比较与不同产地不同品系来源的陈皮药材相似性,为其品质控制提供依据。方法:采用HPLC分析测定26批陈皮样品。色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱;分析时间:65 min;检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min。结果:建立了广陈皮的指纹图谱,确定了17个共有峰,道地药材相似度大于0.97,不同品系来源药材的相似度存在较大差异。结论:该指纹图谱检测方法简便、重现性好,可作为广陈皮手药材质量控制的重要方法。     

祖师麻注射液的高效液相指纹图谱研究

目的 建立祖师麻注射液HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效方法 .方法 色谱柱为 VP ODS C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm,以乙腈和0.5%的醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.结果 祖师麻注射液有8个共有峰,相似度>96%.结论 该方法简便可靠,可有效用于祖师麻注射液生产过程中的质量控制和对产品的质量评价.     

金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液的指纹图谱研究

[目的]通过检测金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液的指纹图谱,考察它们的质量稳定性。[方法]分别对10批金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液,采用气相色谱法检测其指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度。[结果]采用气相色谱法检测它们的指纹图谱稳定可靠,发现榄香烯和榄香烯脂质体注射液都有6个共有特征峰,各批次榄香烯和榄香烯脂质体注射液的相似度都不低于0.995。[结论]建立的金港榄香烯和榄香烯脂质体注射液指纹图谱符合要求,为不同批次产品的质量稳定性提供了保证。     

复方人参注射液的HPLC指纹谱研究

目的研究复方人参注射液的色谱指纹谱测定方法.方法以人参皂苷Re为对照品,应用HPLC法,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6× 250mm,5-Micro),流动相乙腈水(梯度洗脱),柱温30℃,检测波长203nm,分析时间77min,流速1.0mL·min-1.结果标示出复方人参注射液27个共有峰.结论该方法准确、重复性好,为复方人参注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

制备工艺对参麦注射液质量的影响

目的:考察不同制备工艺对参麦注射液质量的影响。方法:采用3种生产工艺制备参麦注射液,用HPLC测定红参药材以及不同工艺制备的红参中间体和参麦提取液的指纹图谱,并测定人参皂苷Rg₁,Re总量和Rb1含量以及参麦提取液中总皂苷含量。结果:3个不同工艺的红参中间体和参麦提取液在指纹图谱和人参皂苷含量上都有显著的差异。结论:不同的提取工艺对参麦提取液质量有很大的影响,用HPLC指纹图谱法可以快速准确检测参麦提取液的质量差异。     

岩黄连注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立岩黄连注射液的HPLC指纹图谱,用于控制产品的质量。方法采用HPLC法。Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液(1∶1)梯度洗脱,体积流量为1mL/min,检测波长285nm。中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果13批岩黄连注射液的相似度均在0.95以上,确定了12个共有峰,建立了该注射液HPLC指纹图谱。结论本法可作为岩黄连注射液质量控制方法。     

痛安注射液HPLC指纹图谱的研究

目的 建立痛安注射液的指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.方法 采用HPLC法对痛安注射液指纹图谱进行研究.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),保护柱:Phenomenex C18(4 mm×3 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈,线性梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;进样量:10 μL;柱温:30℃;检测波长为230 nm.采用国家药典委员会推荐的中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件(版本2004A)进行评价.结果 制剂中选定的共有峰分离良好.结论 该方法为痛安注射液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制.     

中药色谱指纹图谱质量控制模式的研究和应用

中药制剂质量稳定,尤其是注射剂以药材提取物投料可以减少药材投料质量不稳定的不利因素,而提取物生产工艺的现状和标准化将是关键。色谱的方法选择、方法学验证应视研究对象的具体情况而定,以能提供可重视的、足以构成指纹特征的适宜的柱色谱或平面色谱为目的,注意方法的多样化和实用化;量化操作得到的指纹图谱用以表达批间产品整体相似度,与特定成分的含量测定概念和要求不同,因此不应生搬硬套含量测定的方法学验证;建立指纹图谱的试验阶段对此应有清晰的概念。同时结合国情允许在科学和规范的前提下,有一个由浅入深、由精到细、由低到高的循序渐进的过程,以利于指纹图谱控制中药质量研究和实施的推广和深化。     

高效液相色谱用于参麦注射液人参皂苷的含量测定和批次一致性考察

 目的用高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷R_{g1和Rb1的含量，并用所检测到的指纹图谱考察参麦注射液不同批次产品内在质量的一致性。方法采用汉邦C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱，流动相A为50 mmol·L^-1KH2PO4溶液，B为乙腈-水(80∶20)，pH=3.5梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，检测波长为202 nm，柱温为40℃。结果人参皂苷Rg1和Rb1的加样回收率＞99%，RSD＜1.2%，人参皂苷Rg1和Rb1分别在4.20～42.0和3.30～33.0μg范围内线性关系良好，色谱指纹图谱中分离出30多个峰。结论将指标性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定与色谱指纹图谱比较分析相结合，可提高参麦注射液的内在质量控制水平。}     

复方人参注射液粉末X-射线衍射指纹图谱研究

目的：建立复方人参注射液的粉末X-射线衍射指纹图谱。方法：采用粉末X-射线衍射衍射法测定药材、中间体和注射液的衍射图谱,对所得到的图谱进行特征峰指认和对比分析,获得各自的标准指纹图谱。结果：10个批次的药材、中间体和注射液均有非常好的重现性,相似度达85％以上。结论：粉末X-射线衍射方法可用于复方人参注射液的质量控制。     

高效液相色谱法研究三七指纹图谱

目的用高效液相色谱法建立三七的指纹图谱。方法采用反相C18柱,乙腈-水梯度洗脱;检测波长203 nm;流速1.0ml/min进行试验。根据相对保留值α和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究,建立了一个快速、简易鉴别三七样品的色谱指纹图谱分析方法。用指标成分三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re进行了定位,并测定了它们的含量。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并根据相对保留值α和相对面积Sr进行了比较。结论该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息,三七样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制三七药材的质量。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

丹红注射液指纹图谱研究

目的 应用HPLC法建立丹红注射液(丹参、红花)的指纹图谱.方法 以AlltimaTMC18(4.6 mm ×250 mm,5μm)反相色谱柱为分析柱,0.4％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果 丹红注射液各成分得到较好的分离,以原儿茶醛峰为参照物峰,确定了26个共有峰,10批丹红注射液指纹图谱相似度大于0.990.结论 本方法可同时分离丹红注射液中的各成分,方法简单准确,稳定可靠,可作为丹红注射液的指纹图谱.     

中药色谱指纹图谱质量控制模式的研究和应用——若干实质性问题的探讨(二)

中药制剂质量稳定,尤其是注射剂以药材提取物投料可以减少药材投料质量不稳定的不利因素,而提取物生产工艺的规范化和标准化将是关键。色谱的方法选择、方法学验证应视研究对象的具体情况而定,以能提供可重现的、足以构成指纹特征的适宜的柱色谱或平面色谱为目的,注意方法的多样化和实用化;量化操作得到的指纹图谱用以表达批间产品整体相似度,与特定成分的含量测定概念和要求不同,因此不应生搬硬套含量测定的方法学验证;建立指纹图谱的试验阶段对此应有清晰的概念。同时结合国情允许在科学和规范的前提下,有一个由浅入深、由精到细、由低到高的循序渐进的过程,以利于指纹图谱控制中药质量研究和实施的推广和深化。     

当归寄生注射液指纹图谱研究

目的:研究当归寄生注射液(当归、槲寄生)的色谱指纹图谱测定方法.方法:以阿魏酸为对照品,应用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5-Micro),流动相:A=甲醇:四氢呋喃·(85:15),B=0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),柱温:40℃,测定波长:270nm,分析时间:60min,流速:1mL·min-1.结果:标示出当归寄生注射液18个共有峰.结论:该方法准确、重复性好,为当归寄生注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

广东产不同来源陈皮HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立陈皮的HPLC指纹图谱研究方法,比较广东产不同来源陈皮质量差异性。方法采用Zorbax Esclipe XDBC18色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为283nm;柱温为25℃;流速为1.0mL·min-1。结果共标出7个共有峰,广东产不同来源陈皮质量存在一定指纹特征的差异性,但25批样品的相似度均较高。结论方法准确、可靠、重复性好,可作为陈皮质量控制指标之一。