丹皮及其伪品芍药皮的反相薄层扫描法鉴别

<正> 丹皮及其伪品芍药皮用水溶剂提取,再用乙醚萃取其中醚溶性成分;在键合六甲基硅胶荧光薄层板上点样,丙酮:水(7:2)作展开剂,展开8cm,反相薄层色谱分离,在254nm波长下用荧光熄灭法定位,分别测绘丹皮和芍药皮的反相薄层扫描图谱。丹皮和芍药皮含有相同化合物(芍药甙、牡丹酚甙),但它们的反相薄层扫描图谱仍能显示各自的特征。该法鉴别两者比硅胶薄层色谱法和棒状层析法重现性好,分离效率高,特征性强。     

氮化铝陶瓷十八烷基键合反相烧结板的制备与白芍的测定

 目的 探索研究一种新型反相烧结薄层板,有效克服电色谱展开中焦耳热对分离的影响,为中药材有效成分的分离鉴定提供一种快速分析的方法。方法 将薄层硅胶粉和玻璃微粉烧结在氮化铝陶瓷片上,再键合三氯十八烷基硅烷制成反相烧结板;用IR分析和差示量热分析方法进行反相键合相的表征,电色谱展开进行分离性能的评价。结果 5种染料完全分离,斑点直径小、理论塔板数为1 160 cm,分离时间为3 min;鉴别了白芍中5种有效成分,分别是苯甲酸、没食子酸、没食子酸甲酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖,斑点清晰,分离时间为7 min。结论 以氮化铝陶瓷为载板的新型反相烧结板制备方法可行,在平面电色谱中起到了良好的单面散热效果。     

牛膝中对成骨样细胞UMR106有促进增殖作用的活性成分研究

目的寻找牛膝中对成骨样细胞UMR106的增殖有显著促进作用的活性成分。方法运用薄层、色谱技术等方法进行分离,鉴定。结果分离出3个化合物,结晶Ⅰβ-谷甾醇、结晶Ⅱ胡萝卜苷、结晶Ⅲ蜕皮甾酮。结论牛膝的醋酸乙酯层用硅胶柱色谱、薄层色谱、反相高效液相色谱等分离手段进行化学分离,得到3种含量较大的化合物。     

全国主流商品菊花薄层色谱鉴别

目的:对菊花中的黄酮类成分进行薄层色谱定性鉴别。方法:以木犀草素为对照品,对全国9个产地11批菊花样品进行了薄层色谱鉴别,层析板采用硅胶G板,展开剂为苯-醋酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.5)。结果:在紫外光(365nm)下观察,各种菊花供试品的色谱中,在与对照品色谱相对应的位置上,均显相同颜色的荧光斑点。结论:木犀草素可以作为菊花定性鉴别的指标性成分。     

克痛药膜中元胡大黄姜黄血竭的薄层色谱研究

目的:研究克痛药膜中的元胡、血竭、姜黄、大黄4味中药的薄层色谱。方法:采用薄层色谱法,在硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(8∶2)为展开剂,鉴别元胡;以石油醚(60～90℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,鉴别大黄;以三氯甲烷-甲醇-甲酸(96∶4∶0.7)为展开剂为展开剂,鉴别姜黄;以三氯甲烷-甲醇(19∶1)为展开剂,鉴别血竭。结果:依据正文所述方法,薄层展开后,色谱斑点显色清晰,分离效果好,与对照药材显色一致。结论:依据正文所述方法,针对元胡、血竭、姜黄、大黄4味中药,其薄层色谱图的检出成分消除了其它成分的干扰,专属性强,重现性好,方法简便,可以作为该制剂质量控制的检测标准。     

三白草中槲皮素的薄层色谱鉴别

目的：建立三白草药材中槲皮素的提取方法,对三白草药材中槲皮素进行薄层鉴别。方法：采用硅胶G板分离三白草药材中槲皮素成分。结果：供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点,可用于鉴别三白草中槲皮素。结论：薄层色谱方法简便、专属性强、重现性好,可用于三白草药材的鉴别。     

苦参中黄酮类成分薄层色谱鉴别研究△

目的：研究苦参的薄层色谱鉴别特征,建立苦参薄层色谱鉴别的专属性方法。方法：采用乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理样品,硅胶G板分离鉴别苦参中黄酮类成分。结果：薄层色谱检出苦参酮、苦参醇Ⅰ、三叶豆紫檀苷、高丽槐素和槐属二氢黄酮G,色谱斑点清晰,能有效提供苦参的鉴别特征。结论：方法可行,重复性好,专属性强,为完善苦参薄层鉴别方法提供了实验资料和科学依据。     

中药全息薄层色谱鉴别研究

目的:为提升中药质量控制水平.方法:将全息论引入到中药薄层色谱鉴别领域.提出样品全信息量;薄层板多层次、多成分分离检出性能;展开剂的广泛适用性及多层次、多成分显色检视技术等理论基础.结果:样品的全信息量,简化了前处理程序.薄层板的多层次、多成分分离检出性能,提高薄层板的使用效率5倍.不同层次上的多信息、多成分检视技术,提供了同一薄层板同时检测数种药材的基础保证.结论:本研究对中药易混淆品种、同成分不同品种的中药材区分,提高复方中药制剂中药材的鉴别增订率及检测效率,降低检测成本、减少污染具有非常重要的作用.     

三七药材高效薄层色谱指纹图谱分析——色谱条件优化的再研究

目的三七薄层色谱鉴别长期存在的一个问题是三七皂苷R1与人参皂苷Re难以分离。对色谱条件再优化,建立专属性强、重现性好、荧光色谱灵敏度高的三七药材皂苷类成分的HPTLC指纹图谱,用以快速考察商品三七质量。方法预制硅胶高效薄层板(德国Merck,20×10cm);展开剂:二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5),相对湿度18%左右展开;显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热3min,置紫外光灯(366nm)下检视荧光色谱。结果三七色谱主要由人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1与三七皂苷R1等10个色谱峰(或特征斑点)以其相对稳定的峰与峰比值所提供的皂苷类成分分布信息组成,可简便、快速、有效地鉴别和评价药材质量。结论解决了三七皂苷R1与人参皂苷Re用高效薄层色谱很难分离的难题,突出了特征成分三七皂苷R1,提高了鉴别的专属性。24批不同产地、规格与市场商品的高效薄层色谱指纹图谱考察,显示不同产地(云南文山、广东信宜)、不同规格、炮制前后的三七药材达玛烷型皂苷浓度分布指纹图谱高度稳定。     

苦豆子凝胶薄层色谱鉴别研究

目的:建立苦豆子凝胶薄层色谱鉴别方法。方法:以槐定碱和苦参碱为对照品，以碘化铋钾试液为显色剂，优化不同供试品制备方法、展开剂、点样量等薄层色谱条件，考察不同薄层板、温度和湿度对苦豆子凝胶薄层色谱的影响，确定苦豆子凝胶剂的薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱硅胶G板，甲醇溶解制备供试品溶液，点样量2～3μL,二氯甲烷-甲醇-氨水(50∶6∶1)为展开剂，薄层色谱图显示斑点清晰，分离度较好。结论:该方法操作简便可行、专属性强、重现性好，结果准确、安全可靠，可作为苦豆子凝胶的薄层鉴别方法，制定其质量标准。     

民族药马蹄金薄层色谱鉴别方法研究

目的:建立马蹄金薄层色谱鉴别方法。方法:以β-谷甾醇为对照品,采用不同溶剂、不同展开系统进行薄层色谱实验研究。结果:以甲醇为超声提取溶剂,三氯甲烷-甲醇(35∶1)为展开剂,硅胶H板为固定相,分离效果较好。结论:该方法简便,快捷,专属性强,可用于马蹄金的鉴别。     

芪归安神胶囊中何首乌薄层色谱展开条件初探

目的:探讨芪归安神胶囊中何首乌的薄层色谱展开条件。方法:分别采用两种提取方法、3种展开系统、两种硅胶板、两种点样法,优选芪归安神胶囊中何首乌的最佳薄层色谱条件。结果:样品2用硅胶G板在展开剂为三氯甲烷∶甲醇∶水(14∶6∶1)的展开条件下可获得理想的薄层色谱图。结论:复方制剂的薄层色谱条件的选择要综合考量,制定准确可靠的质量控制标准。     

艾绒混伪品鉴别方法

目的：通过对艾绒的薄层色谱鉴别,气相色谱-质谱联用（GC-MS）成分分析,初步建立艾绒混伪品的鉴别方法。方法：将正品艾绒、混伪品艾绒加石油醚（60~90 ℃）加热回流,蒸干后加环己烷溶解作为供试品溶液,另取艾叶对照药材同法制备对照药材溶液。吸取供试品溶液和对照溶液各2 μL分别点于同一硅胶G薄层板和反向薄层色谱硅胶预制板,于日光下及紫外光灯（365 nm）下检视。采用GC-MS测定艾绒挥发油类成分比较正品艾绒与艾绒混伪品的气相色谱图差异。结果：硅胶薄层色谱及C18反相薄层色谱均可在日光、紫外光灯（365 nm）下出现特异性斑点。气相色谱图显示混伪品艾绒在挥发油类成分含量上存在差异,且检出了正品艾绒中没有检出的成分（十五烷、菊薁）。结论：采用硅胶薄层色谱、C18反相薄层色谱2种方法能较快、较准确地鉴别艾绒混伪品,结果稳定。GC-MS能够检测出混伪品艾绒的组分差异。     

MDS-5新型反相制备液相色谱填料

MDS-5型反相制备液相色谱填料是一咱性能与美国ODS-C18键合型固定相相当，比国产JTY-1型反相制备色谱填料分离效果提高一倍以上，且使用寿命更长、化学管理性更好，样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。     

傣药奶子藤根的生物碱类成分研究

目的:研究傣药奶子藤根的化学成分。方法:采用甲醇对奶子藤根的粗粉进行浸渍和回流提取,利用硅胶、反相硅胶、制备薄层色谱、半制备高效液色谱等多种柱色谱法对奶子藤根中的生物碱类成分进行分离纯化,通过NMR和ESI-MS等波谱技术以及与文献报道数据比对,鉴定化合物结构。结果:从奶子藤根中分离得到9个化合物,分别鉴定为:狗牙花碱(1)、非洲伏康树碱(2)、 7-羟基吲哚海尼山辣椒碱(3)、6-酮基伊菠加因(4)、14,15-环氧-氮-甲基白坚木胺(5)、14,15-二羟基-氮-甲基白坚木胺(6)、伊波叶黄素(7)、喜树次碱(8)、lirofolines A(9)。结论:以上化合物均为首次从奶子藤属植物中分离得到。     

牡荆油的薄层色谱鉴别研究

目的:确定牡荆油薄层色谱鉴别的实验条件。方法::采用硅胶G薄层板,用不同的展开剂和不同的显色剂对牡荆油进行薄层色谱鉴别研究。结果:牡荆油薄层色谱条件为以环已烷:乙酸乙酯(10:0.5)为展开剂,喷以5%香草醛硫酸液显色,得到满意的薄层图谱。结论:本方法专属性强,灵敏度高,精密度和重现性好,且操作简便易行。     

消炎退热胶囊咖啡酸干扰成分的测定

采用高效液相色谱法测定消炎退热胶囊咖啡酸干扰成分,初步测定为秦皮乙素。高效液相色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.4)为流动相;检测波长为352nm。理论板数按秦皮乙素峰计算应不低于5000。     

鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用

目的:建立鸡矢藤薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1)为展开剂,鸡矢藤苷为对照品,采用薄层色谱法对不同品种和不同产地鸡矢藤药材进行定性鉴别。结果:鸡矢藤薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论:该方法准确、简便,可为鸡矢藤药材的质量控制提供参考。     

大黄虫丸两项薄层色谱鉴别方法的改进

本着精简、高效、合理、准确的实验原则 ,笔者对《中国药典》2 0 0 0年版一部 (以下简称药典 )大黄广廿灬虫 虫丸条下的两项薄层色谱 (TLC)鉴别实验尝试了方法改进 ,取得了满意效果 ,现报道于下。1　材料与试药仪器 :CQ - 5 0超声波清洗器 (上海超声波仪器厂 ) ,ZF -I型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂 )。薄层板 :含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H板 ,10cm× 10cm(自制 ) ,含 4 %醋酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为粘合剂的硅胶G板 ,10cm× 10cm (自制 ) ,硅胶G板 (商品板 10cm× 10cm) (青岛海洋化工厂分厂 )。供试品与对照品 :大黄广…     

妇炎平散薄层色谱鉴别方法的改进

妇炎平散是由苦参、苦木、盐酸小檗碱等九种中药组成的复方制剂。具有清热解毒,燥湿止带,杀虫止痒的作用。收载于部颁标准“中药成方制剂”第十七册。部颁标准对其中的盐酸小檗碱、冰片分别进行了薄层色谱鉴别,而未对薄荷脑进行鉴别。本文通过改进展开剂,实现了在一块薄层板上同时对这三种成分的鉴别,操作简便,斑点明显,结果较为满意。1　仪器与试药UV-8三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);硅胶G薄层板(10cm×20cm,自制);盐酸小檗碱、冰片、薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所);妇炎平散(市售品);硅胶G(青岛海洋化工厂,化学纯);其它试…