枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材中辛弗林含量测定研究

西方食品增补剂禁用麻黄后化学结构与麻黄碱相似的辛弗林（synephrine）又备受关注。本文从含量测定的角度，建立了辛弗林含量测定方法。分析了枳实、枳壳、青皮和陈皮药材共95份样品中辛弗林的含量分布情况，并采用该方法考察了新会、长沙和自贡产地自采果皮在不同采收时间内辛弗林含量变化情况。测定结果表明，青皮和枳实药材中辛弗林含量最高，约为0．6％和0．45％，陈皮和枳壳中相对略少，为0.3％和0．1％；未成熟药材（青皮）辛弗林含量比成熟果皮为高。由此推算相应的用药剂量，从而为检测和使用枳实、枳壳、青皮和陈皮等药材提供参考和依据。     

陈皮及青皮药材中辛弗林含量比较研究

目的 建立高效液相色谱法测定陈皮、青皮药材中辛弗林含量的方法,为陈皮、青皮药材质量控制标准的完善及两药功效差异物质基础的阐明提供依据.方法 采用Hypersil BDS C(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(水中含0.06%磷酸及0.1%十二烷基硫酸钠):55-45;检测波长224 nm;流速0.7 ml/min;柱温:30℃.结果 辛弗林在0.295～2.36μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999 9,平均回收率为99.20%(n=5),RSD=1.22%.结论 该方法 准确、简便,具有良好的重复性和稳定性.陈皮与青皮药材中辛弗林含量存在显著性差异,青皮(未成熟果皮)辛弗林含量较陈皮(成熟果皮)高.     

广陈皮和青皮炮制前后辛弗林含量比较研究

目的:分析广陈皮、青皮炮制前后辛弗林的含量变化,为探讨炮制原理提供试验依据.方法:以微波光波法提取炮制前后广陈皮、青皮饮片中的辛弗林,采用HPLC法对所提取辛弗林的含量进行测定.结果:广陈皮和青皮中辛弗林含量分别在0.42%和0.45%左右,经炮制以后辛弗林的含量变为0.49%和0.36%左右.结论:广陈皮和青皮炮制前...     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化研究

目的研究不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化规律,为最佳采收期的制定、品质评价等方面提供参考。方法采用高效液相色谱法测定枳实、枳壳中辛弗林、4种黄酮苷的含量;采用紫外-可见分光光度法测定枳实、枳壳中总生物碱、总黄酮含量。结果总生物碱、总黄酮、辛弗林、橙皮苷、新橙皮苷含量均呈现递减的变化趋势,而芸香柚皮苷、柚皮苷含量则呈现先增后减。结论随着采收时间的延长,各化学成分含量最终呈现下降的动态变化规律。     

基于枳实和枳壳中辛弗林和挥发油含量分析探讨其功效差异

目的:分析比较枳实、枳壳中辛弗林和挥发油含量,探讨两者功效差异的原因。方法:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林含量,色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50),流速:1 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长为275nm。以《中华人民共和国药典》法测定挥发油含量。结果:枳实中辛弗林含量明显高于枳壳,而挥发油含量则是枳壳高于枳实。结论:枳实和枳壳药材有效成分(辛弗林和挥发油)的含量存在明显差异,是导致其功效差异的原因之一,临床处方应区别应用。     

同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量动态变化规律研究

目的:比较研究定产地、定植株橘皮在不同生长期橘皮中辛弗林的动态变化差异,探索橘皮因采收期不同而成为(陈皮和青皮)2味功效存在差异的中药其内在物质基础有何不同,以及采收期与有效成分的动态累积的关系,为两药质量控制标准的完善提供依据.方法:采用HPLC测定四川蒲江、眉山、夹江及重庆市璧山4个不同产地、不同采收期共45批橘皮中的辛弗林含量.结果:同一植株不同生长期橘皮中辛弗林含量随着果实成熟度增加而降低,11月之后采集的样品辛弗林的含量变化趋于稳定;同一植株不同年份相同生长期的橘皮药材中辛弗林含量亦无显著差异.结论:同一植株不同的采收期对陈皮、青皮辛弗林成分的影响较大,橘皮未成熟的果实中辛弗林的含量最高,不同生长期橘皮辛弗林含量呈随着果实成熟度增加而降低.     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

不同规格枳实药材质量分析研究

目的对不同规格枳实药材进行系统的质量研究.方法采用HPLC法测定不同规格枳实中辛弗林含量,同时依照药典方法分别测定了其挥发油、总灰分、酸不溶性灰分和水分含量,对不同规格枳实药材进行综合质量对比研究,并与其传统规格分类进行比较.结果不同产地不同规格的枳实药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有差异,总灰分含量均低于7%,符合<中国药典>中枳实项规定.不同规格枳实药材中挥发油含量和辛弗林含量有明显差异,其含量高低与传统等次划分相符.结论与现行药典标准中枳实项相比,本研究新增了酸不溶性灰分、水分、挥发油和辛弗林含量项,可更有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和研究开发提供依据.     

中国产和韩国产芸香科植物的成分比较研究

目的 研究比较中国和韩国产芸香科(Rutaceae)植物枳实、枳壳、陈皮和青皮的化学成分。方法 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油，乙醚萃取，所得部分通过GC—MS分析并和标准图谱对照确定成分结构。用峰面积归一化法计算它们的相对含量，并采用薄层层析和高效液相色谱方法对它们的甲醇提取物进行定量、定性分析。结果 从中国产Citrus L.属枳实、枳壳、陈皮和青皮中分别得到6，15，10和5个挥发油成分，且都以柠檬烯为主要成分；从韩国产枳实、枳壳、陈皮、新鲜陈皮和青皮中分别得到16，19，8，12和8个挥发油成分，其中Citrus L．属的陈皮、新鲜陈皮和青皮以柠檬烯为主要成分，而Poncirus L．属的枳实、枳壳成分有所不同。薄层层析分析结果表明中国Citrus L．属枳实、枳壳、陈皮和韩国产陈皮，青皮都含生物碱脱氧肾上腺素，而韩国产Poncirus L．属的枳实、枳壳则没有检出，同时黄酮成分上也存在差别。高效液相色谱的研究表明中国和韩国产枳实、枳壳、陈皮和青皮以黄酮类物质为主，但是成分不同，且多检出微量生物碱。结论 芸香科植物Citrus L.属和Poncirus Raf.属的成分组成和含量上有较大差别；而且中国和韩国的Citrus L．属植物成分也有差异。     

陈皮挥发油与橙皮苷提取工艺的实验研究

目的 :研究陈皮挥发油和橙皮苷提取的最佳工艺条件。方法 :以挥发油增量为指标 ,以及提取的产物和橙皮苷含量来考察加水量、蒸馏时间及 Ca(OH) 2 加量等因素对提取效果的影响。结果 :最佳提取条件为 :药材加 12倍水进行水蒸汽蒸馏 ,收集 6倍体积的蒸馏液 ,药渣加 (9+7)倍水和药材投料量 12 %的 Ca(OH) 2 ,回流 (0 .5 +0 .5 ) h。结论 :该最佳工艺是稳定可行的。     

陈皮、青皮中4种黄酮成分的比较研究

目的比较浙江、湖北、广东产陈皮、青皮药材中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的量。方法用甲醇超声提取药材,HPLC法测定,采用Waters xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水,梯度洗脱(0~20 min,10%~25%乙腈;20~35 min,25%~70%乙腈;35~38 min,70%~95%乙腈);体积流量1m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果陈皮、青皮药材中4种黄酮类成分均以橙皮苷含有量为最高,柚皮苷含有量最低;浙江和湖北产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均符合《中国药典》标准,但两地的青皮中川陈皮素和橘皮素的量要远大于陈皮。广东新会产陈皮和青皮中橙皮苷的含有量均偏低,但它们的川陈皮素和橘皮素的含有量相差不大。结论陈皮和青皮中黄酮类成分含有量的差异可用于解释它们功效之间的区别。     

枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳的鉴定提供实验依据。方法:C18色谱柱,流动相:0.095%磷酸乙腈:0.095%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/m in,检测波长330 nm,参照物:柚皮苷。结果:通过聚类分析,18种不同购买地收集的枳壳样品被聚类为4类:道地药材优级品、道地药材、市售一般品和次品,通过计算机辅助相似性评价系统,18种枳壳样品的黄酮类成分的相似度在0.80~1.0之间。结论:该色谱图可作为枳壳甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳药材甲醇提取物的质量评价。     

陈皮饮片的质量控制

目的探索建立陈皮饮片的质量控制方法。方法采用Agilent TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,波长范围220³75 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98375 nm,柱温30℃。结果陈皮饮片中的芸香柚皮苷、橙皮苷、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素等的线性范围和相关系数分别为29.98⁴79.68μg/mL(r=0.999 8),198.88479.68μg/mL(r=0.999 8),198.88³ 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.1583 182.08μg/mL(r=0.999 8),0.158².528μg/mL(r=0.999 8),1.0082.528μg/mL(r=0.999 8),1.008¹6.128μg/mL(r=0.999 9),0.39816.128μg/mL(r=0.999 9),0.398⁶.368μg/mL(r=0.999 8);加样回收率分别为99.91%(RSD=1.3%),99.59%(RSD=1.2%),100.22%(RSD=1.3%),99.85%(RSD=1.3%)和99.71%(RSD=1.5%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便,结果可靠,重复性好,检测快速,定量准确,可作为陈皮饮片质量控制的方法。     

陈皮、青皮商品调查

对陈皮、青皮的来源、产地、商品规格进行了调查。     

枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱初探

目的:建立枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳超微粉的鉴定提供实验依据。方法:采用计算机辅助相似性评价系统,对17种不同购买地的枳壳粗粉及超微粉进行相似度评价,并比较传统粗粉与超微粉的相关性。结果:枳壳超微粉中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的溶出较粗粉高,两者甲醇提取物的相似度在0.90~1.0。结论:该色谱图可作为枳壳超微粉甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳超微粉甲醇提取物的质量评价,并进一步证实超微粉碎更有利于黄酮类成分的溶出,且超微粉碎后枳壳中甲醇提取物无质的改变,仅属物理变化。     

中药枳壳HPLC指纹图谱分析及化学模式识别分类研究

 目的初步建立中药枳壳质量控制的模式识别方法方法。采用高效液相色谱对收集到的枳壳样品进行指纹图谱分析。运用相关系数计算和基于主成分分析的投影显示法对实验数据进行模式识别研究。结果枳壳指纹图谱分析与化学模式识别结果显示,大部分枳壳药材与江西地道药材成分相近,聚为一类;少数几个样品成分与江西类药材有差异。结论从药材的判别结果来看,多数样品与道地药材成分相近,从传统用药的角度出发,可近似认为它们质量优良,从而初步为枳壳药材质量优劣建立简单、快速的判别方式。     

枳壳一体化鲜品中不同产地主要成分含量差异

目的研究枳壳一体化不同产地鲜品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等主成分含量差异。方法以80%甲醇超声提取枳壳鲜品,色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:283 nm,进样量:20μL等条件下进行梯度洗脱。结果柚皮苷R2=0.9969、橙皮苷R2=0.9937、新橙皮苷R2=0.9980等各成分线性关系良好,在此条件下,测定浙江衢州产地的枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量最高,其次为湖南衡阳、江西新干,最低的为陕西安康鲜枳壳。结论该法简便、准确、重现性好,可测定各产地鲜枳壳主要成分含量。不同产地鲜枳壳各成分含量差异明显,本法能为研究药材质量提供参考。