苦参化学成分的研究

目的：研究苦参的化学成分。方法：用色谱等方法分离,波谱等方法鉴定成分结构。结果：分离得到５ 个化合物,分别为蔗糖,二十四碳酸,β谷甾醇,芥子酸十六酯,伞形花内酯。结论：均为首次从苦参中获得,其中芥子酸十六酯为新化合物。     

尼泊尔酸模中分离到的1个新萘酮类化合物

对尼泊尔酸模根的化学成分进行研究。综合运用多种色谱分离技术对尼泊尔酸模根的乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,通过核磁共振和高分辨质谱等波谱学分析方法确定化合物的结构。该研究从尼泊尔酸模根中分离到1个新萘酮类化合物,命名为酸模酮A(1),并采用人肺癌细胞A549、人肝癌细胞HepG2、人胃癌细胞SGC7901、人乳腺癌细胞MDA-MB-231评价其体外细胞毒性。     

反相和低压干柱柱色谱组合快速分离纯化氧化苦参碱工艺研究

 目的从中药苦参中快速分离纯化氧化苦参碱。方法采用反相C₁₈柱色谱与正相低压干柱柱色谱从苦参的醇提物中分离纯化氧化苦参碱。结果经优化操作条件的反相柱色谱可去除非极性和极性较小的成分,采用低压干柱柱色谱可快速、有效将氧化苦参碱与其他生物碱成分、极性化合物分离,获得的氧化苦参碱与标准品比较结构、性质一致。结论根据正相色谱和反相柱色谱分离特点,建立了分离纯化氧化苦参碱的方法。     

苦参酚性成分的研究

目的:研究苦参的酚性成分。方法:采用柱层析和制备薄层色谱的方法对苦参乙醇提取物的乙醚萃取部位进行分离纯化,利用波谱学方法鉴定化学成分的结构。结果:分离得到9个酚性化合物,分别为番石榴酸二乙酯(1)、麦芽酚(2)、对羟基苯甲酸乙酯(3)、7,4’二羟基-3’甲氧基异黄酮(4)、毛蕊异黄酮(5)、鹰嘴豆素甲(6)、大豆素(7)、芒柄花素(8)和5-去羟山柰素(9)。结论:化合物1和2为首次由槐属植物中分离得到,化合物3、4、5、6、7和9为首次由苦参中分离得到     

苦参中活性成分研究

目的：为阐明复方苦参注射液中的有效物质基础,对君药苦参的亲水性成分进行研究。方法：采用溶剂法及各种色谱方法进行分离纯化,应用理化性质和波谱方法鉴定结构。结果：分离鉴定了7个化合物,分别是松醇（Ⅰ）、三叶豆紫檀苷（Ⅱ）、降苦参酮（Ⅲ）、苦参酮（Ⅳ）、β-谷甾醇（Ⅴ）、豆甾醇（Ⅵ）和山嵛酸（Ⅶ）。结论：松醇为首次从槐属植物中得到,松醇和三叶豆紫檀苷均为复方苦参注射液中的活性成分。     

川木香根中1个新的三萜和1个新的甾体类化合物的研究

目的对川木香属植物川木香Vladimiriasouliei根的化学成分进行研究。方法采用正相硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱、MCI中压柱色谱、反相C18柱色谱、高效液相色谱等一系列方法对其进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据等对化合物结构进行鉴定,并通过单晶X-射线衍射实验,确定化合物1的绝对构型。结果从川木香根中共分离鉴定了3个化合物,分别命名为25-羟基熊果醇(1)、川木香甾醇(2)和豆甾醇(3)。结论化合物1和2为新化合物,化合物3为首次从川木香根中分离得到。     

苦参中黄酮类成分薄层色谱鉴别研究△

目的：研究苦参的薄层色谱鉴别特征,建立苦参薄层色谱鉴别的专属性方法。方法：采用乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理样品,硅胶G板分离鉴别苦参中黄酮类成分。结果：薄层色谱检出苦参酮、苦参醇Ⅰ、三叶豆紫檀苷、高丽槐素和槐属二氢黄酮G,色谱斑点清晰,能有效提供苦参的鉴别特征。结论：方法可行,重复性好,专属性强,为完善苦参薄层鉴别方法提供了实验资料和科学依据。     

苦参中黄酮类化合物的液质联用研究

目的：建立苦参黄酮类化合物液质联用的分析方法,并对总离子流图中的12个色谱峰进行指认和推断。方法：采用HPLC/MS/MS的方法,以三叶豆紫檀苷、苦参酮、降苦参酮为对照,判断高效液相图谱相应位置上的色谱峰的质谱行为与之是否具有一致性。结果：指认了3个色谱峰,推断了9个色谱峰。结论：本方法简便、可行,能够有效地分析苦参中黄酮类化合物。     

留萼木叶中2个新的萜类化合物

目的 研究留萼木Blachia pentzii叶中的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法 利用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、ODS柱色谱和半制备HPLC等柱色谱分离技术进行分离纯化,并综合应用HR-ESI-MS、NMR和ECD等多种波谱方法鉴定化合物结构,采用CCK-8或MTT法筛选了部位浸膏和新化合物对几种肿瘤细胞的增殖抑制作用。结果 从留萼木叶的95%乙醇提取物中分离得到2个萜类化合物,分别鉴定为(R)-5-methyl-5-((S)-4-methyl-2-oxocyclohex-3-en-1-yl)dihydrofuran-2(3H)-one(1)和3β-乙酰基多花独尾草-8-烯-17-酸（2）;醋酸乙酯萃取部位对人肺癌A549细胞、人宫颈癌He La细胞、人肝癌HepG2细胞3种肿瘤细胞系的半数抑制浓度（half inhibitory concentration,IC50）分别为（21.37±1.98）、（22.91±0.33）、（22.14±4.95）μg/mL。化合物2在80μmol/L对2种胃癌细胞HGC-27、AGS抑制率分别达到81.9%和89.2%。结论 化合物1为降倍半萜...     

藤苦参的化学成分

目的：研究藤苦参的化学成分。方法：用90％乙醇回流提取，石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，采用硅胶、Sephadex LH-20、Rp-18柱色谱法和重结晶等方法分离纯化，根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：从藤苦参中分离得到12个化合物，分别鉴定为：acovenosigeninA（1）、periplogenin-3-O-β—D—glucopyranoside（2）、3-O．（β-glucopyranosyl）acovenosigenin A（3）、△^5-pregnene-3β，17α，20（S）-triol（4）、pinoresinol（5）、cleomiscosin A（6）、chinensin（7）、patriscabratine（8）、乌苏酸（9）、（24R）-cycloartane-3β，24，25-triol（10）、β-谷甾醇（11）和β-胡萝卜苷（12）。结论：化合物4～8首次从该种及该属植物中分离得到。     

福建野鸦椿籽中的酚酸类化学成分

目的对福建野鸦椿Euscaphis fukienensis籽的化学成分进行分离与鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从福建野鸦椿籽70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,其中8个为酚酸类成分,分别鉴定为邻苯二甲酸-双(2′-乙基庚基)酯(1)、琥珀酸(2)、没食子酸(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、2-甲基-5,7-二羟基色原酮(6)、己二烯二酸(7)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)。结论化合物1～7均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸与绿原酸

目的建立同时测定蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的HPLC方法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为325 nm,柱温为40℃。结果菊苣酸、咖啡酸、绿原酸在0.24~24.00、0.092~9.200、0.14~14.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.88%、101.67%,RSD均小于2.0%。结论该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于蒲公英中菊苣酸、咖啡酸和绿原酸的测定。     

不同发育时期金银花颜色与活性成分的相关性分析

目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 17.0软件分析金银花颜色与化学成分之间的相关性。结果随着花蕾的发育,酚酸类、黄酮类化合物量在二白期、大白期最高,环烯醚萜类化合物量在大白期、银花期最高,从活性成分量结果考虑,金银花的最佳采收期为大白期;金银花发育过程中酚酸类、黄酮类化合物量与亮度(L*)呈显著正相关,酚酸类、黄酮类和环烯醚萜类成分量均与褐变指数(BI)呈极显著负相关。结论金银花的颜色与活性成分量密切相关,L*与BI可以更好地将外观指标与内在质量联系起来。     

基于谱效关系的灯盏细辛体外抗血小板聚集活性成分研究

目的通过生物活性检测结合化学指纹图谱分析,探索灯盏细辛抗血小板聚集的活性成分。方法采用UPLC-UV分析技术建立不同批次灯盏细辛药材化学指纹图谱,对不同批次灯盏细辛进行抗血小板聚集活性效价检测,基于谱效关系推测可能的活性物质,并对5个高相关性成分进行体外抗血小板聚集作用的验证,根据5种单体化合物在灯盏细辛中的含量差异,计算5个单体化合物的相对活性贡献度。结果通过化学指纹图谱与抗血小板聚集生物效价的谱效相关分析,筛选并鉴定出与生物活性相关系数大于0.5的5个色谱峰,分别鉴定为绿原酸、咖啡酸、野黄芩苷、异绿原酸A、异绿原酸C。进一步体外实验表明5个化合物在相同质量浓度下均有不同程度的抗血小板聚集作用(抑制率16.5%~85.5%),相对活性强度顺序:野黄芩苷异绿原酸C咖啡酸异绿原酸A绿原酸;而5种成分从相对活性贡献度来看,异绿原酸C与野黄芩苷的活性贡献度大于另外3种成分。结论建立了灯盏细辛体外抗血小板聚集生物效价的检测方法;且野黄芩苷和异绿原酸C是灯盏细辛体外抗血小板聚集的主要活性成分。     

北栽秧花化学成分研究

目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分。方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定。结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3, 4-O-异亚丙基莽草酸（1）、莽草酸（2）、原儿茶酸（3）、咖啡酸（4）、苯甲酸（5）、绿原酸（6）、绿原酸甲酯（7）、1, 3, 6, 7-四羟基氧杂蒽酮（8）、4-羟基-2, 3-二甲氧基氧杂蒽酮（9）、1, 5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮（10）、C-3/C-8″双芹菜素（11）、山柰酚（12）、槲皮素（13）、槲皮苷（14）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（15）、金丝桃苷（16）、异槲皮苷（17）、黑燕麦内酯（18）、杜鹃素（19）、1-棕榈酸单甘油酯（20）和β-谷甾醇（21）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分。方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸酯A(1)、胡桃酸酯B(2)、pinellic acid(3)、(Z)-11R,12S,13S-trihydroxy-9-octadecenoate(4)和9S,12S,13S-三羟基十八烷-10E,15Z-二烯酸（5）。结论 化合物1和2为新的脂肪酸酯类化合物,化合物3～5为首次从胡桃中分离得到。     

三七配伍丹参对丹参中成分提取溶出的影响

目的研究三七与丹参配伍对丹参中成分提取溶出的影响。方法采用单因素实验和正交试验,以隐丹参酮、丹参酮IIA、迷迭香酸、丹酚酸B、固含物为考察指标,优选丹参醇提及水提最佳工艺条件。在最佳提取工艺条件下,将三七与丹参配伍,采用HPLC法检测丹参中成分提取溶出情况,并进行统计分析。结果丹参醇提最佳工艺为浸泡0 h、10倍量75%乙醇提取2次,每次1.5 h。丹参水提最佳工艺为8倍量水提取3次,每次2 h。三七对丹参中主要成分丹参酮IIA和丹酚酸B的提取溶出无显著性影响,且三七对丹参中其他醇溶性成分和水溶性成分的提取溶出也无显著性影响。结论三七对丹参中成分提取溶出无明显影响。     

鄂尔多斯半日花化学成分研究

目的研究鄂尔多斯半日花Helianthemum ordosicum树枝的化学成分。方法采用各种色谱法对鄂尔多斯半日花氯仿提取物进行分离,运用波谱法鉴定分离所得化合物的结构。结果从鄂尔多斯半日花氯仿提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、stigmast-4-en-3-one(2)、阿魏酸丁酯(3)、苯甲酸二丁酯(4)、苯甲酸(5)、咖啡酸(6)、阿魏酸(7)、表儿茶素(8)、儿茶素(9)、表没食子儿茶素(10)、没食子儿茶素(11)和没食子儿茶素-(4α,8)-表没食子儿茶素(12)。结论化合物1～12均为该植物中首次分离得到,其中化合物2、8～12为该属植物中首次分离得到。     

UPLC指纹图谱结合化学计量学方法比较当归和欧当归药材的成分

目的 建立当归Angelica sinensis和欧当归Levisticum officinal药材的指纹图谱,结合化学计量学方法寻找二者的成分差异,从而为建立欧当归掺伪当归的鉴别方法提供依据。方法 采用UPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Waters CortecsT3柱(100mm×2.1mm,1.6μm);流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.4mL/min;柱温35℃;检测波长为210nm。采用相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA)和层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)对2种药材的指纹图谱进行评价,寻找2者的成分差异。采用UPLC-MS/MS及NMR波谱等技术对主要差异性成分进行鉴定。结果 从当归和欧当归指纹图谱中分别识别出23个和19个共有峰,与当归指纹图谱共有模式相比,当归样品组内有3批样品相似度较低,为0.59~0.80,其余样品相似度均大于0.99,而欧当归与之相比,相似度在0.53~0.94,且组内差异较大。PCA和HCA结果显示,当归和欧当归可明显分为2组,对区分贡献较大的色谱峰有6个,鉴定为色氨酸、阿魏酸、E-藁本内酯、欧当归内酯A异构体、绿原酸和法卡林二醇,其中后2种成分在欧当归中含量较高,其余成分在当归中含量较高。结论 建立的UPLC指纹图谱结合化学计量学评价方法,简便可行,可有效区分当归和欧当归并揭示其差异性成分,为当归的质量控制及掺伪欧当归鉴别方法<建立提供依据。同时首次从欧当归中分离得到法卡林二醇,该化合物为欧当归区别于当归的主要成分。     

牛蒡根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根中咖啡酸类化学成分及其神经保护活性。方法采用硅胶、C18反相硅胶、Sephadex LH-20、AB-8大孔树脂柱色谱以及制备HPLC等方法对咖啡酸类化合物及类似物进行分离纯化,通过波谱学方法鉴定其结构,并采用MTT法对分离得到的化合物进行抗谷氨酸诱导神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞株神经损伤的活性评价。结果从牛蒡根55%乙醇提取物中分离得到8个咖啡酸类化合物,分别鉴定为1,5-O-二咖啡酰-3-O-(4-苹果酸甲酯)-奎宁酸(1)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(2)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4)、(2E)-1,4-dimethyl-2-[(4-hydroxyphenyl)methyl]-2-butenedioicacid(5)、绿原酸甲酯(6)、咖啡酸甲酯(7)、3,4,3′,4′-tetrahydroxy-δ-truxinate(8),经活性测试发现此类化合物均具有较好的神经保护活性。结论牛蒡根的抗谷氨酸诱导神经损伤的活性与其含有的咖啡酸类化合物有关;化合物1为新化合物,化合物5为新天然产物,化合物2~4、6、7为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到。