中药质量控制中色谱指纹图谱技术探究

目的:通过对中药质量控制中色谱指纹图谱技术的探究,找到一种使中药达到国际上通用药物的“安全有效”的质量要求,并使中药产品进一步国际化的方法.方法:分析现行中药质量控制的各种方法,查找文献,根据中药材成分的不同,确立应用不同色谱指纹图谱技术在中药质量控制中的应用方法.结果:不同色谱指纹图谱各有所长,高效液相色谱指纹图谱无论在检测技术,还是在应用例数方面,都是最成熟、最优的方法.结论:中药色谱指纹图谱技术的应用将为中药及其中药制剂的质量控制提供一种行之有效的技术方案.     

HPLC 指纹图谱在中药制剂质量研究中的应用

高效液相色谱指纹图谱技术是中药制剂质量控制的重要手段,可较全面地反映原料药材、制剂工艺全过程及成品的质量,已成为现代中药制剂质控的重要方法。本文主要对近几年HPLC指纹图谱及其联用技术在中药制剂质量控制过程中的研究进展进行综述,为中药制剂后期质量控制研究提供依据。     

色谱指纹图谱分析是中草药质量控制的可行策略

作为中药材常规鉴别的延伸,色谱指纹图谱质量控制的模式,现在逐步 受到重视,同时也引起热烈的争论 。色谱指纹图谱的最珠属性是完整性和模糊性,作为一种综合的,可量化的鉴别模式,中药产品的真实性和质量的一致性以及稳定性均可有效地加以检测和控制。显然,不论采用何种色谱方法,对指纹图谱的要求最主要的是专属性,重现性和可应用性,只有认真实施药材种植的GAP,产品生产过程的GMP以及实验室研究的GLP,色谱指纹图谱才能有效地评价中药的内在质量的真实性和一致性,从方法学而言,色谱指纹图谱的建立,辨认,分析,判断应进行方法学的验证,研究指纹图谱的难度不容低估,指纹图谱与药效学和临床结合才是更有意义评价药品质量的手段。     

川芎及其制剂质量控制的研究概况

总结了近年来川芎及其制剂质量控制的研究概况，主要有薄层色谱、高效液相色谱，高效毛细管电泳等方法。提出了控制中药或天然药物质量的最有效的手段中药指纹图谱，展望了中药指纹图谱的应用前景。     

中药对照制剂自身对照法用于桂枝茯苓胶囊的质量评价

以桂枝茯苓胶囊(GZFL)为例,提出以中药对照制剂作为标准物质随行生成指纹图谱代替对照指纹图谱对中药复方制剂进行质量评价,消除因仪器和色谱柱等实验条件不同引入的误差,同时解决无对照指纹图谱不能拟合的问题。采用2010年版《中国药典》收录的GZFL质量标准(指纹图谱和多成分含量测定)对所制成的对照制剂进行质量合格性评价;在不同仪器、色谱柱等实验条件下,分别以对照制剂随行生成指纹图谱和对照指纹图谱为指标对多批出厂检验合格的GZFL样品进行质量评价对比研究,考察对照制剂评价复方药物的可行性;以稳定性试验考察结果为参考,确定GZFL对照制剂作为标准物质的包装和保质期。结果发现,以GZFL对照制剂随行生成指纹图谱评价样品较对照指纹图谱评价可消除因仪器和色谱柱等实验条件不同引入的误差;0~6月的加速和长期稳定性实验研究结果显示,对照制剂在双层铝塑包装条件下质量稳定,说明对照制剂可采用该包装条件进行储存。研究表明,GZFL对照制剂可以作为标准物质代替对照指纹图谱随行生成指纹图谱对GZFL进行质量评价。     

浅谈中药色谱指纹图谱制定中的几点问题

中药指纹图谱是“中药质量控制的里程碑”。当前我国中药面临的最大问题就是如何使中药现代化。中药现代化首先要求中药具有国际公认的质量控制标准。中医药理论和实践的非线性特点要求综合评价中药质量，而中药指纹图谱就是综合评价中药质量的趋势。中药指纹图谱的研究是建立在现代化的分析仪器上的，寻找通用的测定仪器和方法，可以保证指纹图谱的测定简便、可行、有效。制定中药指纹图谱最常用的方法有光谱、色谱和其他方法。光谱最常用的是红外光谱（IR）。色谱最常用的是薄层色谱（TLC）、气相色谱（GC）、     

指纹图谱在中药研究中的应用

随着中药现代化、国际化的深入发展,迫切需要建立一种对中药产品从原料到成品进行质量控制以及对中药复杂成分检出的方法,指纹图谱技术应运而生。本文综述了指纹图谱技术要求及近几年该技术在中药研究中的应用。色谱检测手段方法科学、准确性及灵敏度较高,是建立中药指纹图谱最常用方法。随着现代分析手段及科学技术的迅速发展,中药指纹图谱技术将会进一步规范和成熟,从而更好地保证中药材和中成药质量。     

中药指纹图谱研究概况

为促进中药指纹图谱的研究，通过对文献资料的归纳、分析，综合评述由色谱等方法建立的指纹图谱应用数学手段进行判别，实现以科学、客观、公正、实用的方法对中药及其制剂进行真伪优劣评价。中药指纹图谱在中药的种植、药材的真伪鉴别、中药生产、新药研究、中成药的质量控制及其研究诸方面将起到重要的作用。     

中药指纹图谱研究启动

中药注射剂指纹图谱研究计划已正式启动。48个科研院所和大学的百余名专家学者将完成对74种制剂涉及146个中药注射剂生产企业的指纹图谱研究。 据国家药典委员会钱忠直主任介绍,为完成中药指纹图谱研究任务,已按照国家药品监督管理局的要求,组织全国各方面专家修订通过了《中药注射剂色谱指纹图谱试验操作规程指南》和两个《计算机辅助中药指纹图谱相似度计算软件》,详细规定了原料药材、半成品、成品的供试品收集与制备、参照物的选择、指纹图谱试验条件、试验室要求、仪器要求、试验方法、色谱指纹图谱的建立和辨认、校验和复核等;两…     

雷公藤叶提取物高效液相色谱指纹图谱的研究

雷公藤Tripterygium Wilfordii Hook.F.系卫矛科雷公藤属植物,主产于浙江、江西、福建、广东、安徽等地。主要含有二萜、三萜、倍半萜、生物碱及苷类、糖类、醇类和微量元素等成分。具有抗肿瘤、抗炎以及免疫抑制等药理活性。雷公藤提取物研制的制剂用于治疗类风湿性关节炎、白血病、肾病综合症、肿瘤等取得了较好的疗效并已被广泛认可。雷公藤含有许多毒性成分,在临床应用上仍会经常发生不良反应。因此,需要对雷公藤药材进行整体质量的综合控制。研究开发新型、低毒剂型显得十分必要。指纹图谱分析是近年发展起来的对中药及其制剂进行综合宏观分析和质量控制的可行手段,现已成为控制中药质量的有效方法。本实验采用HPLC法研究了采收于不同季节的雷公藤叶提取物的色谱指纹图谱,并利用色谱相对峰面积和相对保留时间作为参数,比对了不同季节的雷公藤叶之间的异同,为合理开发利用雷公藤药材提供了参考。     

川白芷香豆素有效部位的RP-HPLC指纹图谱研究

目的：建立川白芷香豆素有效部位的高效液相色谱指纹图谱评价方法。方法：以川白芷香豆素有效部位为研究对象，应用RP-HPLC法，色谱柱为Aichrom Reliasfl C18（250mm×4．6mm，5μm），采用甲醇-水-四氢呋喃梯度洗脱模式，流速为1．0ml·min^-1，检测波长为300nm，建立了10批样品的RP-HPLC指纹图谱。结果：对10批样品的RP-HPLC指纹图谱进行分析，选定其中14个峰建立共有模式，并应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对样品进行了质量评价。结论：本文所建立的指纹图谱较全面地反映了川白芷香豆素类有效部位化学成分的特征，可用于川白芷香豆素有效部位的质量评价。     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的：建立灵芝药材三萜类化学成分高效薄层色谱(HPTLC)，高效液相(HPLC)的指纹图谱，并以此评价灵芝药材的质量。方法：应用硅胶GF254高效预制薄层板，通过二次展开，10%硫酸乙醇溶液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱；同时建立灵芝药材HPLC指纹图谱，条件如下：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1，检测波长254 nm，柱温为室温。灵芝药材的HPTLC和HPLC指纹图谱，分别经指纹图谱系统解决方案软件(Chromafinger^TM)生成共有模式，并进行相似度分析。结果：赤芝薄层荧光指纹图谱由9个特征荧光条斑组成，赤芝与紫芝HPTLC指纹图谱相差较大；赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰，其中6个化学成分通过对照品得到指认。结论：该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据。     

色谱指纹图谱相似度的新算法及其应用

目的：提出一种简单实用的色谱指纹图谱相似度计算方法。方法：将色谱指纹图谱的重叠度和共有峰的峰强度结合计算相似度。结果：将该算示应用于两篇文章中的样品指纹图谱，结果与实际完全一致。结论：用本文提出的方法计算相似度能敏感反映谱图的差异，计算简单，易于推广。     

路路通HPCE指纹图谱的建立及其质量研究

目的：建立路路通的高效毛细管电泳指纹图谱,研究不同产地路路通药材的质量,建立评价路路通质量优劣的指纹图谱分析方法。方法：利用HPCE方法,采用未涂层熔融石英毛细管柱（57cm×75μmID,有效长度50cm）为分离通道,以12mmol·L-1硼砂：甲醇（80：20）为电泳介质,分离电压30kV,毛细管温度30℃,检测波长200nm。结果：确定了路路通药材中的10个共有峰,初步体现路路通药材的特征性。结论：路路通药材的高效毛细管电泳指纹图谱,重复性好,专属性强,用于路路通的质量评价切实可行,可结合含量测定用于全面控制路路通药材的质量。     

阿胶水溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的 采用反相高效液相色谱法对阿胶水溶性成分进行了指纹图谱研究.方法 选用SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm I.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-H2O为流动相进行梯度洗脱;柱温25℃;分析时间为95 min;检测波长205 nm.结果 以28个主要共有峰为评价指标,建立了阿胶水溶性成分的HPLC指纹图谱,同时标定了5个色谱峰.结论 该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为阿胶鉴别和质量控制提供了一定的依据.     

灵芝三萜类化学成分指纹图谱研究

目的:建立灵芝药材三萜类化学成分高效液相(HPLC)指纹图谱,并以此评价灵芝药材的质量.方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温为室温.灵芝药材HPLC指纹图谱经指纹图谱系统解决方案软件(chromafinger~(TM))生成共有模式,并进行相似度分析.结果:赤芝HPLC指纹图谱共有18个特征峰,其中6个化学成分通过对照品得到指认.赤芝与紫芝HPLC指纹图谱相差较大.结论:该方法为综合评价灵芝的质量提供了科学的依据.     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

十大功劳HPLC指纹图谱及聚类分析

目的:对十大功劳的HPLC指纹图谱及聚类分析进行研究,用以评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC法分析阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱,运用指纹图谱相似度评价和聚类分析进行研究.结果:建立了十大功劳指纹图谱,确定10个色谱峰为共有峰,方法的精密度、稳定性、重现性良好,其指纹图谱相似性高,特征性和专属性强.结论:阔叶、长柱十大功劳的指纹图谱化学成分基本相同,但含量差异较大,相似度与聚类分析显示二者无明显差异,利用指纹图谱可对十大功劳进行质量控制.     

藤梨根药材HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立藤梨根药材的HPLC-UV特征指纹图谱,为其品质评价提供参考.方法:以乙腈-0.25％甲酸水为流动相梯度洗脱,测定波长280 nm,指纹图谱相似度评价软件确定共有峰后,建立藤梨根的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度,利用聚类分析方法对指纹图谱数据进行分析.结果:建立了含有15个共有指纹峰的藤梨根HPLC-UV特征指纹图谱,并标定熊果酸、油酸、阿魏酸、槲皮素等7种共有成分.结论:该方法快速、准确,可用于评价藤梨根药材质量.     

射干抗病毒注射液统一化HPLC指纹图谱的评估

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、芮陈、柴胡等)及其单味药材和中间体的统一化HPLC指纹图谱,用25个相对统一化特征参数进行评价.方法:采用RP-HPLC法分别建立了射干抗病毒注射液各单味药材、中间体和制剂的对照指纹图谱,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算11个对照指纹图谱的25个相对统一化特征参数及其统一化指纹图谱.结果:所建立的间S4茵陈和S7板监根的HPLC指纹谱网(HPLC-FP)最理想,S2金银花、S5柴胡、S6蒲公英、S8大青叶,S10中间体Ⅱ和S11制剂的HPLC-FP也较为合理.结论:25个相对统一化特征判据参数能够准确、真实、直观地揭示射干抗病毒注射液HPLC对照指纹图谱好坏及其统一化特征.