HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、 五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6);五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6);五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6);五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6);丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6);结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC测定荣心丸中的5种化学成分

该文通过HPLC建立了同时测定荣心丸（五味子、丹参）中五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素5种有效成分的方法。Agilent C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长240 nm。五味子醇甲,丹参酮Ⅰ,隐丹参酮,丹参酮Ⅱ_A,五味子乙素分别在3.000~48.00（r=1.000）,3.985~63.76（r=0.999 9）,6.370~101.9（r=1.000）,8.690~139.0（r=0.999 9）,1.700~27.20 mg·L^-1（r=0.999 9）呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.44%,100.3%,99.29%,99.07%,98.42%,RSD分别为0.60%,1.1%,0.52%,0.72%,0.97%。实验表明本方法简便、准确、重复性好,可同时测定荣心丸中5种化学成分。     

HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,进样量20μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析。结果四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50~850.00 ng/m L(r=0.999 7)、1.32~132.00 ng/m L(r=0.997 4)、9.60~960.00 ng/m L(r=0.999 8)、12.00~1200.00 ng/m L(r=0.999 3)、11.50~1 150.00 ng/m L(r=0.997 9)、21.70~2 170.00 ng/m L(r=0.999 7)、23.80~2 380.00 ng/m L(r=0.999 6)、10.70~1 070.00 ng/m L(r=0.999 5)、8.54~854.00 ng/m L(r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3%、100.3%、99.2%、100.4%、99.1%、97.7%、99.0%、98.9%、100.3%,RSD值分别为2.21%、1.78%、2.19%、2.23%、2.18%、3.03%、2.51%、2.72%、2.10%。8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6~425.6、0~131.5、2.1~258.0、0~71.2、23.2~678.8、806.4~1 310.8、718.5~1293.7、11.5~123.2、10.9~62.4μg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制。     

HPLC法测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的含量

[目的]建立同时测定睡安胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲及五味子甲素的高效液相色谱法。[方法]采用依利特Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(60∶40),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为30℃。[结果]五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素具有良好的线性关系,线性范围分别是7.955~159.1μg/ml(r=0.9999)、3.367~67.34μg/ml(r=0.9999)、1.064~21.28μg/ml(r=0.9999)、1.544~30.88μg/ml(r=0.9999),平均加样回收率分别为95.07%(RSD=1.93%)、103.79%(RSD=4.53%)、108.15%(RSD=4.55%)、103.49%(RSD=3.13%)。[结论]本法方便快捷、准确、重现性好,可更好地控制睡安胶囊的质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定扶正化瘀胶囊中12种成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定扶正化瘀胶囊(FHC)中12种成分(丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子醇乙、隐丹参酮、五味子甲素、丹参酮ⅡA、五味子乙素、五味子丙素)的定量方法。方法选用Acquity UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温45℃。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM),以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积进行定量。结果 12种成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999 0),该方法回收率在97.1%～107%,RSD<2.0%(n=5)。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定FHC中多种成分。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.