食盐中微量Fˉ和SO42-检测的离子色谱法

目的 探讨用银离于交换树脂去除食盐溶液中高浓度CI干扰及用离子色谱法测定食盐中的微量Fˉ和SO42-的适宜条件.方法 用硝酸银溶液和阳离子树脂制备银离子交换树脂,将食盐溶液与银离子交换树脂混合,充分搅拌10 min后过滤,离子色谱法测定溶液中微量Fˉ和S042-.结果Fˉ和SO42-的标准曲线的相关系数(r)均大于0.9990,食盐中Fˉ和SO42-的最低检出浓度分别为0.66、3.3 mg/kg(取样量为5.0 g),相对标准偏差均小于1.0%,实际样品的加标回收率为90.8%～102.1%.结论该法灵敏度高,精密度好,回收率高,适合食盐中微量Fˉ和SO42-的测定.     

生活饮用水中4种阴离子的离子色谱测定法

目的建立同时测定饮水中的氟化物、氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的离子色谱测定法。方法依据生活饮用水卫生规范(GB/T 5750-2006)对样品进行测定。3.6 mmol/L的碳酸钠溶液作淋洗液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法测定。结果最低检出限分别为F-0.02 mg/L、Cl-0.01 mg/L、NO3-0.006 mg/L、SO42-0.50 mg/L,回收率在98%～103%之间,相关系数均大于0.999。结论该方法灵敏度高,回收率好,操作简便,工作强度低,适合于水质分析中F-、Cl-、NO3-、SO42-这4种阴离子的含量测定。     

同时测定生活饮用水中4种阴离子的在线超滤-离子色谱法

目的采用在线超滤技术建立离子色谱法同时测定生活饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-4种阴离子的方法。方法用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速1.0 ml/min。样品经超滤池0.22μm滤膜在线超滤、测定。结果 4种阴离子的最低检出限为3.58～7.21μg/L,加标回收率为94.0%～102.5%,相对标准偏差均小于2%。结论该方法简便,快速,准确,适用于饮用水中Cl-、SO42-、F-和NO3-的测定。     

饮用水中5种阴离子的离子色谱测定法

目的 研究电导-离子色谱法同时测定水中5种阴离子的分析方法.方法 用正交实验法L9(34)选择IC-2000型离子色谱仪的最佳实验条件,并在该条件下,将水样经0.45μm微孔滤膜过滤后直接利用离子色谱仪同时测定F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-阴离子浓度.结果 最佳流速和柱温分别为1.2 ml/min和35℃,方法的RSD%均小于5.0%,各离子加标回收率为90%～106.7%,F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-标准曲线回归方程的相关系数分别为0.999 7,0.999 9,0.990 5,0.999 9,0.999 9.结论 该方法具有准确、简便、快速、样品无须前处理等优点,可用于饮用水样品中5种阴离子的同时分析.     

离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~--N、SO_4~(2-)的含量

建立了离子色谱法测定生活饮用水中F-、Cl-、NO3--N、SO42-含量的方法。该方法实现了多种无机阴离子的同时分析测定,具有灵敏度高、线性范围较宽的优点,回收率在92%~102%之间,相对标准偏差在2.1%~5.1%之间,检出限低,满足生活饮用水中4种离子含量的测定。对色谱条件进行了优化,探讨了影响离子保留行为的因素,对排除干扰离子具有指导意义。     

RFIC系统离子色谱测定水中多种阴离子

目的建立一种离子色谱检测方法,用于同时测定饮用水中F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、PO4-、SO42-10种阴离子的浓度含量。方法选用美国戴安ICS-1100离子色谱仪,Chromeleon变色龙操作系统工作站,AS19阴离子色谱柱,采用RFIC免试剂系统,以1ml/min的流速,测定F-、ClO2-、BrO3-、Cl-、NO2-、ClO3-、Br-、NO3-、PO4-、SO42-10种阴离子的浓度。结果采用离子色谱法,对一混合标准工作溶液,平行测定6次,计算相对标准偏差,和测定回收率,其中RSD在1.09%~3.98%之间,5%。加标回收率在97.2%~103.6%之间,在浓度范围内,待测物的线性关系良好。结论该方法具有简便易操作、重现性好、灵敏度高等优点,并且检验时间短,20min,其阴离子可全部分离完全。此法完全能够满足国家标准的检验需要,是完善的、理想的检验方法。     

离子色谱法测定化妆水中的多种无机阴离子

[目的]建立离子色谱法测定化妆水中6中无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、H2PO4-、SO42-、NO3-)的方法。[方法]化妆水样品经SPE-C18固相萃取柱净化后,在阴离子分析柱上,以1.92mmol/LNa2CO3+1.80mmol/LNaHCO3为淋洗液,流量为1.5ml/min,在15min内同时测定了6种阴离子含量。[结果]在优化的实验条件下,F-、Cl-、NO2-、NO3-、H2PO4-、SO42-的线性范围分别是0.25～2.5、0.5～5.0、1.0～10、1.5～15、2.0～20、2.0～20mg/L,峰保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于5.0%,样品的加标回收率均在93.0%～107.0%之间。[结论]该方法灵敏快速,可用于化妆水样品中6种阴离子的同时测定。     

饮用水中F~-、Cl~-、Br~-、NO~(3-)、lCO~(3-)、SO_4~(2-)、HPO_4~(2-) 7种离子的离子色谱分析

目的:为了研究同时测定水中F-、C l-、B r-、NO3-、C lO3-、SO42-、HPO42-7种离子浓度的方法。方法:样品处理后用离子色谱法分析,外标法定量。结果:测定方法的相关性好(r>0.9990),精密度高(RSD<3.0%),准确度好(平均回收率90.6%~108.4%),检出限(3.56~6.74)μg/L。结论:该方法的灵敏度高、检出限低、操作简便,可同时测定不同数量级浓度的离子,能满足水质监测要求。     

同时测定工作场所中溴化氢等4种无机酸的离子色谱法

用离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、氯化氢(HCl)、溴化氢(HBr)和硫酸(H2SO4),用多孔玻板吸收管作采集器,KOH吸收液采集。结果显示,平均采样效率95%,方法的检出限F-为0.01μg/ml,Cl-为0.02μg/ml,Br-为0.03μg/ml,SO2-4为0.03μg/ml,方法的精密度均小于7%,回收率为94.3%~106.5%。提示,该方法灵敏度高,选择性好,干扰少,准确度高;在工作场所中4种无机酸共存情况下采样及检测方便,分析速度快,节省试剂。     

梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中四种水溶性阴离子

目的:建立梯度淋洗离子色谱法测定大气颗粒物PM2.5中的F-、Cl-、SO42-和NO3-。方法:以IonPacAS18阴离子分离柱分离,KOH自动淋洗装置设定梯度淋洗程序,流速为1.0 ml/min,电导检测器检测。结果:方法线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限分别为:F-0.005 mg/L、Cl-0.005 mg/L、SO24-0.010 mg/L、NO3-0.003 mg/L。F-的相对标准偏差小于10%,其他三种离子相对标准偏差均小于5%。结论:该方法线性范围宽,重现性好,快速准确,适用于大气颗粒物中F-、Cl-、SO42-和NO3-的检测。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐的不确定性分析

目的了解用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子的不确定度评定。方法利用离子色谱仪对饮用矿泉水中硝酸盐离子进行测定实践,建立测量数学模式,分析影响因素主要有:①来自重复测量引入的A类不确定度;②来自工作曲线的不确定度;③来自标准溶液的不确定度。结果利用离子色谱法测定饮用矿泉水中硝酸盐离子浓度为0.800 mg/L时,其扩展不确定度为U=0.086 mg/L,k=2。扩展相对不确定度为Urel=10.8%。结论测定过程中,不确定度的主要来源是来自工作曲线的标准不确定度。     

离子色谱法测定水中阴离子的质量控制

目的 为消除和减小离子色谱法测定水中阴离子(Cl-)的实验误差,保证测量结果的准确性和可比性.方法 选用Metrosep A SUPP 4(4.0mm×250 mm)阴离子色谱柱,1.7 mmol/L Na2HCO3和1.8 mmol/L Na2CO3淋洗液为流动相,流速为1.0 ml/min,抑制型电导检测器,经0.45.μm滤膜过滤后,进样检测.结果 测得Cl-在5.0 ～100 mg/L范围内线性关系好,相关系数r=0.9997,加标回收率为98.4％～101.0％,RSD在0.000 9％ ～0.002 9％间,对水中4种阴离子F-、Cl-、NO3 -、SO42-同时分析,相关系数均大于0.9990;具有良好的准确度和精密度.结论 经过实施全面有效的质量控制措施,Cl获得满意结果,在实际工作应用中,能较好地监控农村饮用水中阴离子的分布动态.     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

离子色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的不确定度分析

[目的]建立离子色谱法测定食品中NO2-和NO3-的不确定度评定方法,给出不确定度,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。[方法]应用测量不确定度理论,建立检测方法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。[结果]食品中NO2-和NO3-的相对扩展不确定度为3.815%和3.055%,其中样品前处理引入的不确定度分为3.432%、2.757%;求样品溶液中NO2-和NO3-浓度产生的不确定度为1.665%、1.313%,而样品定容体积和称量引入的不确定度为0.076%和0.029%。[结论]样品前处理和样品溶液中NO2-和NO3-浓度为不确定度的主要来源。今后在类似方法的不确定度评定中,可把重点放在前处理和样品溶液浓度计算引入的不确定度评定上。     

包膜活性炭清除血中灭多威效率的研究

[目的]研究灭多威中毒血样经实验室灌流装置吸附后毒物的定量清除率。[方法]采用包膜活性炭灌流装置对灭多威中毒血样进行实验室灌流吸附,将吸附后血样经乙酸乙酯萃取后,用高效液相色谱法测定其含量并计算清除率。对不同吸附剂用量、不同灌流时间和不同吸附剂对中毒血样的灌流清除率进行比较。[结果]灭多威在20.0～80.0μg/mL浓度范围内,最佳吸附剂用量为500mg,最佳灌流时间为2.0h,灌流吸附后血中灭多威的清除效率为98.33%～99.30%。[结论]用包膜活性炭和HA-230树脂吸附剂进行血液的灌流吸附,均能清除大部分灭多威,可以迅速降低血中灭多威的浓度。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中氟化氢的离子色谱测定方法。方法根据《工作场所有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)进行采样,3.6 mmol/L的Na2CO3溶液作淋洗液和采样吸收液,使用SI-524E色谱柱和SI-90G保护柱进行离子色谱法(电导检测器)测定。结果在0.05~2.0 mg/L的范围内呈线性关系,相关系数r=0.9998;检出限为0.005 mg/L;样品加标回收率为98%~103%,精密度为1.2%。该方法能简便、快捷有效地测定空气中的氟化氢浓度。结论该方法采样简单、操作快捷、准确度精密度好,适合于工作场所空气中大批量氟化氢样品的测定。