QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测肉类中20种β受体阻断剂

目的 建立肉类(猪、羊、牛肉)中20种β受体阻断剂的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经三氯乙酸酸解提取后,经Agilent Captiva EMR-Lipid柱净化,再经Waters BEH C₁₈色谱柱分离,ESI源正离子模式进行多反应监测(MRM),内标法定量。结果 20种β受体阻断剂线性范围为0.5～20 μg/L,相关系数大于0.996,检出限为0.01～0.10 μg/kg,定量限为0.03～0.30 μg/kg。3个加标水平(1.0 μg/kg、5.0 μg/kg、10 μg/kg)的回收率在80.3%～118.7%之间,相对标准偏差为3.2%～17.2%。结论 该方法前处理简单、快速、准确、灵敏度高,适用于肉类食品中β受体阻断剂的定性、定量检测。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱测定鱼中8种酚类内分泌干扰物的方法研究

目的建立同时测定鱼中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、正壬基酚(4-n-NP)、对壬基酚(4-NP)、4-正辛基酚(4-OP)和4-特辛基酚(4-t-OP)8种常见的酚类内分泌干扰物的方法。方法样本经乙酸乙酯-环己烷提取,凝胶渗透色谱(Biobead SX-3(300 mm×10 mm)凝胶色谱柱,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相净化,超高效液相色谱串联质谱定性和定量。结果 8种酚类内分泌干扰物在0.1μg/L～40μg/L范围内线性关系良好(r0.990),检出限为0.48 ng/kg～6.4 ng/kg,平均回收率为70.2%～112.1%,RSD在4.3%～13.2%。结论凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱法处理操作简单,灵敏度高,可满足分析方法学的要求,可用于鱼中8种酚类内分泌干扰物的测定。     

在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚

目的建立在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的方法。方法样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取,凝胶色谱(GPC)除酯净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.5μg/L~150μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 3,方法的检出限为0.1μg/kg。在加标水平为0.5μg/kg、1.0μg/kg、10.0μg/kg时,样品中2种待测物的平均加标回收率为97.0%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为6.4%~17.0%。结论在样本处理过程中选用高温烘烤过的玻璃器皿和没有本底的试剂;在仪器测定过程中换用管路,并辅以在线捕集技术消除流动相本底,有效降低了空白值,提高了灵敏度。该方法灵敏度高,定性、定量准确,非常适合婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中93种兽药和违禁化合物

目的 建立猪肉中93种兽药和违禁化合物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品用0.005 mol/L EDTA-乙腈-甲醇（3∶1, v/v,含1%乙酸）混合溶液提取后,冷冻除酯,再经壳聚糖净化,经稀释后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 方法线性范围为0.05～200.00 μg/L,定量限为0.266～50.100 μg/kg,回收率为64.6% ～118.6%,日内和日间RSD分别为0.50%～15.90%和0.18%～19.20%。结论 本法简便快速、灵敏、准确,可用于猪肉中93种兽药和违禁成分的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),内标法定量分析。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.40~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 6和0.999 2,方法的检出限为0.10μg/kg。双酚A和壬基酚在高中低加标浓度(50、10、2μg/L)的平均回收率分别为98.13%~103.67%、96.17%~105.58%,变异系数分别为4.23%~7.37%、5.14%~10.19%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,提高了检测的灵敏度,且定性定量准确,适用于婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

光化学衍生-高效液相色谱法检测食品中的黄曲霉毒素

目的 建立食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的光化学衍生高效液相色谱荧光检测方法。 方法 用乙腈-水提取样品中的黄曲霉毒素,经多功能柱净化,以38/62的甲醇-水为流动相等度洗脱,高效液相色谱分离,光化学衍生器衍生,荧光检测器检测。 结果 4种黄曲霉毒素在24 min内得到良好的基线分离,黄曲霉毒素B1、G1的检出限为0.2 μg/kg,黄曲霉毒素B2、G2的检出限为0.1 μg/kg。在1.0～5.0 μg/kg添加范围内,加标回收率为84.0%～94.6%,相对标准偏差为3.4%～6.5%。 结论 该方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,重现性好,适于对食品中黄曲霉毒素的日常检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜 中氟苯尼考和氟苯尼考胺

目的 建立蜂蜜中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱快速检测方法。方法 样品经过氨化乙腈提取,采用QuEChERS对提取液进行净化,应用液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果 在0.2~50 ng/ml范围内本法线性关系良好（ r >0.9998）,检出限在0.05 μg/kg~0.2 μg/kg之间,加标回收率在96.5%～105%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～5.3%之间。结论 该方法灵敏准确,操作简便快捷,适用于批量蜂蜜样品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸。方法 用乙腈提取样品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸，提取液用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测，内标法定量。结果 全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在0.1～2.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9999,方法检出限、定量限分别为0.2μg/kg、0.7μg/kg和0.3μg/kg、1.0μg/kg,平均加标回收率在83.0%～102.0%之间，相对标准偏差(RSD)在2.6%～9.2%之间。结论 本方法准确可靠，可用于鱼肉中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定。