微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉

目的建立微波消化前处理石墨炉原子化法测定茶叶中的铅和镉的方法。方法采用全自动微波消解仪对茶叶进行消化,通过优化条件进行石墨炉原子化法测定。结果铅、镉的标准曲线相关系数为0.9 987、0.9 981,平均回收率为96.2%-102.5%和92.1%-96.52%,变异系数为1.3%-3.5%和0.9%-2.5%。结论结果表明本方法具有快速,高效,简单、节约试剂,空白值低等优点,符合实际应用需要。     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

目的：建立一种新的消解方法测定茶叶中的铅。方法：用微波消解石墨炉原子吸收法测定。结果：优化微波消解条件,标准曲线相关系数为0.999,相对标准偏差为1.2%,平均回收率90%～102.5%。结论：该方法准确度、精密度良好,是一种简便、快速、可行的测定茶叶中铅的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅镉硒

我们采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅镉硒.根据研究结果,提出一种快速、灵敏、准确测定茶叶中铅镉硒的分析方法.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海产品中铅和镉含量

目的 探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定海产品中铅(Pb)和镉(Cd)的含量.方法 采用微波消解技术对样品进行消解后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb和Cd.结果 Pb浓度在0～80 ng/mL、Cd浓度在0～4 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数Pb r=0.99931,Cd r=0.99933;Pb回收率...     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。     

茶叶中镉含量的测定方法比较及浸出规律研究

目的:对比及建立茶叶中镉的微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定方法及其浸出规律研究。方法:微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:简化前处理方法,镉元素浸出率随着浸泡次数的增加而降低。结论:方法准确度、精密度良好、灵敏度高,是实用的测定茶叶中镉的方法,其浸出规律可为今后制定茶标准时提供一定的参考意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4％硝酸脱去蛋白,经离心后后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg／L,相关系数为0．9998,RSD为1．9％-6．05％,加标回收率为96．0％～101％,方法的检出限为0．5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定。方法样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰。并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定。结果该方法线性范围为0～10μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%。结论该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定。     

梧州市食品中铅镉污染情况调查

目的了解梧州市各类食品铅镉的污染水平,为食品安全性评价和制定针对性的预防措施提供依据。方法按照广西食品安全风险监测工作的要求,选择市区4个集贸市场和2个超级市场为采样点,采取随机采样的原则,集中在6、7月份采样。样品采集后马上送检验室检测或4～10℃保存,但不超过48 h。铅的检测方法为GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法);镉的检测方法为GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法);按照GB 2762-2005《食品中污染物限量》国家标准进行评价。结果 174份食品中检出铅94份,检出率为54.02%;超标8份,超标率为4%。超标的分别是淡水鱼2份,猪肾1份,皮蛋2份,根茎类蔬菜2分,叶类蔬菜1份,超标率分别为13%、6%、13%、18%、7%。174份食品中检出镉104份,检出率为59%;超标1份,超标的是鲜奶类,超标率为0.61%。结论该市食品中的铅镉都存在一定的污染,应引起重视。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铝的方法研究

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱测定尿中铝的方法。[方法]应用0.10%曲拉通-100（TritonX-100）和0.50%硝酸直接稀释样品,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铝的含量。[结果]通过试验,该方法的线性相关系数为0.999,检出限为1.02μg/L,回收率为91.8%~104.9%,相对标准偏差在3.9%~7.9%,尿样在4℃冰箱中至少可以保存14d。[结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确,可测定尿中铝。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

2010年潍坊市市售食品中重金属污染情况调查

目的了解潍坊市区出售的食品中重金属污染情况,以便采取相应的预防策略。方法采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定食品样品中的铅、镉、砷、汞含量。结果全年共采集各类食品共461份,其中检测铅含量样品461份,超标5份,超标率1.1%;检测镉含量样品351份,超标14份,超标率4.0%;检测砷含量样品328份,超标4份,超标率1.2%;检测汞含量样品221份,超标9份,超标率4.1%。结论潍坊市食品中重金属污染总体情况不严重,但部分种类仍存在一定程度重金属含量超标的情况,需要引起重视。     

响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定小鼠全血铅

[目的]探讨响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅。[方法]以0．5％Triton X-100溶液做血液稀释剂,0．05％氧化钯＋0．1％硝酸混合溶液为基体改进剂,直接进样测定。在单因素的基础上,采用中心组合设计和响应面分析法优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂用量等因素,并在优化条件下测定小鼠全血铅结果。[结果]响应面法优化石墨炉原子吸收谱法直接测定小鼠全血铅的最优测定条件为灰化温度760．85％,原子化温度2486．80％,基体改进剂加入量0．97mL。在已优化的条件下测定铅的检出限为0．204μg／L,相对标准差（n=6）为1．76％。染毒小鼠的全血铅含量为82．1μg/L,加标回收率为96．5％-98．4％。[结论]响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法不需消化和离心,直接进样,简便快速和准确,适用于染毒小鼠全血铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。