尿中二氨基二苯甲烷气相色谱测定法

工业上广泛应用的芳香族异氰酸酯类ＭＤＩ、ＴＤＩ化学毒物 ,对人体健康危害较大。 4,4’ 二氨基二苯甲烷二异氰酸酯 (4 ,4’ ＭＤＩ)为硬泡沫塑料的主要原料 ,并应用在冷藏、保温、建筑等行业。近年来 ,国外文献报道了接触 4,4’ ＭＤＩ监测尿和血浆中 4,4’ 二氨基二苯甲烷 (4 ,4’ ＭＤＡ) [1 3] 。尿中4,4’ ＭＤＡ测定方法国内尚未见报道。为此我们研究了用气相色谱电子捕获检测器测定尿中 4,4’ ＭＤＡ的分析方法。一、材料与方法1.原理 :接触二苯基甲烷二异氰酸酯的尿样加硫酸 ,加热水解生成二氨基二苯甲烷。在碱性条件下用甲苯萃取 …     

作业场所空气中三甲苯的气相色谱测定法

我国尚未制订作业场所空气中三甲苯的卫生标准,美、英等国的卫生标准为125ｍｇ/ｍ3。有关测定方法尚未见报道。我们采用活性炭为吸附剂,ＦＦＡＰ为色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定空气中三甲苯。一、材料与方法1.原理:空气中三甲苯用活性炭吸附,二硫化碳解吸,经ＦＦＡＰ色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以峰面积定量,保留时间定性。2.仪器:(1)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。色谱柱:柱长2ｍ,内径3.0ｍｍ不锈钢柱。ＦＦＡＰ∶ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ=10∶100。(2)采样管:长100～150ｍｍ,内径4ｍｍ,内装100ｍｇＧＨ1型粒度为40～60…     

二甲基二氯硅烷气相色谱法

一、方法部分 1、原理:空气中二甲基二氯硅烷经SE—52柱分离后,用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。 2、仪器:     

作业场所空气中六氯乙烷测定方法的探讨

六氯乙烷是氯代烃类毒性较大的一种 ,主要毒害人的中枢神经系统。目前我国尚未制定其卫生标准 ,国内有关车间空气中六氯乙烷测定方法未见报道。我们参考有关文献 ,参照“车间空气中有毒物质监测研究规范”,对车间空气中六氯乙烷的气相色谱测定方法进行了研究。1　材料和方法1 .1　原理　空气中的六氯乙烷用活性炭管采集 ,环己烷解吸 ,经 OV- 1 7∶QF- 1色谱柱分离 ,电子捕获检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰高定量。1 .2　仪器　 (1 )采样器 :0 .1～ 1 .5 L/min。 (2 )溶剂解吸型活性炭管。 (3)微量注射器 :1 μl。 (4)具塞刻度离心管 :5 m…     

空气中甲基环已酮的气相色谱测定法

甲基环己酮为一种低挥发性液体 ,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为 2 30ｍｇ/ｍ3 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2 ] 。我们用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳(ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中甲基环己酮。一、材料与方法1 仪器 :ＧＣ 7ＡＧ气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 (日本岛津公司 ) ,ＧＨ 1型活性炭采样管 (北京市北苑检测分析仪器厂 ) ,个体采样器 (江苏建湖电子仪器仪表厂 )。2 试剂 :甲基环己酮贮备液 :于 2 5ｍｌ容量瓶中先加入10ｍｌＣＳ2 (分析纯 …     

空气中樟脑的气相色谱测定法

樟脑又称 2 -茨酮 ,纯品是无色或白色晶体 ,有强烈的樟木气味和辛辣的味道 ,能在常温升华 ,在医药上用于配制强心剂、十滴水、清凉剂和用于生产防蛀剂。塑料工业中用作增塑剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制定的车间空气卫生标准ＴＬＶ -ＴＷＡ为12ｍｇ/ｍ3 [2 ] 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准和测定方法。我们用活性碳管采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中樟脑。1　材料与方法1 1　原理　空气中的樟脑经活性碳吸附 ,二硫化碳解吸 ,ＳＥ30柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积或峰高定量。1 2　仪器　ＧＣ…     

血液中亚硝酸的气相色谱法测定

血液中亚硝酸的测定方法,多用偶氮比色法,有样品用量大等缺点。本文研究了一个操作简便、迅速、准确、用样量少的血液中亚硝酸测定法。其原理是根据α-肼酞嗪(Hydralazine)在酸性条件下与亚硝酸反应生成四唑并酞嗪(tetrazolophthalazine),经甲苯萃取用带电子捕获检测器的气相色谱仪(ECD-GC)进行定量。操作:取血液或血浆2 ml于试管(1.5 cm×15 cm)中,加1 ml 12%硫酸锌溶液于试管中,充分混和,再加1 ml 1 N氢氧化     

气相色谱法测定接触苯工人尿中苯基乙酰半胱氨酸

苯基乙酰半胱氨酸 (ＰｈＡｃ)是苯在人体内的代谢产物之一。近年的研究认为它有可能成为苯的生物标志物。我们曾建立了用高效液相色谱测定ＰｈＡｃ的方法[1] ,但因多数基层单位不具备高效液相色谱测定的条件 ,我们又采用了气相色谱测定。一、材料与方法1.ＰｈＡｃ标准品的合成 :见文献 [1]。2 .样品采集 :收集制鞋厂接触苯 (纯苯溶剂 )工人 (不吸烟者 )班后尿液 ,并立即于 4℃以下保存 ,10ｄ内测定 ;收集在校大学四年级学生 (不吸烟者 )的尿液作为对照者尿液 ,立即测定。3.尿液预处理 :10ｍｌ尿液 ,用浓盐酸调节ｐＨ为1;过ＷａｔｅｒｓＳｅ…     

三种方法检测泌尿生殖道沙眼衣原体感染的分析

沙眼衣原体的泌尿生殖道感染 (ＣＧＩ)在性传播疾病 (ＳＴＤ)中占有重要地位 ,其感染率占第一位[1] ,我国各地区ＳＴＤ门诊ＣＧＩ检测阳性率约为 2 0 %～30 % [2～ 4] 。ＣＧＩ感染的诊断取决于病原学的检测。因此 ,建立一种敏感、特异、快速、廉价、适合普通ＳＴＤ门诊的检测方法对提高检测结果的准确性 ,规范检测程序都是十分重要的。我们应用ＰＣＲ、直接免疫荧光抗体法 (ＤＦＡ)及“立明”衣原体快速免疫检测 (ｃｌｅａｒｖｉｅｗ)3种方法对来自ＳＴＤ门诊的 4 6 4份标本进行了ＣＧＩ检测。1　材料与方法1 1　材料1 1 1　标本来源　 4 6…     

气相色谱法测定空气中糠醛的实验研究

目前 ,车间空气中糠醛的测定主要采用苯胺比色法[1 2 ] ,该法操作复杂 ,试验条件对分析结果影响较大。本文参照国外有关研究[3 ] ,选用活性炭管采集空气样品 ,用二硫化碳加异丙醇解吸 ,ＦＦＡＰ(通用柱 )进行分离 ,气相色谱法氢焰离子化检测器测定 ,对车间空气中糠醛分析方法进     

气相色谱法测定作业场所空气中痕量醋酸

我国未制定作业场所空气中醋酸的卫生标准 ,美国卫生标准为 2 5ｍｇ/ｍ3 ,英国为 2 5ｍｇ/ｍ3 ,德国为 2 5ｍｇ/ｍ3 ,日本为2 5ｍｇ/ｍ3 ,前苏联为 2 5ｍｇ/ｍ3 。有关的测定方法未见报道。我们采用活性碳作吸收剂 ,ＦＦＡＰ玻离色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器测空气中醋酸。1　材料与方法1 1　原理　空气中醋酸用活性碳吸附 ,丙酮解吸。经ＦＦＡＰ色谱栓分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,以峰高定量 ,保留时间定性。1 2　仪器　 (1)ＰＥ公司ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ型气相色谱仪 ,氢火焰离子化检测器。色谱柱 :规格6 1.92 0 0 0ｍｍ(玻璃…     

工作场所空气中六氟化硫的气相色谱-电子捕获检测法

目的 建立工作场所空气中六氟化硫的气相色谱(电子捕获检测器)测定方法.方法 用注射器直接采取工作场所空气中的六氟化硫,直接进气相色谱分析.以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果 六氟化硫的线性范围120～1 800 mg/m3;1 800～12 160 mg/m3,检出限56 mg/m3.结论 本法线性范围宽,完全可以测定工作场所空气中六氟化硫的,并具有良好的精密度与准确度.     

气相色谱法测定空气中的环庚三烯

环庚三烯具有特殊的臭味 ,接触空气后呈黄色。作为一种新化学用品 ,曾有过误用环庚三烯作印刷机清洗剂 ,发生急性中毒的事故报道[1] 。环庚三烯为强烈的原发性刺激剂 ,其蒸气有催泪作用。对皮肤和黏膜有局部的刺激作用 ,目前国内还没有环庚三烯的测定方法的报道 ,国外关于环庚三烯的资料也很少 ,我们根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求研制了注射器采样[2 ] ,聚乙二醇 2 0Ｍ色谱柱分离 ,气相色谱氢火焰离子化检测器检测的方法 ,结果满意。1　实验部分1 1　仪器　岛津ＧＣ -7ＡＧ气相色谱仪 ,带氢火焰离子化 (ＦＩＤ)检测器 ,10 0…     

车间空气中异丁苯测定的碳管采集—气相色谱法

异丁苯在工业上主要用作溶剂 ,国内尚无车间空气中异丁苯测定的标准测试方法。我们按《车间空气中有毒物质监测研究规范》(以下简称《规范》) [1] 的要求 ,试用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳解吸 ,以聚乙二醇 2 0Ｍ色谱柱分离 ,氢火焰离子化检测器测定的气相色谱法 ,对车间空气中异丁苯的采样和分析进行了研究 ,报道如下。一、材料与方法1 仪器与试剂 :(1)ＧＣ 14Ａ气相色谱仪 (日本岛津 ) ,氢火焰离子化检测器 ,Ｃ Ｒ2ＡＸ积分仪。 (2 )二硫化碳 (天津市化学试剂二厂 ) ,分析纯 ,色谱鉴定无杂峰。 (3)ＴＧ 1型活性炭管 (南京仪表元件厂 …     

焦化厂甲苯作业工人生物暴露限值的初步研究

[目的]探讨甲苯作业工人的生物暴露限值的测定方法。[方法]测定甲苯作业工人一个工作日内甲苯暴露水平和班末肺泡气中甲苯浓度、班末尿中甲苯浓度。[结果]作业环境空气中甲苯与作业工人肺泡气和尿液中甲苯浓度呈显著线形相关（P＜0．01）。[结论]回归方程式可提出相应的生物暴露限值。     

空气中苯、甲苯、二甲苯等+项毒物同时测定

车间空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷的国标测定方法分别为单个测定方法 ,在色谱柱、柱温、检测室温度、汽化室温度、Ｎ2 流量都有所不同 ,在实际工作中空气中苯等以上十项毒物多是同时存在 ,为了适应实际工作检测的需要 ,制定了同时测定以上各项毒物的气相色谱法。1　实验方法1 1　原理空气中苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯乙烷、三氯甲烷通过活性炭吸附 ,经热解吸 ,于ＦＦＡＰ柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性 ,峰面积定量。1 2　…     

气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛

三氯乙醛是饮用水加氯消毒的副产物之一 ,具有潜在的致癌性[1] 。三氯乙醛在水中不稳定 ,以水合氯醛的形式存在。发达国家对消毒副产物的研究非常广泛 ,日本对饮用水中三氯乙醛规定的限值为 3 0 μg/L ,我国与世界卫生组织推荐的标准相同 ,最高允许浓度为 10 μg/L[1,2 ] ,水中三氯乙醛的测定方法多采用直接顶空进样气相色谱法 ,我国《生活饮用水卫生规范》推荐的方法为 ,在水样中加碱与水合氯醛反应生成氯仿 ,用顶空法测定加碱后氯仿的变化 ,间接的测定三氯乙醛[2 ] 。本文采用DB -1毛细管色谱柱 ,电子捕获检测器 ,程序升温 ,直接测定水…     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的三硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中三硝基甲苯的气相色谱分析方法。方法:用玻璃纤维滤纸采集空气中的三硝基甲苯(TNT),用溶剂洗脱(甲苯)后,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测。结果:TNT在浓度为0.67×10-3~0.45 mg/m3时,相关系数r>0.999,检出限为3.0×10-3μg/ml,最低检出浓度为0.67×10-3mg/m3,相对标准偏差为1.3%~6.7%,平均洗脱效率为96.5%。结论:本方法可用于工作场所空气中TNT测定。     

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。[方法]工作场所空气用活性炭管采集,经1%甲醇的二硫化碳溶液解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。[结果]线性范围为10~1000μg/ml,最低检出浓度为0.2mg/m3,相对标准偏差﹤5%(n=6);气体采样效率≥96.6%,100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7mg,平均解吸效率97.8%;活性炭样品室温下可保存7d;丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。[结论]本法可用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。     

作业场所空气中混合气体的气相色谱测定法

[目的 ]建立一种作业场所空气中混合气体各组分的同时测定法。[方法 ]空气样品直接进样 ,经 FFAP柱分离 ,用氢焰离子化检测器检测。 [结果 ]在柱温 90℃ ,汽化室温度及检测室温度 15 0℃ ,载气流速以甲苯保留时间为 10 0 s± 1s的实验条件下 ,各物质能完全分离。合并变异系数分别为 :汽油 3.3%、丙酮 4 .0 %、丁酮 5 .2 %、苯 4 .3%、甲苯 4 .7%、二甲苯 5 .0 %。平均回收率分别为 92 .3%、90 .0 %、90 .0 %、95 .9%、94 .2 %和 90 .7%。 [结论 ]本法简便、快速 ,值得推广应用