微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

ICP-MS法测定尿中砷的含量

目的：建立测定职业卫生尿中砷含量的电感耦合等离子体质谱法,该法适用于职业卫生尿中砷的准确测定。方法：尿样在电热板上经消化处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析测定。用内标锗元素(72Ge)校正消化液基体漂移和干扰。结果：方法的标准曲线范围：0.0～100.0μg/L,相关系数为0.9996,方法检出限0.0005mg/L,最低检出浓度为0.0017mg/L,相对标准偏差2.3%～4.3%,回收率为95.7%～102.3%。对1个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：方法检出限低于国标方法、简单、快速、灵敏度高,对尿样的测定结果与仲裁法一致,测定结果之间无显著性差异,结果令人满意。     

西藏拉萨市一般人群274份尿液中13种重金属含量检测

目的 了解西藏自治区拉萨市一般人群尿液中13种重金属的内暴露水平及其分布特点。方法 2017年采用多阶段分层整群随机抽样法,在拉萨市城关区和堆龙德庆区的一般人群中抽取288名调查对象,收集274份尿液样本,采用电感耦合等离子体质谱法检测铅、汞、镉等13种重金属含量。两独立样本的比较采用Mann-Whitney U检验,多个独立样本的比较采用Kruskal-Wallis H检验。结果 西藏自治区拉萨市一般人群中尿液重金属含量几何均数、P95分别为:尿铬1.08、22.19μg/L;尿锰0.71、7.76μg/L;尿钴0.30、2.23μg/L;尿镍1.61、11.16μg/L;尿砷16.44、50.63μg/L;尿硒9.13、30.87μg/L;尿钼47.55、144.72μg/L;尿镉0.35、2.36μg/L;尿锡0.33、2.01μg/L;尿锑0.09、0.40μg/L;尿铊0.22、0.64μg/L;尿铅1.71、7.84μg/L;尿汞0.47、6.87μg/L。尿液中部分重金属含量在性别、年龄、居住环境间的差异有统计学意义。与我国其他地区相比,西藏自治区拉萨市一般人群尿Cr、Hg含量较高,尿Sn、Sb含量较低。结论 本研究报道了拉萨市一般人群尿液中13种重金属的含量和分布特点,并揭示了其地域独特性,也为进一步开展西藏地区人群重金属的生物监测等研究提供了基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐中痕量铅

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食盐中痕量铅的方法。方法:以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,调节仪器测定参数,外标法绘制工作曲线。结果:该方法对食盐中铅的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差1.7%~3.6%,回收率在95%~109%之间。结论:该方法具有灵敏度高,操作简便快速,检出限低,精密度好的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

尿中10种元素碰撞池ICP—MS方法快速测定

目的 建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定尿中10种元素的方法.方法 尿样用5%HNO3稀释5倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等10种元素含量.结果 灵敏度高,各元素检出限在0.10～1.02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均＞0.999;重现性好,变异系数RSD＜8%;准确度高,加标回收率在86.4%～111%,用冻干人尿铅成分标准物质(GBW09104)作标样质控,分析结果与标准值吻合.结论 本方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

ICP-MS法在测定尿液中镉的应用

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中镉的检测方法。方法使用调谐液优化仪器参数,确定最佳工作条件;选用111Cd为测定同位素,标准模式直接测定;采样质量数、电离能相近的铟(In)为内标元素,在线内标加入,校正信号漂移及基体效应。样品用1%硝酸溶液稀释10倍直接进样。结果实验结果良好,校准曲线相关系数为0.999 9,回归方程为у=0.020 88x+0.000 2。方法检出限为0.17μg/L,方法定量下限为0.56μg/L,方法批内精密度为1.1%~2.2%(尿镉浓度为1.40~9.86,n=6),方法批间精密度为2.2%~3.1%(尿镉浓度为1.44~9.96,n=12),加标回收率在89.0%~98.8%,对冻干人尿镉标准物质的检测结果均在参考值不确定度范围内。结论ICP-MS法测定尿中镉,方法灵敏度高、检出限低、精密度好、检测快速、操作简便、结果准确稳定,适合职业卫生中对尿镉的监测。     

带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘

目的:建立尿碘的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:尿样经1%硝酸稀释20倍,用115In作内标,采用氦碰撞反应模式,直接进样ICP-MS法测定。结果:样品加标的回收率为92.0%～99.8%,相对标准偏差为0.7%～1.3%,方法检出限为1.0μg/L。本法结果与WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法结果相比,无显著性差异,对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可以应用于大批量尿样中碘的日常检测。     

全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品，以In作内标，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度，23种元素除Cd、Hg偏低外，其余元素加标回收率在73．4％～118．9％之间，测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

考核水样中19种微量元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定考核水样中铝、锑、砷、钡、铍、硼、镉、铬、铜、铁、铅、锰、钼、镍、硒、银、铊、钒、锌共19种微量元素含量的分析方法。方法优化了仪器条件,提高了信噪比,避免了谱线干扰,水样按考核要求用0.5%硝酸稀释后直接进样分析。结果 19种微量浓度在0～2.0μg/ml范围内呈良好线性关系,方法最低检出限在0.3～6.3μg/L,回收率为89.0%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为0.18%～4.30%。结论该方法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可用于考核水样中19种微量元素的同时测定。     

水浴酸消化-电感耦合等离子质谱同时测定全血中多种元素的分析方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）同时测定全血中多种微量和痕量金属元素的分析方法,为开展重金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸水浴消化后,以钪、锗、铑和铼作为在线内标,内标中加入异丙醇进行基体匹配,用ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铬、硒、锑、钴、钼、铊、锰、铜、铋、锌、铁、钙及镁等17种元素,采用全血标准物质-Seronorm^TM TraceElementsWholeBloodL-1及L-2实施质量控制。结果各金属元素线性相关系数均大于0．9995;重金属元素检出限铅、锑为2．0μg／L,铬、锰为1．0μg／L,铜为5．0Ixg／L,其他元素均在0．008～0．3μg／L之间;对标准物质7次测定结果均在标准值范围内,其相对标准偏差小于10％;在连续20h测定400份血样过程中,对同一样品间隔重复测定16次,其相对标准偏差小于10％。结论水浴酸消化一电感耦合等离子体质谱方法操作简便、灵敏度高、稳定、抗干扰性强,适用于大批量血样中多种重金属及营养元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

非职业人群尿液中20种无机元素含量ICP-MS分析研究

目的:分析某矿区周围居民、非职业人群尿液中20种无机金属元素含量。方法:尿样经离心取上清液用纯水稀释,以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量分析Be、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb。基体干扰以内标元素进行校正,以标准物质进行质量控制,所得结果进行比重校正。结果:检测方法回收率85%～108%,线性范围0μg/g～100μg/g(r>0.9999),RSD(n=5)<8%,对比分析406份对照尿样与928份调查尿样,结果表明该矿区周围居民、非职业人群体内大部分元素均有不同程度暴露蓄积,其中Be、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb有毒元素的暴露蓄积更强。结论:该矿区周围居民、非职业人群有毒元素在人体内含量蓄积较其他元素大,ICP-MS检测方法应用于人尿中无机元素调查研究的定量分析,简便、快速、准确。