固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L～500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均0.998;定量限为1μg/kg～6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%～118.8%,相对标准偏差为2.35%～7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。     

蔬菜中农药多组分残留量的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立蔬菜中农药固相萃取-气相色谱测定法。方法蔬菜样品经过粉碎、浸泡用固相萃取法提取,提取液采用FPD检测有机磷、用ECD检测有机氯及菊酯类农药。结果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯线性范围,相关系数分别为0.125～6.25μg/ml,r=0.9991～0.9998;0.005～1.0μg/ml,r=0.9993～0.9996;0.010～2.0μg/ml,r=0.9989～0.9998,相对标准偏差为0.82%～2.5%,加标回收率为88.5%～110.0%。结论固相萃取法前处理结合气相色谱法测定蔬菜中农药多残留含量操作简单、快捷,去除蔬菜基体对农药残留检测带来的严重干扰,具有可靠的准确度和良好的精密度。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

全血中硒的氢化物发生原子吸收分光光度测定法

取全血样品0.1～0.8ml,加2ml混合消化液,在管式电热消化器上加热消化。消化后的样品在酸性溶液中加KI还原后定容,在氢化物发生器内用硼氢化钠还原成硒化氢,导入石英原子化器中,进行原子吸收测定。本方法的检测限为10μg/L;同一血样6次测定±s为(100±5.1)μg/L,RSD为5.1%;用本方法测定了冻干牛血硒标准物质和牛血清标准物质,测定结果均落在标准物质的不确定度范围内。     

高效液相色谱质谱联用法同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素残留量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用同时测定牛奶中氯霉素、甲砜霉素方法。方法 样品经乙腈液-液萃取、聚醚砜针式过滤头过滤后,再经ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱梯度洗脱分离,单四级杆质谱仪检测,标准曲线法定量。结果 氯霉素和甲砜霉素线性回归方程分别为y=82.276x+141.31和y=299.92x+267.31;在0.1ng/ml~100ng/ml范围内,线性相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.25μg/kg和0.27μg/kg;加标回收率分别为91.3%~97.3%和89.0%~98.2%。相对标准偏差(RSD)均＜5.6%。结论 本方法快速、简便、准确、灵敏,适合于牛奶中氯霉素和甲砜霉素的测定。     

柑桔中DMF残留量测定方法的研究

本文介绍了新型防腐剂DMF(富马酸二甲酯)在柑桔中残留量的气相色谱测定方法。柑桔中的DMF用二氯甲烷提取,柱层析分离净化后,经HP-1柱分离,FID检测。本方法的最低检出限为0.018g/3L。     

同时检测人尿中六种大豆异黄酮代谢产物的HPLC法

目的研究建立双波长同时检测人尿中大豆异黄酮代谢产物雌马酚等6种化学成分含量的高效液相色谱分析方法。方法尿样品用β-葡萄糖苷酶水解,乙酸乙酯萃取;采用乙酸乙酯-甲醇-0.05%磷酸盐缓冲液作为流动相,梯度洗脱;程序波长紫外检测器检测,检测波长为254nm、280nm。结果方法的线性范围为0.05～10μg/ml;检出限为0.03～0.05μg/ml,定量限为0.1～0.17μg/ml;6种成分的平均回收率为71.4%～102.1%;相对标准偏差为1.0%～7.9%。应用新建立的方法测定了10份人尿样品中6种活性化学成分的含量。结论该方法可靠,适用于人尿中大豆异黄酮代谢产物的分析检测。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。