微弧氧化时间对纯钛表面膜层微观结构的影响

背景:微弧氧化技术中电解液、实验电参数和时间等因素对种植体表面膜层整体性能影响相对较大。目的:观察微弧氧化时间对种植体表面膜层微观结构的影响。方法:应用微弧氧化技术在含钙磷化合物的电解液中制备纯钛表面氧化膜层,通过改变微弧氧化时间(5,10,15min)观察纯钛表面微弧氧化膜微观结构的变化。结果与结论:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,随着处理时间的延长,膜层表面微孔直径增大,数量减少,膜层厚度增加;元素组成中,膜层中钙磷含量随处理时间的延长而增加,且钙磷原子比例也加大。粗糙度实验表明微弧氧化处理时间越长,轮廓算术平均偏差值Ra越大,表面越粗糙。表明时间参数是控制氧化膜层微观结构的重要变量,通过掌握时间因素的影响趋势,可以更容易获得理想的微弧氧化膜层。     

占空比对微弧氧化纯钛膜层结构的影响

背景：利用微弧氧化生成的纯钛表面陶瓷层特性与电化学参数有着较为密切的关系,目前尚且没有较为统一的标准参数。目的：观察在不同占空比处理条件下,利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含钙磷氧化层的结构特性。方法：根据占空比的不同（5%,25%,45%,65%）,采用微弧氧化技术处理纯钛试件,使用扫描电镜观察表面形貌,X射线能谱仪分析膜层表面元素,X射线衍射仪分析膜层物相。结果与结论：微弧氧化处理后,纯钛表面形成了均匀多孔的陶瓷层,随着占空比增加,表面膜层变得粗糙不平,微孔直径增加,孔洞分布的不均匀性增加。膜层主要元素为Ti、P、O、Ca4种,且Ca/P随着占空比的增加而增加,当占空比增大到45%时,Ca/P增加变得不明显。膜层表面有金红石型和锐钛矿型TiO2存在。提示占空比增加,微弧氧化膜层微孔直径增加,钙磷元素相对含量增加,锐钛矿型TiO2向金红石型发生转变。     

不同多肽修饰方法对纯钛微弧氧化膜层性能的影响

背景：理论上推测钛基-微弧氧化陶瓷膜-精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸（RGD）序列多肽的结合模式应具较好的力学和生物学性能。 目的：观察不同修饰方法固定RGD多肽后,钛基体微弧氧化膜层表面的微观结构和细胞增殖。 方法：取纯钛与微弧氧化纯钛试件共90枚,分3种方法固定RGD多肽,分别为RGD多肽物理吸附修饰纯钛组、RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组与RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组,每组30枚。应用荧光显微镜观察3组试件表面接枝效果,采用X射线光电子能谱扫描检测试样表面的RGD多肽含量。将3组试件分别与小鼠骨髓基质细胞培养,光镜观察各时间点的细胞黏附及增殖情况。 结果与结论：3组试样表面有大小不一、数量不等的绿色荧光亮点,在单位视野中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组荧光最强,提示此组试件接枝了更多的多肽。RGD多肽物理吸附修饰纯钛组试样表面仅含少量或微量多肽,RGD多肽物理吸附修饰微弧氧化组含多肽量居中,RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组含肽量最高。3组试件均无明显的细胞毒性,但RGD多肽化学偶联修饰微弧氧化组细胞生长情况最好。表明化学偶联法可以较好地将RGD多肽固定在含微弧氧化膜层的纯钛试样表面,无明显细胞毒性,有利于细胞的生长增殖。     

含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能☆

背景:提高钛种植体的抗菌性能,降低种植体周围炎的发生,是提高钛种植体成功率的有效方法.目的:观察含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能.方法:在纯钛表面先通过微弧氧化方法形成多孔二氧化钛,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成含锌羟基磷灰石二氧化钛生物涂层.采用电感耦合等离子发射光谱仪测定各组钛样品Zn2+的释放浓度;通过抑菌实验及扫描电镜观察接种于复合涂层钛样品表面的牙龈卟啉单胞菌黏附数量和形态.结果与结论:在Tris缓冲液中Zn 2+的释放浓度随着前体溶液中Zn/Ca摩尔比的增加而增加,牙龈卟啉单胞菌在复合涂层钛样品表面生长受到明显的抑制,黏附在材料表面的细菌形态发生改变.结果可见含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层具有较好的抑菌性能.     

微弧氧化处理后纯钛材料不同形貌特点对细胞在其表面附着和增殖的影响

目的:对表面微弧氧化处理后得到的具有不同形貌特点的纯钛材料进行初步的细胞学检测,评价成骨细胞和成纤维细胞在其表面附着和增殖能力。方法:选取商业纯钛材料经过不同工艺条件的微弧氧化处理后,采用MC-3T3细胞系及L-929细胞系对不同时间点细胞在材料表面的附着、生长增殖能力进行检测,以未经处理光滑纯钛表面作为对照,所有实验数据进行统计分析。结果:成骨细胞附着和增殖情况在微弧氧化处理得到的各组试件间有明显差异,其附着和增殖能力随着表面粗糙度和孔隙率的升高而增强,各处理组均高于纯钛对照组。对成纤维细胞,在较低粗糙度组,细胞附着和增殖情况与对照组无明显区别,在高粗糙度组,其附着能力出现下降的情况。结论:微弧氧化处理后的纯钛材料,在其表面粗糙度较大时(Ra大于1.5时),有利于成骨细胞的附着和增殖,在光滑纯钛材料或低粗糙度微弧氧化处理表面,有利于成纤维细胞的附着和增殖。     

紫外光激发纯钛光催化作用对降解能力和体外矿化能力的影响

背景：紫外光因其照射纯钛表面可以引起表面亲水性的显著提高,近几年作为一种新的钛表面处理手段成为研究的热点。目的：探讨紫外光激发纯钛表面光催化作用引起的降解能力和体外矿化能力。方法：打磨抛光纯钛和微弧氧化纯钛表面接受紫外光处理,通过亚甲基蓝降解实验检测紫外光激发纯钛表面光催化作用,体外浸泡模拟体液评价体外诱导磷灰石能力。酶标仪检测12h时亚甲基蓝溶液吸光度值;2周时扫描电镜观察纯钛表面磷灰石沉积后形貌,X射线衍射仪检测表面晶相。结果与结论：紫外光激发微弧氧化纯钛表面产生的光催化降解作用强于打磨抛光纯钛表面（P〈0.05）,微弧氧化纯钛表面经紫外光照射后体外矿化能力显著增强。提示紫外光作为一种新的钛表面处理方法,可以增强材料生物活性。     

含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能

背景：提高钛种植体的抗菌性能,降低种植体周围炎的发生,是提高钛种植体成功率的有效方法。目的：观察含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层的抗菌性能。方法：在纯钛表面先通过微弧氧化方法形成多孔二氧化钛,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成含锌羟基磷灰石二氧化钛生物涂层。采用电感耦合等离子发射光谱仪测定各组钛样品Zn2＋的释放浓度;通过抑菌实验及扫描电镜观察接种于复合涂层钛样品表面的牙龈卟啉单胞菌黏附数量和形态。结果与结论：在Tris缓冲液中Zn2＋的释放浓度随着前体溶液中Zn/Ca摩尔比的增加而增加,牙龈卟啉单胞菌在复合涂层钛样品表面生长受到明显的抑制,黏附在材料表面的细菌形态发生改变。结果可见含锌羟基磷灰石二氧化钛复合涂层具有较好的抑菌性能。     

射频磁控溅射法制备的羟基磷灰石涂层体外细菌黏附实验

目的:探讨细菌在羟基磷灰石(HA)涂层表面的黏附特性及其可能机制.方法:通过磁控溅射技术在纯钛基体表面制备HA涂层,并应用X线衍射仪(XRD)、水接触角和表面粗糙度研究HA涂层的物理化学特性,同时采用金黄色葡萄球菌的Cowan Ⅰ株(S.aureu)评价HA涂层的细菌黏附性能.结果:HA涂层的XRD谱图可见相对于HA的物相,与纯钛相比,HA涂层表面的水接触角明显降低,而表面粗糙度差异无显著性.HA涂层表面黏附的S.aureu明显少于纯钛表面黏附的细菌.结论:HA涂层与纯钛相比,能降低S.aureu在其表面的黏附,可能与其表面疏水性降低有关.     

微弧氧化处理后纯钛材料不同形貌特点对细胞在其表面附着和增殖的影响

目的：对表面微弧氧化处理后得到的具有不同形貌特点的纯钛材料进行初步的细胞学检测，评价成骨细胞和成纤维细胞在其表面附着和增殖能力。方法：选取商业纯钛材料经过不同工艺条件的微弧氧化处理后，采用MC-3T3细胞系及LA-929细胞系对不同时间点细胞在材料表面的附着、生长增殖能力进行检测，以未经处理光滑纯钛表面作为对照，所有实验数据进行统计分析。结果：成骨细胞附着和增殖情况在微弧氧化处理得到的各组试件间有明显差异，其附着和增殖能力随着表面粗糙度和孔隙率的升高而增强，各处理组均高于纯钛对照组。对成纤维细胞，在较低粗糙度组，细胞附着和增殖情况与对照组无明显区别，在高粗糙度组，其附着能力出现下降的情况。结论：微弧氧化处理后的纯钛材料，在其表面粗糙度较大时(Ra大于1．5时)，有利于成骨细胞的附着和增殖，在光滑纯钛材料或低粗糙度微弧氧化处理表面，有利于成纤维细胞的附着和增殖。     

羟基磷灰石表面修饰人工角膜钛支架的生物相容性:电镜观察

背景:人工角膜是双眼角膜盲患者复明的希望,提高人工角膜材料的生物相容性使人工角膜与宿主角膜达到生物愈合是目前人工角膜的研究方向.目的:扫描电子显微镜观察经羟基磷灰石表面修饰能否增加人工角膜纯钛支架的生物相容性.方法:采用酸碱两步预处理法在人工角膜钛支架表面快速沉积羟基磷灰石涂层.将第4～6代兔角膜基质成纤维细胞直接接种于羟基磷灰石修饰的钛支架、纯钛支架及玻璃表面,3,24,48,72 h后,扫描电子显微镜观察材料表面的细胞黏附,伸展及增殖情况;将18只正常新西兰白兔随机分为2组,于右眼角膜基质层内分别植入羟基磷灰石修饰的钛支架、纯钛支架,术后6,12周取出人工角膜支架,扫描电子显微镜观察材料表面角膜组织贴附生长状态.结果与结论:体外实验显示,细胞接种3 h和24 h后,细胞扩展面积及细胞张力丝长度;羟基磷灰石修饰的钛支架>玻璃>纯钛表面,羟基磷灰石修饰的钛支架表面的活细胞数多于其他材料表面(P<0.05).72 h后,羟基磷灰石修饰的钛支架表面完全被胶原覆盖.体内实验显示,扫描电子显微镜观察羟基磷灰石修饰的钛支架表面细胞外基质生长良好,与羟基磷灰石贴附紧密.而纯钛支架仅为角膜组织简单包裹.说明人工角膜纯钛支架经羟基磷灰石表面修饰后,其生物相容性增加.     

纯钛表面微形态可影响成骨细胞生长及β1整合素表达

背景:目前微弧氧化和渐热处理是常见的两种钛种植体表面化学成分改性方法。目的:观察纯钛表面微形态对成骨细胞生长的影响。方法:将原代培养的小鼠成骨细胞与不同表面处理的钛片:纯钛组、微弧氧化组、碱热组、微弧氧化碱热处理组共同培养。结果与结论:扫描电镜观察微弧氧化碱热处理组表面附着细胞呈扁平的多边形,且有更好的伸展,成骨细胞中β1整合素表达显著高于其他3组(P<0.05)。提示微弧氧化碱热处理组更有利于成骨细胞的黏附和β1整合素的表达。     

纯钛种植体表面微弧氧化涂层的生物相容性

背景:各种纯钛种植体表面微弧氧化涂层效果不尽相同。目的:观察3种不同微弧氧化涂层种植体钛片对小鼠成骨细胞的细胞增殖、碱性磷酸酶活性和β1-integrin的基因表达水平的影响。方法:采用国际常用小鼠成骨细胞系(MC3T3-E1),3种不同涂层钛片作为影响因素,纯钛作为对照,采用MTT法和电镜法观察细胞附着和细胞增殖,PNPP法测定碱性磷酸酶的活性,RT-PCR法检测β1-integrin在小鼠成骨细胞中的表达。结果与结论:MTT值、碱性磷酸酶值、β1-integrin的基因表达水平和电镜观察均显示含钙、磷、镁、锌元素的二氧化钛涂层钛片生物相容性最好,含钙磷盐的二氧化钛涂层钛片次之,二氧化钛涂层钛片最差。小鼠成骨细胞在其多孔,含有钙、磷、镁、锌元素表面的黏附及增殖最优。     

钛及钛合金表面生物活性改性及效果评价

背景：钛及钛合金是常用的医用生物材料,其具有良好的生物相容性,但其缺乏骨诱导的能力,其与骨组织之间只是一种机械性的接触。目的：概述钛及其合金表面生物活性改性的方法及对于改性后效果评价的方法,为临床应用提供参考。方法：应用计算机检索PubMed数据库,CNKI数据库中关于钛及钛合金表面生物活性改性的文章,英文检索词为＂titanium,titanium alloy,coating,bioactivity,bone＂,限定文献语言种类为＂English＂,中文检索词为＂钛,钛合金,涂层,活性改性,骨组织＂,限定文献语言种类为中文。结果与结论：在表面生物活性改性的方法中,主要有等离子体喷涂法、微弧氧化法、溶胶-凝胶法及生物仿生法等。钛及钛合金表面的活性涂层已经从单一涂层发展到复合涂层、梯度涂层、纳米梯度涂层,同时多种改性技术的联合运用,也让钛及其合金表面的涂层性能更加完善。对于改性后的效果研究,主要以模拟体液浸泡、成骨细胞培养,亲骨荧光素染色及放射影像学观察为主。对钛及钛合金进行表面生物活性改性是个复杂的工程,既要考虑改性后涂层骨诱导的能力,同时也需要兼顾涂层与基体结合强度的问题。只有对涂层组层进一步研究并利用多种技术对钛及钛合金表面进行处理,才能使其表面的涂层活性更高,并且结合牢固。     

微弧氧化／电化学沉积钙磷涂层纯钛种植体的骨内植入

背景：近年来已有对微弧氧化,电化学沉积技术制备涂层在材料性能方面的相关报道,但对这种材料植入体内的性能研究较少见。目的：观察纯钛种植体经微弧氧化／电化学沉积处理后的骨结合和新骨形成情况。方法：通过微弧氧化,电化学沉积方法在纯钛上制各含钙磷元素的涂层,然后将该种植体和纯钛种植体分别植入羊两侧胫骨种植窝内,于动物处死前15,5d分别进行注射四环素进行四环素标记。术后4,12周分别进行×射线、扫描电镜及激光共聚焦观察。结果与结论：两侧X射线表现相似,种植体周围均无明显阴影,骨小梁排列和骨质密度与宿主骨基本一致。术后4周时,在电镜下可观察到两组种植体和骨组织之间均有间隙,部分见骨性结合;术后12周时,微弧氧化,电化学沉积种植体组可形成新骨,并且新骨与种植体和原来骨组织结合紧密,涂层与钛基体没有明显间隙,纯钛种植体组也可见新骨生成,但可看到明显裂隙。激光共聚焦观察显示,微弧氧化,电化学沉积种植体组双标记带间距离及骨矿化沉积率均高于纯钛种植体组（P〈0．05）。表明微弧氧化,电化学沉积处理可增强纯钛种植体的骨结合能力及新骨形成。     

壳聚糖-酪蛋白磷酸肽修饰钛合金表面的成骨细胞黏附与增殖

背景：钛合金表面只有吸附某些有机分子才能使生长因子活化,促进细胞增殖,从而激活周围的骨细胞发挥作用。目的：在钛合金种植体表面制备生物活性涂层,寻找一种有效促进骨整合的方法。方法：采用多步组装方法在硅烷偶联剂修饰的钛合金表面依次接枝壳聚糖与0,5,10g/L的酪蛋白磷酸肽,形成生物活性复合涂层,以未修饰的钛合金为对照。将经过不同处理的钛合金与成骨细胞共培养,利用细胞计数法、荧光染色法、MTT比色法评价涂层的生物学性能。结果与结论：与未修饰的钛合金相比,在壳聚糖上接枝酪蛋白磷酸肽后,钛合金表面成骨细胞的早期黏附与增殖明显提高（P〈0.05）,并且随酪蛋白磷酸肽质量浓度的增大促进作用显著增强（P〈0.05）。说明制备的壳聚糖-酪蛋白磷酸肽复合涂层可以显著提高成骨细胞的功能,增强钛合金的生物学性能,有望成为有效促进骨整合的方法。