容量法测定消毒剂中戊二醛含量的不确定度评定

目的研究容量法测定消毒剂中戊二醛含量准确度的主要影响因素,确保测定的准确性。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的测量不确定度评定理论进行评定。结果容量法测定消毒剂中戊二醛含量为20.5 g/L,扩展不确定度为0.25 g/L。结论测量重复性引入的不确定度分量所占比重最大,严格控制操作过程,可提高检测结果的准确性。     

改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究

在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量,以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果,按规范所示方法(方法1)进行测定,消毒剂A中二氧化氯含量为1939.34mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为1053.94mg/L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制(方法2)后再测定,则消毒剂A中二氧化氯含量为7042.90mg/L,消毒剂B中二氧化氯含量为2459.11mg/L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节,使pH值均能接近7,才能保持二氧化氯最佳反应状态,所测得的二氧化氯含量比较接近实际。     

改良五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的研究

目的研究五步碘量法测定溶液中二氧化氯含量的改进方法,提高测定结果的准确性。方法将五步碘量法试验操作中盐酸溶液改为硫酸溶液,统一磷酸缓冲液和硫酸的加入量,统一高纯氮气的吹气压力、时间和C瓶结果。对二氧化氯消毒剂的一元免活化液体、二元液体和一元片剂3种不同剂型进行含量测定。结果 3种二氧化氯消毒剂在同一家实验室含量测定结果组内差均5%,同一产品不同实验室测定组间差10%。结论改良后的五步碘量法有助于规范操作方法,能够控制pH值对测定结果的影响,是对传统的二氧化氯五步碘量法的重要改进。     

高效液相色谱法测定消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度评定

目的探讨影响高效液相色谱法检测消毒剂中醋酸氯己定准确度的主要因素,确保测定的准确性。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的测量不确定度评定理论,采用高效液相色谱法进行了评定。结果确定高效液相色谱法测定消毒剂中醋酸氯己定含量的合成标准不确定度为0.063g/L,扩展不确定度U95=0.12g/L。标准曲线、标准品纯度、定容体积、取样体积等引入的相对标准不确定度分项分别为0.030、0.0018、0.0021、0.0037。结论标准曲线的制作过程,人员操作的稳定性对测量不确定度影响最大,严格控制操作过程,可提高检测结果的准确性。     

两种方法检测消毒剂中醋酸氯己定含量的不确定度比较

目的比较滴定法与高效液相色谱法检测消毒剂中醋酸氯己定含量的准确度与系统误差。方法应用JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的评定理论进行了测量不确定度比较。结果滴定法与高效液相色谱法测得的消毒剂中醋酸氯己定浓度分别为1.99 g/L及2.02 g/L,扩展不确定度U95分别为0.05 g/L及0.08 g/L,均在可接受的误差范围之内。严格控制环境温度在20℃,使用A级量具有利于提高滴定法的准确度。控制标准曲线的制作过程,有利于提高高效液相色谱法检测结果的准确性。结论滴定法检测消毒剂中醋酸氯己定含量不确定度低于高效液相色谱法,通过控制测定条件可提高检测结果的准确性。     

水体中二氧化氯浓度测定方法的对比研究

目的研究水体中二氧化氯浓度测定方法。方法采用改良五步碘量法与分光光度计方法,对相同水体中二氧化氯浓度进行比对检测。结果用仪器法测得某水厂出厂水中二氧化氯余量平均为0.126 mg/L,改良五步碘量法测得相同水中二氧化氯平均余量为0.116 mg/L。用仪器法测得低浓度、较高浓度和高浓度溶液中二氧化氯平均含量分别为8.76、153和631 mg/L;用改良五步碘量法测得的二氧化氯平均含量分别为8.74、152和631 mg/L。两种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论仪器法和改良五步碘量法测定水体中二氧化氯浓度的结果一致,分别可取长补短,具有实际应用价值。     

五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进

目的改进五步碘量法对二氧化氯测定方法,以便更准确地检测消毒剂中二氧化氯含量。方法采用调整测定试液pH值和延长吹氮气时间的措施进行了实际样品检测。结果改进五步碘量法测定中,样品溶液中氧化性物质的总浓度在1000~3000mg/L,取样量为2~5ml为佳。测定不同样品需要将磷酸盐缓冲溶液pH值调节到7.0,pH值随缓冲液加入量的变化而变化,达到一定量后pH值趋于稳定。同一种二氧化氯样品的不同次取样,吹氮时将样品溶液吹至无色,测得二氧化氯含量存在差别;吹至无色后再继续吹不同时间,测得二氧化氯量基本一致,在吹至无色后,再继续吹30min即可。结论在改进五步碘量法操作中,采用控制样品液氧化物总浓度,适当调整试液酸碱度和延长吹氮气时间,可保证二氧化氯测定浓度准确性。     

五步碘量法的缺陷与初步修正

2002年版《消毒技术规范》中关于用“五步碘量法”测定二氧化氯含量存在一定技术缺陷,针对这一问题,我们用修正方法对测定样品的pH值、氮气吹脱条件、反应温度和时间控制等进行了实验室测定比较。结果,对同一份盐酸活化的样品分别用规范的五步碘量法、修正方法和直接分光光度法测得的二氧化氯含量分别是2572、3409和3450mg/L;对同一份柠檬酸活化的样品测得的二氧化氯含量分别是4679、13696和14190mg/L。结果说明,修正方法与直接分光光度法测定结果基本一致,而规范五步碘量法测定结果偏低。结论,规范的五步碘量法需要改进,本修正方法与分光光度法测定结果一致。     

影响二氧化氯消毒剂有效成分含量因素的研究

为了观察二氧化氯消毒剂激活反应过程中影响二氧化氯含量的因素,采用五步碘量法,测定了以柠檬酸为激活剂的二氧化氯产品激活反应过程中二氧化氯含量变化。结果,在25℃条件下,该产品激活反应时间从5～60min,二氧化氯含量由1062mg/L增加到5068mg/L;时间从60～150min,二氧化氯含量增加到7000mg/L,时间至180min含量达到8000mg/L,不再增加。该产品在5℃反应30min,二氧化氯含量为1753mg/L;在25℃反应30min,含量可达4072mg/L。结论,该产品二氧化氯含量随激活反应时间的延长和反应温度的升高而增加。     

五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进

目的研究五步碘量法测定水中二氧化氯各反应成分含量方法的改进,提高测定结果的准确度。方法通过改变相关步骤反应pH值,改良五步碘量法,测定水中二氧化氯各种反应成分的含量。结果根据在不同pH条件下,碘与二氧化氯水溶液中各成分反应的产物不同,通过调节各步反应体系的pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定整个反应中转化的等化学计量碘,继而用硫代硫酸钠标准溶液的消耗量来计算二氧化氯水溶液中各成分含量。结论通过适当调节五步碘量法各步反应体系pH值,采用延长吹脱氮气时间,可以提高二氧化氯制剂中各成分含量测定的准确性。     

两种方法测得二氧化氯含量与杀菌效果的关系

目的研究两种检测方法测得二氧化氯含量与其杀菌效果之间的关系,以评价测定方法的准确性。方法采用丙二酸碘量法与五步碘量法测定二氧化氯含量,采用悬液定量杀菌试验方法进行杀菌效果评价。结果以丙二酸碘量法测定为准,在4 d之内,随放置时间的延长,补加二氧化氯至初始浓度对金黄色葡萄球菌、黑曲霉和枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭效果均呈下降趋势。以五步碘量法测定为准,在第4 d,补加二氧化氯至初始浓度,其对上述细菌的杀菌效果与初始浓度时无明显差别。结论用五步碘量法测得的二氧化氯浓度与杀菌效果之间呈对应关系,对二氧化氯的连续使用具有指导意义;而用丙二酸碘量法测得的含量与其杀菌效果不对应。     

二氧化氯消毒剂检测方法的改进研究

目的改进二氧化氯含量检测方法,以提高其测定准确性。方法采用控制溶液pH值、加入稳定剂、活化剂和掩蔽剂等措施对其检测方法进行了改进。结果改进碘量法通过严格控制溶液pH值,消除了溶液中ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-各成分的相互干扰,保证了测定准确性。经比较,选出硼酸钠作为二氧化氯溶液的稳定剂,既可保证二氧化氯稳定,又易于其重新释放,便于分析测定。用传统碘量法测得二氧化氯含量明显高于改进的碘量法测定的结果,但改进的碘量法测得的含量基本接近产品实际标示量。结论本研究改进碘量法测定消毒剂溶液中二氧化氯含量,测定含量准确、容易操作。     

一种空气缓释消毒剂性能的实验研究

目的研究二元制剂二氧化氯空气缓释消毒剂消毒相关性能。方法采用理化分析和现场试验及动物试验方法,对该空气缓释消毒剂的稳定性、消毒效果及其毒性进行了观察。结果用五步碘量法测得缓释消毒剂的二氧化氯含量为1133 mg/L,置37℃储存90 d后,下降率为4.32%。用该空气缓释消毒剂1份置于20 m3气雾室反应释放二氧化氯消毒作用30 min,对室内空气中白色葡萄球菌的杀灭率达到100%。在相同使用量的条件下,对48m3普通库房空气消毒作用60 min,可使空气中自然菌的消亡率均达到90%以上。雌雄小鼠急性经口毒性LD50值平均为865 mg/kg(体重),属低毒级物质;小鼠急性吸入毒性LC502 h均大于10 000 mg/m3,属实际无毒级;急性眼刺激试验属轻刺激性;对小鼠骨髓嗜多染红细胞无致微核突变作用。结论二氧化氯空气缓释消毒剂有良好的杀菌效果和稳定性,毒性低。     

二氧化氯消毒剂的含量测定方法研究

目的研究不同制剂二氧化氯含量测定方法,确定最佳测定方法。方法采用碘量法与维生素C方法对比试验,对各种影响测定的因素进行了观察。结果在常规碘量法测定值中,反应物体系中加水的量对二氧化氯总浓度测定值有较大影响,在一定范围内,加水量越少,反应中活化剂的浓度越高,二氧化氯的测定值就越高。测定时加酸会使低活化剂剂量组二氧化氯含量测定值明显提高;在高活化剂剂量组加酸对测定值影响不明显。改良碘量法就是在测定中控制水和酸的用量,通过调正配方中活化剂用量控制酸量。维生素C测定法与改良碘量法测定结果一致。结论改良碘量法测定方法准确、快速,能真实地反映产品的实质含量。     

比色法测定二氧化氯含量

<正> 二氧化氯是一种杀菌效能较强的消毒剂,应用日渐广泛。测定溶液中二氧化氯含量,一般采用碘量法或改进的DPD(N,N-diethyl-p-phenylene-diamine)法。当二氧化氯溶液中含有次氯酸或亚氯酸盐时,因次氯酸或亚氯酸盐在酸性条件下能使碘化