升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的:建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱条件为色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长:283nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在浓度12.024~150.3μg/ml、新橙皮苷在浓度12.828~160.35μg/ml范围内,其进样浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为100.90%(RSD=1.63%)和101.10%(RSD=1.89%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量,方法准确可行,适用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量

【】目的：采用HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷的量及甘草苷的量。方法：液相色谱柱为Dikma Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈：0.1%磷酸(15 : 85),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温：30℃,进样量20μL。结果：芍药苷在11.94～298.5μg/ml之间(r =0.9993),甘草苷在5.28～132μg/ml 之间(r =0.9999)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.65%,101.31%。结论：该方法精密度好,结果准确,可靠,灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷、甘草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定鱼腥草中4种黄酮苷的含量

摘要：目的 建立高效液相色谱法测定鱼腥草中4种黄酮苷的含量测定方法。方法 采用迪马DiamonsilTMC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%H3PO4水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃,以外标法测定鱼腥草中4种黄酮苷的含量。结果 芸香苷、金丝桃苷、异槲皮苷及槲皮苷的线性范围分别为0.042-0.421 μg、0.124-1.240μg、0.070-0.703 μg和0.190-1.904 μg,R2分别为0.9998、0.9997、0.9998和0.9996,平均回收率分别为97.46%、98.64%、98.23%和98.48%,RSD值分别为1.85%、1.59%、1.93%和1.92%。结论 该方法操作简便,快速,线性关系良好,可同时测定鱼腥草中4种黄酮苷的含量。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷含量的HPLC法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:芍药苷在浓度29.85~298.5μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;甘草苷在浓度5.28~132μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率分别为100.65%和101.31%。结论:该方法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根的含量

目的建立高效液相色谱测定喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根含量的方法,为喉疾灵胶囊的质量控制提供依据。方法色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(90:10),流速为1mL/min,检测波长为245nm,柱温为30℃。结果表告依春在1.1~11μg/mL浓度范围内检测线性良好。表告依春、连翘苷、山豆根的平均回收率分别为100.10%、99.16%、99.36%,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、0.97%、0.83%。结论高效液相色谱法检测喉疾灵胶囊中表告依春、连翘苷、山豆根含量具有稳定、简便的优点。     

护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮Ⅱ A的测定

目的:建立护肝宁丸中虎杖苷、槲皮素和丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长306nm(0~20min),360nm(20~59min),270nm(59~69min)。结果:虎杖苷、槲皮素、丹参酮ⅡA分别在0.146~1.46μg(r=0.9993)、0.03504~0.3504μg(r=0.9995)、0.03004~0.3004μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.9%、96.9%、96.2%,RSD分别为0.87%、1.32%、0.60%。结论:检测3种成分的HPLC法优于只测定虎杖苷的护肝宁丸现执行标准。     

HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定和胃合剂中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为Alltech C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(33∶67);流速1.0ml/min;柱温28℃;检测波长284nm。结果:高效液相色谱法测定,橙皮苷进样量在0.174～1.392μg范围内的线性关系良好(r=1),平均加样回收率99.51%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

结核患者胸水中异烟肼浓度的测定

目的通过实验测定胸水中异烟肼的浓度,提高胸水中的药物浓度,增强抗结核作用。方法于2009年2月-6月采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（5μm,4.6 mm×2.5 mm）,进样20μL;柱温：室温;柱压200×105 Pa;流动相：甲醇（色谱纯）︰高纯水=20︰80;流速：1 mL/min;紫外检测波长：254 nm。结果异烟肼的检测浓度在0.25～10.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.998 9）;其低、中、高3种浓度（0.5、5.0、10.0μg/mL）的回收率分别为97.95%、100.64%、102.84%;日内相对标准偏差（RSD）分别为3.49%、1.45%、2.03%,日间RSD分别为3.85%、5.68%、4.15%。结论采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相,醋酸钠溶液(用冰醋酸3 mL和40 g/L氢氧化钠18 mL加水至600 mL)-甲醇(66∶34),流速为0.8 mL/min;检测波长为267 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果维生素B2在6.4~64μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9);维生素B2的平均回收率分别为101.02%(RSD=0.20%),102.28%(RSD=0.52%),98.35%(RSD=1.42%)(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,不受其他成分的干扰,可用于测定复方锌铁钙口服溶液中维生素B2的含量。     

麻苏散无糖颗粒质量标准研究

目的:通过对麻黄碱和柚皮苷的含量测定,制定麻苏散无糖颗粒的质量标准.方法:麻黄碱采用薄层扫描法进行含量测定,柚皮苷采用分光光度法进行含量测定.结果:经过对3批样品的测定,根据麻黄的含量为不低于0.80%计,麻黄碱最低含量为0.020%,所以将本品含麻黄按盐酸麻黄碱算不得少于0.015%.柚皮苷其最低含量为0.38%,所以本品含量控制在枳壳按柚皮苷计不得少于0.30%.结论:实验证明,以上方法简单、灵敏、准确,可作为麻苏散无糖颗粒的定量分析质量标准.     

非那西丁和对乙酰氨基酚浓度评估肝脏储备功能

目的对非那西丁和对乙酰氨基酚浓度分析进行方法学研究,并进行应用性验证,以评估肝脏储备功能。方法建立高效液相色谱法(HPLC)测定非那西丁与对乙酰氨基酚浓度,进行标准曲线建立、精密度试验及方法回收率试验,并用健康人血浆进行应用性验证。结果非那西丁与对乙酰氨基酚在浓度为0.8~40.0μg/mL的范围内均呈现良好的线性关系。在5、15、25μg/mL样品浓度下,非那西丁测定的日内精密度分别为0.84%、1.09%和0.53%,日间精密度分别为1.51%、1.10%和1.38%;对乙酰氨基酚测定的日内精密度分别为0.76%、0.89%和0.67%,日间精密度分别为1.02%、1.46%和1.21%,在浓度为1~20μg/mL浓度范围内,利用所建立的分光光度技术测定,相对标准差(RSD)小于10%,当浓度超过5μg/mL,RSD5%。结论 HPLC简便快捷、灵敏度和准确度高,为评估肝脏储备功能提供了一种快捷、准确的方法。     

高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量,以控制制剂质量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为270nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷在0.1036～2.072μg内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9998,平均加样回收率为100.6%,相对标准偏差RSD为2.08%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重现性好,可作为菟丝育长合剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿苷的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定肾宝合剂中淫羊霍苷的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,5μm,4.6 mm×250 mm,流动相为乙腈-水（27∶73）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果肾宝合剂中淫羊藿苷的含量测定标准曲线回归方程为：Y=2.188 217×104X-2 415.6,r=0.999 8;线性范围为：1.04～8.32μg.mL-1;回收率为97.8%,RSD为0.6%。结论 HPLC测定肾宝合剂中淫羊霍苷的含量重...     

加味逍遥颗粒中栀子苷的含量测定

目的:采用高效液相法测定加味逍遥颗粒中栀子苷的含量。方法:以Hypersil C18为色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-水(15∶85)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL/min。结果:栀子苷进样量在0.1048~0.5240μg范围内,具有良好的线性关系,相关系数r为0.9994(n=5),回收率为98.35%(n=5),RSD为2.01%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定黄地安消胶囊中4种化学成分的含量

目的:建立同时测定黄地安消胶囊中葛根素、三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱,(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量是1.0ml/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长分别为203nm和250nm。结果:葛根素在0.154~1.540μg、三七皂苷R_1在1.408~14.080μg、人参皂苷Rb_1在1.494~14.94μg、人参皂苷Rg_1在1.225~12.25μg浓度范围内分别与峰面积积分值呈良好的线性关系,r值分别为0.9991、0.9997、0.9999、0.9995。平均加样回收率分别为99.47%(RSD为2.42%)、98.38%(RSD为1.91%)、98.99%(RSD为1.63%)和97.57%(RSD为1.48%)。结论:该方法具有结果准确、样品处理简便、重现性好、实用性强,可用于黄地安消胶囊中葛根素及3种皂苷类成分含量的同时测定。     

南丹参药材含量测定研究*

目的：建立南丹参药材的含量测定方法。方法：色谱条件：色谱柱：Dikma Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸(18:82)；流速：1.0ml.min-1;检测波长：225nm；柱温：30℃。结果：丹参素钠在6.2~775μg.ml-1范围内线性关系良好；加样回收率为101.82%；RSD分别为1.97%。结论：HPLC方法操作简单,重现性好,可用于南丹参药材的质量控制。     

高效液相色谱法检测复方消毒剂中苯扎溴铵、三氯生和三氯卡班

目的建立高效液相色谱(HPLC)仪测定复方消毒剂中苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生含量的方法。方法样品经流动相稀释后采用C色谱柱分离,以65%乙腈+5%四氢呋喃+30%乙酸铵溶液(pH 4.0)为流动相,二级管阵列检测器在265 nm波长检测消毒剂中的苯扎溴铵、三氯卡班,在281 nm波长检测三氯生,外标法定量。结果苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生分别在10.0~800.0、0.1~50.0和0.5~200.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r>0.9995);方法检测限分别为3.0、0.02和0.1μg/mL;加标回收率范围为91.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(n=6)。结论建立的HPLC检测法可同时测定复方消毒剂中季铵盐、三氯卡班和三氯生。     

HPLC测定肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的建立肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄素、大黄酚的含量,用YWG-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果大黄素在0.04-0.40μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.36%,RSD为0.82%;大黄酚在0.048-0.480μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.45%,RSD=1.05%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

十七味归芍合剂的质量控制研究

目的:建立十七味归芍合剂的薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中赤芍和忍冬藤进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度好。高效液相色谱法测定结果,橙皮苷在浓度在0.01326~0.2121mg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.47%。结论:方法操作简单、准确,专属性和耐用性良好,可有效控制十七味归芍合剂的质量。     

HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B含量的方法。方法：色谱柱为phenomenex Lu-nar C18（150 mm×4.6 mm id,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30∶10∶1∶59）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为286 nm。结果：丹酚酸B进样量在0.1664～1.6640μg范围内与峰面积分值呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均加样回收率为99.95%,RSD=0.09%（n=9）。结论：本方法操作简便,准确,可用于该制剂中丹酚酸B的含量测定。