鹿衔草总黄酮的含量测定

目的测定鹿衔草中总黄酮的含量。方法采用LSA-5B树脂分离鹿衔草总黄酮,利用分光光度法,以AlCl3和NaOAc为显色剂,419 nm为检测波长,测定鹿衔草总黄酮的含量。结果鹿衔草总黄酮在4.6～27.6 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(R2=0.998 1),平均回收率为99.08%(n=5),鹿衔草粗提物总黄酮含量为4.21%,经LSA-5B树脂分离后鹿衔草总黄酮含量为20.68%。结论建立的方法简便、准确,重现性好,可用于鹿衔草中总黄酮含量的测定。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶总黄酮及其抗炎活性

目的:以聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶超临界CO₂(SFE-CO₂)萃取液中总黄酮及其抗炎活性研究.方法:采用SFE-CO₂提取樱花叶中总黄酮成分,以聚酰胺吸附,以水洗脱至无色.再加到大孔树脂柱中,以乙醇洗脱,测定总黄酮含量.同时,初步检测总黄酮的抗炎作用.结果:供试液(ml)-聚酰胺(g)比例为1.5:1,选择AB-8型树脂,树脂(g)-提取液(ml)为3:1,以80%乙醇作为洗脱剂.色谱柱径高比1:20,洗脱液收集量为20 BV,总黄酮纯度达83.04%.药理实验证明,超临界萃取的樱花叶总黄酮能够明显抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和降低冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性(P <0.01),其抑制率较超声提取的樱花叶总黄酮抑制率分别高出27.11%,53.62%.结论:聚酰胺-大孔树脂联用纯化SFE-CO₂萃取液工艺稳定,其纯化后的总黄酮具有一定的抗炎活性优势.     

平贝母调节小鼠皮肤黑色素有效部位的研究

目的:以小鼠皮肤中超氧化物歧化酶(SOD)及脂褐质(Lf)的含量变化为指标,探讨平贝母调节小鼠皮肤黑色素药效物质.方法:将平贝母水提取液上大孔树脂柱,分别用20%、50%、95%乙醇洗脱,各洗脱物分别给经紫外线照射制造的皮肤黑色素小鼠模型灌胃.结果:95%乙醇洗脱物没有消除病理模型小鼠皮肤黑色素作用,流出液组及20%乙醇洗脱物有消除病理模型小鼠皮肤黑色素作用,但都不及平贝母,只有50%乙醇洗脱物的作用与平贝母水煎液比较无显著性差异.结论:平贝母的药效物质可能存在于50%乙醇洗脱部位.     

倒卵叶五加大孔树脂不同体积分数乙醇洗脱组分对血小板聚集率及纤溶活性的影响

目的研究倒卵叶五加提取物D101大孔树脂不同体积分数乙醇洗脱组分对血小板聚集率及纤溶活性的影响。方法采用体外实验,比浊法测定倒卵叶五加提取物0%~80%不同体积分数乙醇洗脱组分在ADP聚集诱导剂作用下的血小板聚集率;采用纤维蛋白平板法测定倒卵叶五加提取物0%~80%不同体积分数乙醇洗脱组分纤溶活性。结果倒卵叶五加提取物体积分数10%~70%乙醇洗脱组分可明显抑制血小板聚集(P<0.05或P<0.01);体积分数20%~40%乙醇洗脱组分抗血小板聚集作用最强(P<0.01);体积分数20%~60%乙醇洗脱组分可明显提高纤溶活性(P<0.05或P<0.01);体积分数20%~50%乙醇洗脱组分纤溶活性最强(P<0.01)。结论倒卵叶五加具有明显的抗血小板聚集以及提高纤溶活性的作用,其作用与洗脱剂不同体积分数乙醇中的组分不同有关。     

加减滋水清肝饮调节小鼠皮肤黑色素药效物质研究

目的以小鼠皮肤中超氧化物岐化酶(SOD)及脂褐质(Lf)的含量变化为指标,探讨加减滋水清肝饮调节小鼠皮肤黑色素药效物质。方法将加减滋水清肝饮水提取液上大孔树脂柱,分别用20%、50%、95%乙醇洗脱,各洗脱物分别给经紫外线照射制造的皮肤黑色素小鼠模型灌胃。结果95%乙醇洗脱物没有消除病理模型小鼠皮肤黑色素作用,流出液组及20%乙醇洗脱物有消除病理模型小鼠皮肤黑色素作用,但都不及加减滋水清肝饮水煎液,只有50%乙醇洗脱物的作用与加减滋水清肝饮水煎液比较无显著性差异。结论加减滋水清肝饮的药效物质可能存在于50%乙醇洗脱部位。     

星点设计-响应面法优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺

目的:优化大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺。方法:以载药量、解吸率、回收率、纯化率等为指标对纯化藤茶总黄酮的4种大孔树脂进行筛选;采用单因素试验和星点设计-响应面法优化纯化工艺中洗脱剂的质量分数、吸附时间、洗脱剂流量及其p H等因素的水平,并进行验证试验。结果:确定以D-101大孔树脂为纯化树脂;最优纯化工艺为上样液质量浓度2 mg(以浸膏质量计)/ml、上样液体积1.1倍柱体积(BV)、洗脱剂乙醇质量分数86.0%、吸附时间36.7 min、洗脱剂流量3.81 BV/h、洗脱剂p H 7;总黄酮的质量分数从66.83%提高至验证试验中的85.00%(RSD=0.15%,n=3),且与预测值(85.08%)接近。结论:采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化藤茶总黄酮的工艺条件可行,且稳定性较好。     

大孔树脂提取沙苑子总黄酮工艺研究

目的从AB-8、HPD-100、D101、X-5、NKA-9、LSA-20、LSA-30、D201、SP70、ZTC-1十种大孔树脂中筛选提取中药沙苑子总黄酮的最佳树脂并优化其提取工艺条件。方法利用静态吸附法确定最佳吸附树脂,利用动态吸附法优化其工艺条件。结果 X-5树脂对沙苑子总黄酮有较好的吸附和解吸附性能,其优化工艺条件为:0.2g生药/mL水溶液上20cm×1.6cm层析柱,吸附速率为1.0mL.min-1,用6BV水洗脱杂质,6BV 70%乙醇洗脱得总黄酮。结论本提取工艺所得总黄酮纯度高,可为大规模提取提供重要参考。     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

D-101大孔树脂分离纯化两面针总生物碱

目的研究大孔树脂分离纯化两面针总生物碱的工艺。方法用UV测定总生物碱含量来优化工艺参数,用TLC分析分离效果。结果以体积分数60%乙醇-5g·L-1盐酸提取液上D-101大孔树脂柱,流出液回收乙醇至45%,再上D-101大孔树脂柱,其流出液再回收乙醇至无醇味,再上D-101大孔树脂柱,分别用体积分数95%,80%和50%乙醇洗脱。产品总生物碱质量分数为18.07%～27.67%。结论该法既富集了总生物碱,又初步分离了不同极性成分。