根据国标用HPLC检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的一些体会

GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003用HPLC同时检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但是我们在实际应用中发现了一些问题，并做了一些摸索，得到了一些体会，现介绍如下。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

南阳市卧龙区市售酱油中苯甲酸、山梨酸含量调查

目的了解南阳市卧龙区市售酱油中防腐剂苯甲酸、山梨酸的含量。方法按照GB/T5009.29-2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法。结果随机抽检的30份酱油样品,苯甲酸的含量在0.000 g/kg~0.91g/kg之间,平均残留量为0.52 g/kg,检出27份,检出率90.00%;山梨酸含量在0.00 g/kg~0.55 g/kg之间,平均残留量为0.34 g/kg,检出12份,检出率40.00%。结论酱油中防腐剂使用比较普遍,特别是苯甲酸,检出率较高,但是含量较低,不超标。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品中被广泛使用，按照GB／TS009．28—2003和GB／TS009．29—2003可应用高效液相色谱法进行同时测定，但国标方法只叙述了几种液体样品的前处理方法。本文通过对基体复杂的样品加入沉淀剂沉淀蛋白质、脂肪，得到澄清、透明的样品处理液，建立了一种可测定复杂基体食品中上述3种成分的高效液相色谱法。该方法简单快速，用于多种不同基体样品分析结果准确可靠。     

测定食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱法的改进

食品中山梨酸、苯甲酸的测定，在GB／T5009．29-2003中，作为第一法写入。由于当前气相色谱在卫生检验工作中的普及，全国各基层疾控中心广泛采用该方法。笔者在实际工作中，发现该方法在样品前处理方面存在一些不足，致使测定准确度下降，影响检测质量。     

高效液相色谱法测定乳制品中的4种添加剂

乙酰磺胺酸钾、山梨酸、苯甲酸、糖精钠是食品中使用广泛的添加剂，经常被混合使用，GB／T5009．28—2003、GB／T5009．29—2003、GB／T5009．140—2003中对这4种成分用高效液相色谱法分二次分别测定，且只叙述了饮料、果汁等基体简单样品的前处理方法。本文通过对含乳饮料中加入蛋白沉淀剂沉淀蛋白，离心、分离、过滤，然后用HPLC法测定。该法操作简单快速，结果令人满意。     

毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂

酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐。国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定．但是在两种填充柱上．并且样品需要提取浓缩进样。该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐荆,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题。方法前处理简单、快速、准确。     

液相色谱法测样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的几种前处理方法

食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定，我们采用国标GB／T5009．28-2003．GB／T5009．29-2003中的高效液相色谱法，但国标中只写出了少数几种样品的前处理方法，不利于我们开展日常工作。作经过几年的工作积累，现把几种方法总结如下，供大家参考。     

HPLC法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

苯甲酸、山梨酸、糖精钠作为食品添加剂在食品加工业中广泛应用,对于这三种添加剂的用量问题在《中华人民共和国食品卫生标准》中有明确的规定,因此对这三种添加剂的检测非常重要。在 GB／T5009．28-2003、GB／T5009．29-2003方法中规定了汽水、果汁类食品中三种添加剂的样品处理     

比值导数波谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸

「目的」介绍及比值导数波谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸。「方法」样品用乙酸乙酯作萃取剂;用Ｎａ２ＨＰＯ４溶液为反萃取剂,测定两个波长处的吸光度后进行比值导数波谱法计算分析。「结果」分析了酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸加标的含量,回收率为９６．２５％～１０２．２５％。「结论」此法克服了“国际法”中繁琐的分离手续,比卡尔曼滤波算法及多波长线性回归法计算简便,结果准确;可用于食品中山梨酸和苯甲酸     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂 ,具有抑制或杀灭微生物的作用。过量使用这些防腐剂 ,对人体会有—定毒性。因此 ,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量。目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法 〔1〕,也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道 〔2〕,这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚 -石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂。文献〔3、4〕报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸。由于毛细管色谱柱管径小 ,为避免过载 ,—般都要进行分流。而分梳后大…     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类的方法。方法：使用毛细管柱气相色谱法对按GB／T5009．31介绍的方法进行提取，净化，氮气吹干的样品进行测定。结果：对羟基苯甲酸酯之间能从基线分开，峰形良好，灵敏度好。甲酯，丙酯的相对标准偏差分别为1．5％、2．1％；回收率分别为93．5％、91．5％。结论：对上级部门下发的酱油考核样和市场抽检样进行了测定，测定结果令人满意。     

乙醚提取及碱液分离—高效液相色谱法测定酱油中的苯甲酸

酱油为人们生活中所不可少的调味食品，目前各酱油生产厂家大都以苯甲酸（钠）作为防腐剂，因此在酱油的卫生检测中，苯甲酸是一个较为重要的项目。国家标准中，苯甲酸检测第一法为气相色谱法，第二法为高效液相色谱法，但液相色谱法中，可于一针样中同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠三个项目，因而实践中常用高效液相色谱法来测定苯甲酸。酱油中苯甲酸的测定若按国际液相色谱法进行，会因酱油中众多有机物和无机盐的干扰而使色谱基线相当不稳，从而妨碍定量，甚至会对色谱柱柱效产生不良影响。本法采取乙醚提取、碱液分离的方法，除去了酱油…     

植物蛋白酸水解液中苯甲酸测定方法的改进

植物蛋白酸水解液是黄豆饼用盐酸水解 ,然后再用氢氧化钠中和而制成。它可制成许多调味品或直接用于食品中 ,如 :火腿肠、方便面调料、汤料、配制酱油等。当气温较高时 ,植物蛋白酸水解液易变质 ,为了防腐往往加入不同剂量的山梨酸或苯甲酸。用GB/T5 0 0 9 2 9- 1996第一法气相色谱法〔1〕测定植物蛋白酸水解液中苯甲酸时 ,由于干扰物质的存在及该方法技术条件的限制造成检验结果很不准确 ,致使原样品中根本没有添加苯甲酸 ,检测结果却超出标准限量十几倍。本文对植物蛋白酸水解液中苯甲酸测定方法进行了改进。材料与方法　 (1)样品提取 :…     

高压液相色谱法测定饮料中(雪碧)苯甲酸的不确定度分析

目的：建立高效液相色谱法测定饮料中（雪碧）苯甲酸的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．29—2003（此方法为单点定标法），建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：当苯甲酸含量为0．18g／kg时，其扩展不确定度为0．01g／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估按照GB／T5009．29—2003测定饮料中（雪碧）苯甲酸含量的不确定度。     

2004-2008年揭阳市酱油卫生质量状况分析

[目的]了解揭阳市售酱油的卫生质量,为揭阳市开展食品卫生监督工作提供依据。[方法]随机抽取揭阳市各超市、食杂店、调味品厂、宾馆和饮食店酱油样品,按GB2717-2003《酱油卫生标准》进行检验与评价。[结果]共检验384份酱油,总合格率为68．8％。各单项指标的合格率分别为氨基酸态氮70．8％,总酸98．2％,铅99．7％,砷、黄曲霉毒素B1（AFTB1）、苯甲酸和山梨酸均合格。[结论]影响酱油卫生质量的主要指标为氨基酸态氮不合格,应引起卫生监督部门的高度重视。     

饮料等食品中常用防腐剂的高效液相色谱测定法

随着食品工业的发展 ,食品防腐剂的使用种类和范围也增多 ,苯甲酸、山梨酸是常用的防腐剂。对羟基苯甲酸酯类 ,因其对霉菌及酵母的抗菌作用较强 ,在 pH 4～ 8范围内都有良好的抗菌效果 ,作为防腐剂也在酱油和醋中使用[1] 。目前我国对苯甲酸、山梨酸的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 2 9-2 0 0 3)为液相色谱法 ,对羟基苯甲酸酯类的国家标准分析方法 (GB/T5 0 0 9 31- 2 0 0 3)为气相色谱法 ,其提取净化过程非常复杂 ,本文建立高效液相色谱同时测定酱油、醋、饮料中苯甲酸 ,山梨酸 ,对羟基苯甲酸酯类 (乙酯和丙酯 )的方法[2 ] 可供同行参…     

用高效液相色谱法直接测定酱油中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠

在食品卫生理化检验国家标准方法中 ,苯甲酸和山梨酸的测定是采用薄层色谱法和气相色谱法 (GB5 0 0 9.2 9— 85 ) ,糖精钠的测定是采用薄层色谱法和分光光度法 (GB5 0 0 9.2 8— 85 )。两种方法都要求先用有机溶剂将被测组分从样品中提取浓缩 ,因而操作繁琐 ,同时必然会影响精密度和准确度。高效液相色谱法由于有很高的灵敏度和很强的分离能力 ,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相 ,且其所在基体不太复杂的组分 ,有可能不经分离而直接进样测定。在新实施的食品卫生理化检验国家标准方法中 ,已经采用了高效液相色谱法直接测定汽水和果汁…     

气相色谱法测定肉制品中苯甲酸含量前处理方法的探讨

苯甲酸是常用的食品防腐剂之一，使用有一定限量，而对蛋白质高的肉制品未作规定。为了满足社会普查及分析工作的需要，我们对肉制品前处理进行了初步探讨，肉制品基体复杂，在样品前处理中易乳化、难分离、堵塞色谱柱、结果难以准确，根据国标GB／T5009．29—2003，气相色谱测定酱油、水果中苯甲酸的前处理方法，显然不适宜。用高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸的含量早有报导，而县级基层没有此类仪器。本文提出用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉定剂，溶解沉淀样品中的基体成分，经过滤、酸化，再按国标方法检测，经过一系列实验说明，结果准确、可靠。     

广州市售酱油中防腐剂含量的现状分析

酱油是一种使用较多的调味品,为了防止酱油腐败变质,保持酱油的鲜度,达到其对保质期的要求,很多生产厂家在酱油中加入防腐剂。但过多的防腐剂会严重损害人体健康,国家对防腐剂的使用有严格的限量规定[1 ] 。因而酱油中防腐剂含量的分析具有十分重要的意义。为了加强食品卫生管理,确保人民身体健康,我们对广州市售酱油中的防腐剂苯甲酸、山梨酸进行了调查分析,现将酱油中防腐剂含量的调查结果报告如下:1　材料与方法1 1　样品　采用随机抽样方法对广州市各酱油批发零售点抽检不同品牌的酱油10 6份。1 2　方法　按国标GB/T5 0 0 9 2 9—1996…