UPLC同时测定蜘蛛香中9种成分

目的建立UPLC法同时测定蜘蛛香Valeriana jatamansi Jones中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、橙皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的含有量。方法蜘蛛香70%甲醇提取液的分析采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长327 nm(0～11 min)、256 nm(11～30 min);体积流量0.21 mL/min;柱温30℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率103.54%～108.28%,RSD 0.70%～2.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于蜘蛛香的质量控制。     

蜘蛛香UPLC指纹图谱研究

目的:建立蜘蛛香UPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法:采用Ultimate~? UHPLC Polar-RP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为327 nm(0～11 min)和256 nm(11～30 min);流速为0.21 mL/min;柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析法对21批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果:建立了蜘蛛香的UPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,指认了9个成分,其中16批样品相似度大于0.900,所有样品可分成2类,并发现缬草三酯、绿原酸、异绿原酸A、乙酰缬草三酯、异绿原酸C是样品间差异较大的5个成分。结论:UPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

蜘蛛香35%乙醇提取物的肠吸收特性

目的研究蜘蛛香35%乙醇提取物的肠吸收特性。方法进行大鼠单向肠灌流实验,计算提取物肠灌流液中不同质量浓度(0.5、1.0、1.5 g/mL)新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、橙皮苷、异绿原酸C吸收参数,考察P-糖蛋白抑制剂(维拉帕米)对提取物吸收的影响。结果除异绿原酸A、橙皮苷外,其他成分K_a、P_(app)值随着其质量浓度增加无明显变化。加入维拉帕米后,各成分(1.0 g/mL)K_a、P_(app)值显著提高(P<0.01)。结论蜘蛛香35%乙醇提取物中7种成分在小肠中呈中等吸收,可能与P-糖蛋白有关。其中,异绿原酸A、橙皮苷吸收机制可能为主动转运,其他成分为自由扩散转运。     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.     

HPLC测定不同地区桑椹饮片中七种成分含量

目的:建立同时测定桑椹饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为评价中国不同地区桑椹饮片的质量提供技术手段。方法:采用ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分线性关系良好,加样回收率在95.0%～105%。不同地区使用的桑椹饮片中7种成分含量差异较大。结论:本研究建立了一种稳定、可靠的桑椹饮片中7种成分含量同时测定的高效液相色谱方法,为桑椹饮片质量研究提供参考。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的双鱼颗粒质量评价研究

目的建立双鱼颗粒(SG)指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价SG提供依据。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230、327 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度、重现性均较好的SG指纹图谱,标示出17个共有峰,10批样品相似度均大于0.95;采用LC/Q-TOF/MS方法指认了14个共有峰,其中7个共有峰经对照品比对,分别为芍药苷、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和新绿原酸,并对这7个成分进行了定量分析,平均回收率在97.8%~101.8%,RSD均小于2%。结论本方法能够快速、简便、准确地对SG指纹图谱及7个指标成分同时进行分析,可作为全面评价该制剂质量的有效方法。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

羊红膻9种成分的含量测定及不同药用部位比较

目的:建立羊红膻没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C 9种成分的含量测定方法,并研究羊红膻不同药用部位9种成分的含量差异。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-混合酸(0. 1%磷酸-0. 1%冰乙酸)进行梯度洗脱,切换检测波长分别为265 nm和325 nm,柱温20℃,流速1. 0 m L·min~(-1)。采用Markerlynx XS软件对不同部位含量数据进行分析。结果:定量测定的9种成分没食子酸,原儿茶酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,异绿原酸A,芹菜素-7-O-β-D-葡糖糖酸苷和异绿原酸C分离度良好,在各自线性范围内线性关系良好(r﹥0. 999 8),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均2. 0%,平均回收率99. 11%～100. 76%,RSD 0. 9%～2. 0%。结果表明羊红膻不同药用部位化学成分含量差异显著,9种成分的平均含量均表现为在叶部最大,茎部次之,根部相对最小。结论:该研究结果可为羊红膻质量控制、临床应用和资源的合理开发利用提供依据。     

灯盏花指纹图谱研究及一测多评法分析

目的:建立灯盏花样品HPLC指纹图谱并结合一测多评法(QAMS)对其中绿原酸、咖啡酸、洋荆素、灯盏花乙素、异绿原酸B、灯盏花甲素、异绿原酸A、异绿原酸C 8种成分进行含量测定。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)-四氢呋喃(C),梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;检测波长为330 nm。并对数据进行主成分分析和聚类分析。分别用外标法和QAMS计算含量。结果:建立了不同产地灯盏花样品的HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,指认出8个成分。QAMS法与外标法实测值间无显著性差异。结论:所建立的方法可用于灯盏花药材的质量控制。     

HPLC法同时测定艾叶中7种成分

目的建立HPLC法同时测定艾Artemisia argyi Levl.et Vant.叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含有量。方法艾叶50%甲醇提取液的分析采用Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长325 nm;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.28%~101.11%,RSD 1.04%~2.59%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于艾叶的质量控制。     

RP-HPLC法测定解毒饮中有机酸类和黄酮类成分

目的:建立同时测定解毒饮中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷9种有机酸类和黄酮类成分含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0～10 min,8 A%;10～25min,8～15 A%;25～40 min,15～20 A%;40～50 min,20～30 A%;50～60 min,30～50 A%;流速:1 mL/min;柱温:40℃;检测波长:280/325 nm;进样量:10μL。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷9种有效成分别在1.62～16.18、8.69～86.86、2.19～21.88、0.21～2.12、1.83～18.26、1.14～11.42、1.87～18.68、14.45～144.52、3.49～34.86μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率分别为98.36%、99.96%、99.48%、101.30%、101.42%、99.72%、100.61%、100.09%、99.87%,RSD均2.00%。结论:所建HPLC分析方法简单、准确可靠、专属性强、重现性良好,可应用于解毒饮中有机酸及黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定不同产地金银花中木犀草苷和6种有机酸

目的建立反相高效液相色谱法测定不同产地金银花中木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的方法。方法 Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,5%→9%A;1010 min,5%→9%A;10³0 min,9%A;3030 min,9%A;30⁶0 min,9%→30%A;6060 min,9%→30%A;60⁸0 min,30%A),体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(木犀草苷在350 nm,隐绿原酸、绿原酸和新绿原酸在327 nm,异绿原酸A、B、C在330 nm)。结果 7种待测成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 0),木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的平均回收率(RSD)分别为99.52%(2.56%)、97.93%(2.19%)、96.12%(1.19%)、102.50%(1.63%)、97.57%(1.60%)、97.12%(2.64%)、100.32%(2.89%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金银花的质量控制。     

款冬花炮制后咖啡酰奎宁酸类化合物含量变化研究

目的:采用高效液相色谱法测定款冬花4种咖啡酰奎宁酸类化合物(绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B与异绿原酸C)的含量,研究款冬花经过炮制后咖啡酰奎宁酸类化合物的含量变化。方法:采用HPLC-DAD法,Welch色谱柱Ultimate XB-C_(18)(4.6×250mm,5μm),流动相为0.1%甲酸(A)-甲醇(B)梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长326nm,柱温25℃。结果:款冬花中4种成分在浓度范围内,线性关系良好(R~2=1);回收率均在99.90%～102.23%,RSD0.44%～2.36%。款冬花不同炮制品4种成分总含量依次为款冬花(1.57%)、蜜炙款冬花(1.20%)和甘草制款冬花(0.45%)。结论:与生品相比,蜜炙款冬花与甘草制款冬花中咖啡酰奎宁酸类化合物含量降低,其中甘草制款冬花对该类成分影响较大。     

HPLC法同时测定金银花配方颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定金银花配方颗粒(金银花)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率98.40%～101.38%,RSD 1.26%～2.77%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于金银花配方颗粒的质量控制。     

UPLC同时测定华中枸骨叶中6个指标性成分的含量

目的:建立华中枸骨叶药材中6个绿原酸类指标性成分的含量测定方法。方法:采用UPLC法,色谱柱为Thermo Syncromis C18色谱柱(100 mm×3 mm,1.7μm),流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为0.40 mL·min~(-1),检测波长为327 nm,柱温为40℃。结果:10 min内新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C等6个指标性成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系,其相关系数均大于0.9999,加样回收率为97.77%～98.37%。结论:所建立的含量测定方法快速、简便、准确度高且重现性好,适用于华中枸骨叶药材的含量测定与质量控制。     

HPLC法同时测定款冬花中7种成分

目的建立HPLC法同时测定款冬Tussilago farfara L.花中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、款冬酮的含有量。方法款冬花70%甲醇提取物的分析采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长220 nm;柱温25℃;体积流量1 mL/min。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 4),平均加样回收率99.0%～102.2%,RSD 1.8%～2.8%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于款冬花的质量控制。     

UPLC比较金银花、忍冬藤和忍冬叶中11种活性成分的含量

建立同时检测金银花、忍冬藤和忍冬叶中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、芦丁、木樨草苷和马钱苷11种活性成分含量测定的UPLC分析方法,并比较金银花、忍冬藤、忍冬叶在酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类成分含量上的差异。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;柱温30℃;样品室温度8℃;检测波长:新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C为326 nm,芦丁和木樨草苷为352 nm,马钱苷为238 nm;进样量1μL。11种成分分离良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率(n=9)分别为98.96%,100.7%,97.24%,97.06%,99.53%,96.78%,98.12%,95.20%,95.12%,100.2%,98.61%;RSD分别为2.5%,1.4%,1.9%,2.1%,1.7%,1.9%,1.6%,2.0%,1.4%,2.2%,2.0%。基于含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对金银花、忍冬藤和忍冬叶药材进行了比较。结果表明金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的多组分定量分析方法可为金银花、忍冬藤、忍冬叶的质量控制提供方法参考。