HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法测定复方苦参乳膏中苦参碱的质量

目的:建立复方苦参乳膏中苦参碱的HPLC质量测定方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L三乙胺(冰醋酸调pH=9.5)-乙腈(65∶35),检测波长为209nm。结果:苦参碱的线性范围为4.86~194.40μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.91%(RSD=2.78%,n=6),苦参碱的平均质量分数为1.15mg/g。结论:本方法操作快速简便、准确,适用于复方苦参乳膏中苦参碱的质量测定。     

HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的:同时测定复方沙棘籽油栓中主要成分:苦参碱与氧化苦参碱的含量。方法:采用HPLC法,C_8色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺(55:45:0.02);检测波长215nm;柱温50℃;流速0.8ml·min~(-1);进样量10μl;理论塔板数按苦参碱计算为8 000,氧化苦参碱为6 000。结果:苦参碱、氧化苦参碱的含量与峰面积线性关系良好,苦参碱的回归方程为A×10~(-5)=- 0.400 34.4JD3X,r=0.999 3(n=5),平均回收率98.6%,RSD值0.73%;氧化苦参碱的回归方程为A×10~(-6)=-1.173 3.414 X,r=0.999 1(n=5),平均回收率为98.3%,RSD值0.81%。结论:HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓中的苦参碱与氧化苦参碱含量可行。     

复方苦参注射液含量测定方法研究

目的建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。方法采用氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)为流动相,检测波长为220 nm,HPLC法测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量。结果 HPLC测得苦参碱进样量在0.195 66～2.348 16μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),氧化苦参碱进样量在0.375 84～4.510 08μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%。结论该法准确,重复性好,可用于控制复方苦参碱注射液的质量。     

HPLC法测定苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的含量

目的建立同时测定中药复方制剂苦参康肤搽剂中苦参碱、氧化苦参碱和苍术素的RP-HPLC方法,并对其进行质量控制。方法采用Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:乙腈(体积比1∶3)-体积分数0.2%氨水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱、氧化苦参碱和苍术素三种成分的分离度均符合要求,线性范围分别为60.0-360 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),10.0-60.0 mg·L-1(r=0.999 0,n=6),15.0-90.0mg·L-1(r=0.999 1,n=6),提取回收率为96.6%~105.1%。结论建立的HPLC方法可以为苦参康肤搽剂的质量评价方法提供依据。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱的含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱含量的方法。方法:采用离子对RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(35∶10∶55,水相中含5.5%磷酸和1.5%SDS),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温为室温。结果:氧化苦参碱、槐果碱和苦参碱分别在9.92～99.2μg.mL-1(r=0.9991,n=5)、4.08～32.64μg.mL-1(r=0.9993,n=5)和20.16～161.28μg.mL-1(r=0.9996,n=5)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.2%),99.5%(RSD=1.4%)和100.2%(RSD=1.0%)。结论:本文建立的测定方法可应用于复方苦参注射液质量评价。     

HPLC测定合日呼-5中的氧化苦参碱

目的采用HPLC法测定合日呼-5中氧化苦参碱的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.1%三乙胺3∶8(10%磷酸调pH3),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm。结果氧化苦参碱4.1～41 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:Y=36.804X+0.4436(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.4%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适用于合日呼-5中氧化苦参碱的质量控制。     

HPLC法测定苦参碱栓剂中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定苦参碱栓中苦参碱含量的分析方法。方法采用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),用磷酸调节pH为2.0;流速1.0mL.min-1;检测波长220 nm。结果苦参碱质量浓度在0.4~0.6 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.7%,RSD为0.7%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可用于苦参碱栓的质量控制。     

RP—HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定苦参素片中氧化苦参碱含量。方法:用 RP-HPLC 法以 Alltima C_(18)(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-乙腈-高氯酸钠(430 mL:64 mL:10 g)为流动相;流速为1 mL·min~(-1);检测波长为202 nm;柱温为40℃;进样量为20 μL。结果:氧化苦参碱测定的线性范围为0.04～0.24 mg·mL~(-1)(r=0.9997),高、中、低浓度的平均加样回收率为98.38%～99.11%,RSD<0.89%(n=3)。结论:该法简便、准确、快捷,可用于测定苦参素片中氧化苦参碱的含量。