"武当二号金银花"和"武当三号金银花"不同药用部位中木犀草素的含量测定

目的 利用高效液相色谱(HPLC)-DAD方法测定“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 中花蕾、叶、藤三个不同药用部位中木犀草素的含量。方法 色谱柱:Fortis-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶[KG-*3/5]5∶[KG-*3/5]45);流速:0.6 mL/min;检测波长:350 nm;柱温:30 ℃。结果 有效成分木犀草素在测定的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.64%。结论 该方法简便快速、灵敏准确,重现性好,为控制“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 不同部位木犀草素的质量提供了一种可靠的方法。     

正交试验法优选“武当二号金银花”藤中4种有效成分的提取条件及其含量测定

摘 要 目的：研究“武当二号金银花”藤中主要有效成分含量测定方法,为评价其品质奠定基础。方法: 采用超声法考察提取溶剂、超声时间、超声功率及料液比4个因素对样品中芦丁和木犀草苷成分提取的影响,并使用4因素3 水平的正交试验方法优化提取条件。含量测定色谱条件：色谱柱：绿原酸为C₁₈柱(Phenomenex Luna ,250 mm×4.6 mm,5 μm);马钱苷、芦丁与木犀草苷均为苯基柱(Fortis Xi phenyl ,250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：绿原酸、马钱苷为乙腈-0.4%磷酸溶液（15∶85）;芦丁与木犀草苷为乙腈-0.5%冰醋酸溶液梯度洗脱;柱温：30℃;检测波长分别为327,237,354,348 nm。 结果: 提取“武当二号金银花”藤中芦丁与木犀草苷成分的最佳条件：提取溶剂均为60%乙醇;料液比均为1∶30,超声功率分别为350,250 w;超声时间分别为50,60 min。样品中有效成分绿原酸、马钱苷、芦丁和木犀草苷的平均含量分别为10.27,6.33,0.401,0.450 mg·g^-1。结论:该方法简便、准确、重现性好,为其质量控制及进一步开发利用提供参考。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分含量

目的：建立HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”藤中4种有效成分的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷检测波长分别为236、327、354、348 nm;柱温：30℃。结果马钱苷、绿原酸、芦丁、木犀草苷4个化合物在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0.9994）,平均回收率为98.9%-99.9%。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为较全面控制“武当三号金银花”藤的质量提供了一种可靠的方法。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量

目的：建立HPLC－DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）—0．5％冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;检测波长为354 nm;柱温：30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0．9994）,平均回收率分别为99．4％、99．3％。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为控制“武当三号金银花”不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。     

"武当松针茶"中莽草酸含量测定及提取工艺优选

目的 优选"武当松针茶"中莽草酸的提取工艺,并建立其含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定"武当松针茶"中莽草酸的含量.通过正交设计试验,分别以水和不同浓度的甲醇为提取溶剂考察料液比、超声功率和超声时间对莽草酸含量的影响.结果 莽草酸在10.02~100.2 mg·L-1(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%(n=6).以水为提取溶剂,正交试验提取条件为料液比1:50,超声功率200 W,提取45 min;以甲醇为提取溶剂,正交试验结果为料液比1:50,甲醇浓度40%,超声功率500 W,超声时间45 min为最佳.此条件下测得莽草酸的平均含量分别为36.38、38.66 mg·g-1.结论 最佳提取工艺为40%甲醇为提取溶剂,料液比1:50,超声功率500 W,超声时间45 min,所建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定"武当松针茶"中莽草酸的含量.     

“武当松针茶”中莽草酸的提取工艺优选及含量测定

目的：优选“武当松针茶”中莽草酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定“武当松针茶”中莽草酸的含量。通过正交设计试验,分别以水和不同浓度的甲醇为提取溶剂考察料液比、超声功率和超声时间对莽草酸含量的影响。结果：莽草酸在10.01～101.1 μg /ml(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.5%,RSD=1.93%(n=6)。以水为提取溶剂,正交试验较佳提取条件为料液比1：50,超声功率200W,提取45min;以甲醇为提取溶剂,正交试验结果为料液比1:40,甲醇浓度40%,超声功率500W,超声时间45min。莽草酸的平均含量分别为36.33mg/g、38.62mg/g。结论：选取最佳提取工艺为40%甲醇为提取溶剂,料液比1:40,超声功率500W,超声时间45min,同时建立的含量测定方法稳定可靠,可用于提取和测定“武当松针茶”中莽草酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定湖南不同产地金银花中不同部位绿原酸与木犀草苷含量

目的通过高效液相色谱法测定6个产地金银花中不同部位的绿原酸与木犀草苷的含量,考察湖南省金银花的质量情况,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Sepax Bio-C18(4.6 mm×250 mm,5μL);流动相:乙腈-0.4%乙酸水溶液;二元梯度洗脱,0～12min(0∶100～5∶95),12～17 min(5∶95～16∶84),17～70 min(16∶84～5∶95);流速1.0mL·min-1,检测波长350 nm,柱温:30℃。结果绿原酸、木犀草苷分别在0.0104～0.4150 mg·mL-1、0.0013～0.0410 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,绿原酸的加样回收率在99.5%～109.4%,木犀草苷的加样回收率在93.4%～106.7%,RSD均<3.0%;不同产地金银花中活性成分含量有差异,同一产地金银花不同部位的活性成分也存在明显差异。结论该方法对于金银花中绿原酸和木犀草苷的定量分析简便、快捷、稳定,且重现性良好,对湖南省金银花的各个部位的综合利用具有一定的参考意义。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定

摘 要 目的：采用HPLC DAD法测定“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量。方法: 色谱柱为Fortis Xi Phenyl柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min^-1,检测波长为354 nm,柱温为30℃。结果:芦丁及金丝桃苷分别在9.00～90.00 μg·ml^-1、16.35～163.50 μg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.999 5),平均回收率分别为99.70%（RSD=1.96%）、99.30%（RSD=1.95%）。结论:该法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于“武当二号金银花”叶中芦丁和金丝桃苷的含量测定。     

HPLC法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量,考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(15∶85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:327 nm;柱温:室温。木犀草苷含量测定采用Hypersil Phenyl-2色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,二元梯度洗脱,0¹5 min,乙腈10%15 min,乙腈10%²0%,1520%,15³0 min,乙腈20%,3030 min,乙腈20%,30⁴0 min,乙腈20%40 min,乙腈20%³0%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好,且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。     

HPLC法测定陕西商南地产金银花不同采收时间及不同部位中木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定金银花不同部位(花、叶和茎)中木犀草苷的含量。方法应用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-5mL·L-1冰醋酸溶液为流动相,按1∶9梯度洗脱至3∶7;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为350nm。结果木犀草苷存在于金银花的花、叶和茎中,随着花的成熟,花中含量逐渐提高,叶和茎中含量逐渐降低。结论 HPLC法操作简便、结果准确,适用于金银花中木犀草苷的测定。     

不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响

目的:研究不同提取溶剂对独一味药材中木犀草素含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量,分别考察水、50%乙醇、70%乙醇回流提取方法制得的供试品溶液中木犀草素的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V),检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木犀草素进样量在0.040 8~0.204 0μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%;平均加样回收率为98.68%,RSD为0.84%(n=6);水、50%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中木犀草素的含量分别为3.93、4.75、5.93 mg/g。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中独一味药材中木犀草素的含量不同,从高到低依次为70%乙醇>50%乙醇>水。本方法操作简便、结果可靠,可用于独一味药材中木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

HPLC测定不同产地白花泡桐中熊果酸和木犀草素的含量

比较不同产地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素含量。采用Shim-Pack C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)经HPLC法测定含量。测定熊果酸的流动相为甲醇-水-乙酸(85∶15∶0.5),体积流量为1.0 mL/min,检测波长210 nm;测定木犀草素的流动相为甲醇-水-乙酸(60∶39∶1),体积流量为1.0 mL/min,检测波长350 nm。结果:熊果酸在1~15μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.021X+0.052,r=0.999 6,平均回收率为98.3%;木犀草素在0.01~0.09μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.001 7X+0.002 2,r=0.999 1,平均回收率为98.7%。结果显示,宏成制药4号基地白花泡桐叶中熊果酸和木犀草素含量分别为6.57 mg/g和25.5μg/g,显著高于其他地区的样品。本研究结果可为白花泡桐药材质量标准的建立提供实验依据。     

正交试验优选东北延胡索超声辅助提取工艺

目的:优选东北延胡索的最佳超声辅助提取工艺。方法:通过正交提取试验,以延胡索乙素含量为指标,考察了溶剂体积分数、超声提取时间、料液比、超声功率等因素对延胡索乙素提取效果的影响。结果:延胡索的最佳提取工艺为乙醇体积分数100%、超声提取时间25 min、超声功率选择400 W、料液比为1∶10。结论:优选的超声提取工艺稳定、可行、无干扰,提取效果好。     

超声波协同半仿生法提取金银花-连翘药对中4种成分的工艺研究

摘要：目的:优选金银花-连翘（1∶1）药对的超声波协同半仿生法提取工艺。方法:采用正交试验设计法,以金银花-连翘（1∶1）药对中绿原酸、连翘脂苷A、木犀草苷及连翘苷的含量为综合评分指标,考察料液比、提取时间、提取温度3个因素对提取效果的影响,进行验证试验。结果:3种因素对有效成分提取率的影响大小顺序为料液比>提取时间>提取温度,其中料液比具有显著性影响;超声波协同半仿生法提取的最优工艺参数为料液比1∶50、提取温度60℃、超声波时间60 min。结论:优选的超声波协同半仿生法提取工艺操作简单、结果稳定可行,可用于金银花-连翘（1∶1）药对的提取。     

硫磺熏蒸前后金银花的HPLC指纹图谱比较和聚类分析

目的:建立硫磺熏蒸前后金银花HPLC指纹图谱,为评价硫磺熏蒸前后金银花样品的质量优劣提供依据。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱:Pursuit XRs C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长238 nm。结果:建立了硫磺熏蒸前后金银花HPLC指纹图谱共有模式,并指认了其中4个色谱峰。通过与对照品的保留时间比较,4,5,13,14号峰的归属分别为绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷。通过采用相似度计算法结合聚类分析对19批金银花进行比较分析,从而对其质量进行评价。结论:金银花在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量会有不同程度的改变,硫磺熏蒸对金银花的质量影响较大。     

HPLC法测定降香药材中木犀草素的含量

目的:建立降香药材中木犀草素的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法测定了木犀草素的含量,色谱柱:Zorbax eclipse XDB C18(4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇-0.49白磷酸溶液(43∶57);流速∶1.0 mL·min-1,检测波长:353 nm.结果:平均回收率98.9%(RSD=2.0%),线性关系r=0.999 7,进样量在0.042 5～0.34 μg内线性关系良好.重复性RSD=1.6%,精密度RSD=1.5%.结论:该方法稳定、可靠,可作为其质量控制方法.     

不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量比较

目的:比较不同生长期武当玉兰中木兰脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent HC-C8(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(35∶1∶64),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长为278 nm,进行含量测定。结果:不同生长期武当玉兰药材中木兰脂素含量差异显著,其中10～15年的含量最高。结论:武当玉兰的最佳采收树龄为10～15年。     

金银花叶中黄酮类物质的提取工艺

目的研究金银花叶中总黄酮的最佳提取工艺。方法以乙醇为提取溶剂,分别采用温浸法和超声法从金银花叶中提取黄酮,并通过单因素考察和正交试验优化各自的工艺条件。结果在优化的工艺条件下,温浸法提取总黄酮的收率为11.5%,超声法的收率为15.0%。工艺为用20倍量的50%乙醇浸泡金银花叶12 h后,于50℃超声提取。结论从金银花叶中提取黄酮类化合物的较佳方法为超声波法。