对乙酰氨基酚的合成条件正交设计优化

目的:考察对乙酰氨基酚合成工艺的条件,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂等各条件对反应收率的影响。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、元素分析、IR等手段进行确认。结果:棉酚与磺胺衍生物合成的最佳工艺为反应温度45℃,反应时间为1h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:2.5。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为乙酰氨基酚衍生物合成提供了较好的方法。     

棉酚与磺胺衍生物的合成

目的：本文考察了棉酚与磺胺的衍生物合成工艺的条件,及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间及反应溶剂等各条件对反应收率的影响。方法：通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、元素分析、IR和1HNMR进行确认。通过薄层色谱法监测反应进行程度。结果：棉酚与磺胺衍生物合成的最佳工艺为反应温度50℃,反应时间为3h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1：2．5。结论：生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与磺胺的衍生物合成提供了较好的方法。     

棉酚与三氮唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

目的:探讨棉酚与三氰唑类衍生物合成工艺的条件及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间及反应溶剂.方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、红外、紫外、核磁共振等榆测是否有新物质生成及化学结构,通过TLC监测反应进行程度,用抑菌实验对衍生物的抗菌活性进行研究.结果:棉酚与三氮唑类衍生物合成的最佳工艺的反应温度70℃,反应时间3 h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:3.结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与三氮唑类衍生物合成提供了较好的方法.     

DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究

目的研究一步法催化合成DL-对羟基苯甘氨酸的合成条件。方法对原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量四个因素进行考察,得到最佳反应条件。结果所得较佳工艺条件为：乙醛酸∶苯酚：氨基磺酸为1∶1.2∶1.3（摩尔）,反应时间为8h,反应温度为70℃,催化剂用量为乙醛酸的2%,产品收率达70%以上。结论 DL-对羟基苯甘氨酸的制备研究方法可行。     

正交优化乙酰阿魏酸的合成工艺

目的优化乙酰阿魏酸的合成工艺.方法以碳酸钾为催化剂,PEG-400为相转移催化剂,以香草醛和乙酸酐为原料经Perkin反应合成乙酰阿魏酸.按L9(34)正交表设计考察乙酰阿魏酸合成的影响因素,对反应时间、反应温度、PEG-400用量及投料比等因素进行优选.结果最佳工艺为A2B1C2,产率可达81.6%.结论最佳工艺提高了产率,并缩短反应时间,适合于工业生产.     

棉酚三氮唑类衍生物的合成及抗菌活性研究

目的:本文研究棉酚与三氮唑类衍生物合成工艺的条件,及合成物的抗菌活性,反应条件涉及温度、物料比、反应时间、及反应溶剂。方法:通过正交设计寻找最佳工艺,运用熔点测定仪、红外、紫外、核磁共振等检测是否有新物质生成及化学结构,通过TLC监测反应进行程度,用抑菌实验对衍生物的抗菌活性进行研究。结果:棉酚与三氮唑类衍生物合成的最佳工艺为反应温度70℃,反应时间为3h,反应溶剂为无水乙醇,物料比为1:3。结论:生成的衍生物有较强的脂溶性,在优化工艺下进行反应产量较高,为棉酚与三氮唑类衍生物合成提供了较好的方法。     

氯吡格雷中间体α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯合成工艺的优化

目的:探讨合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的工艺优化。方法:以邻氯扁桃酸甲酯为原料、二氯亚砜为氯化试剂合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯;设计正交试验,以邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比、反应温度、反应时间为因素,以产率为指标优化合成工艺条件,并进行验证试验。结果:确定了最佳反应条件即邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜投料比为2∶3,反应时间为1h,反应温度40℃;以此条件合成产品收率≥92%,纯度≥99%。结论:所得合成工艺条件适用于合成α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯。     

甘氨酸合锌制备工艺的研究

报道以甘氨酸和氯化锌为原料合成甘氨酸合锌的工艺路线。最佳条件为：氯化锌与甘氨酸的用量比1：1．6；反应液PH值3～4，温度95℃，反应时间2h。     

乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化

目的优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺。方法先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯。按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响。结果前者最佳工艺为A1B2C1,后者最佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%。结论该最佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产。     

中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化

目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体：2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪（TMP-Br）的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为：NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量.