酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中12种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM2.5中12种元素的方法。方法使用石英纤维滤膜采集环境空气中的PM2.5,样品经10%硝酸溶液超声提取,用ICP-MS进行测定。结果 12种元素的浓度为0μg/L~200μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999。当空气采样体积为144 m3(标准状态)时,本方法各元素的检出限为0.02 ng/m3~0.40 ng/m3。汞的回收率受浸提条件影响较大,在60℃下超声浸提3 h,回收率达到最大。12种元素的加标回收率为82.8%~111.7%;相对标准偏差(RSD)为0.92%~6.1%。测定国家标准物质GBW(E)080211和GBW(E)080212滤膜中的元素,测定值均在参考值不确定度范围内。结论该方法样品处理简单、快速,检测准确、灵敏度高,适用于PM2.5中多种元素的测定。     

大气PM_(2.5)采样滤膜中16种元素的动态反应池-电感耦合等离子体质谱测定法

目的采用动态反应池(DRC)技术消除质谱干扰,对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气PM_(2.5)采样石英滤膜中16种化学元素的方法进行改进。方法应用单因素试验设计,对反应气(氨气)流量和Rpq等DRC模式相关条件进行优化,随后对经混合酸体系微波消解法处理后的石英滤膜样品进行检测,并配合在线内标法对质谱干扰进行校正。结果除砷和硒元素外,本方法对其余14种元素检出限均优于标准模式(STD)方法,符合《空气污染物对人群健康影响监测工作手册(2016版)》规定的方法学要求。测定过滤介质大气颗粒物2783标准参考物显示,测定结果均在理论值范围内,精密度为3.4%~9.4%。结论改进方法能有效消除谱线干扰、基体干扰和物理干扰等,适合同时测定大气颗粒物中16种化学元素,可满足日常样品的检测需求。     

某露天铁矿及其周围环境中PM_(2.5)的采集及金属元素监测分析

目的测定某露天铁矿工作环境及周围环境以及远离铁矿的环境空气中PM_(2.5)样品金属元素的含量,评价该露天铁矿工作场所的空气质量,以及它对外环境的影响。方法使用中流量颗粒采样器采集某露天铁矿及其周围环境以及远离铁矿的环境空气中PM_(2.5)样品,用微波消解法对样品进行前处理,利用ICP-MS测定样品中金属元素的含量~([1-2])。结果各车间PM_(2.5)浓度均高于铁矿周边及学校,其中Sf1-1皮带PM_(2.5)浓度最高,达5 229.74μg/m~3。铁矿周边PM_(2.5)浓度高于学校。根据富集因子法分析,Sf1-1皮带、Sf1-3皮带、选矿车间,除Al元素(Al作为参比元素,它的富集因子是1,不能判断),其余元素污染来源主要为人为因素。中碎车间、筛分车间,除Al、Ni元素,其余元素主要来源为人为因素。金属元素含量在不同车间的变化与PM_(2.5)浓度变化相同,Sf1-1皮带最高、中碎车间较少,其余车间处于两者之间。不同车间PM_(2.5)中,Fe元素含量最高。结论该铁矿工作环境及其周边PM_(2.5)及部分金属元素浓度较高,会对工人产生健康损害并对大气造成污染。     

上海市浦东新区大气PM2.5中重金属污染现状研究

目的探讨上海市浦东新区大气PM2.5中重金属的污染状况。方法 2014年9月-2015年8月,采集上海市浦东新区5个采样点大气细颗粒(PM2.5)样品,经微波消解法处理,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定20种重金属元素的含量,并探讨不同采样点、不同季节重金属含量的分布规律。结果方法的检出限为0.001 ng/m3~5.18 ng/m3,标准滤膜的测定值在标准值范围内,加标回收率为80.3%~101.6%,相对标准偏差为1.09%~4.73%。PM2.5的年均质量浓度为80.8μg/m3,元素平均含量由高到低排列为Fe、Al、Zn、Pb、Mn、Cu、Ba、V、Ni、Sr、Cr、Se、Sb、Mo、Sn、Cd、Co、Tl、Ag、Be。结论该方法准确可靠,能满足PM2.5中重金属测定的要求,PM2.5月均质量浓度、重金属总量、主要重金属含量均以冬季最高,对此应予重视,尤其加强冬季污染防治工作。     

北京市大气PM_(2.5)中17种元素的污染特征研究

目的了解北京市大气PM_(2.5)中17种元素的浓度水平及季节变化。方法在北京市于2014年3月至2015年2月每月连续7 d使用中流量大气颗粒物采样器和石英滤膜采集大气PM_(2.5),同时记录大气的温度、相对湿度和风速等气象因素。采用微波消解-ICP/MS测定采集的颗粒物中17种元素的浓度。分析17种元素浓度与气象因素之间的相关性以及霾日和非霾日不同元素的浓度差别。结果北京市大气PM_(2.5)中Fe、Cu、Zn和Pb的质量浓度占所检测元素总浓度的92.69%,大气中元素成分与日均温度、日均风速呈现负相关关系,与日均相对湿度正相关。霾日大气PM_(2.5)中17种元素的浓度高于非霾日。结论北京市大气PM_(2.5)中元素的浓度与温度、风速等气象因素有关,且有着明显的季节变化。霾日大气PM_(2.5)种元素的污染严重。     

大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

工作场所空气中6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定法

目的建立工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)测定法。方法采样的滤膜经微波消解定容后,采用ICP-MS法分析溶液中的Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物含量。结果测定的6份微孔滤膜样品,相对标准偏差(RSD)均在3.3%以内。各元素加标回收率在92.4%~105.8%之间,6种金属元素检出限范围0.004~0.418μg/L。测定中国疾病预防控制中心提供的GBW(E)080211及ERA提供的E031-1125两种标准参考物质,测定值均在标准值范围内。结论该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的同时测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

石家庄冬季大气PM2.5污染特征及来源分析

目的了解石家庄冬季大气PM_(2.5)污染特征及来源。方法选取石家庄市区为采样点,对2017年冬季大气PM_(2.5)样品进行采集,并对PM_(2.5)浓度及其中水溶性离子和元素的污染特征及PM_(2.5)来源进行分析。结果采样期间PM_(2.5)日均浓度为(182.3±83.1)μg/m~3,水溶性离子是PM_(2.5)中含量较高的组分,硫氧化率和氮氧化率分别为0.10和0.14,无机元素占PM_(2.5)浓度的18.9%;富集因子法表明,S等8种元素来源于人为源(富集因子10)。结论石家庄冬季大气PM_(2.5)浓度相对较高,主要来自燃烧源和二次污染源,其次是工业一次源和扬尘源。     

辽宁沈阳地区大气PM_(2.5)中重金属污染特征及健康风险评价

目的研究辽宁省沈阳地区大气PM_(2.5)浓度和PM_(2.5)中重金属污染特征。方法于2014年2月—2017年10月在沈阳地区采集环境大气PM_(2.5)样品,用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Ni、As、Se、Cd、Sb、Pb、Hg等9种重金属的含量,并对沈阳地区大气PM_(2.5)浓度与PM_(2.5)中重金属的污染特征和健康风险进行分析评价。结果沈阳地区PM_(2.5)的日均质量浓度为68.4μg/m3,低于我国环境空气质量二级标准(75μg/m3)。PM_(2.5)中重金属各元素平均浓度从高到低的顺序为:PbMnAsCrSbNiSeHgCd,其中As的浓度值超过国家环境空气质量标准中的参考浓度限值。9种非致癌性重金属非致癌风险商(HQ)值均1。Cr、Ni、As、Cd 4种致癌性重金属健康风险只有Ni的致癌风险低于人类可接受风险水平10–6,而其他3种元素致癌风险10–6。结论沈阳地区大气PM_(2.5)中的重金属非致癌健康风险可忽略,存在一定程度的致癌风险。     

水浸提分离—离子色谱法测定PM_(2.5)中铵的含量

目的:建立测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铵离子水浸提分离—离子色谱方法。方法:将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行水浸提分离后,在优化后的ICS-3000离子色谱仪上用标准曲线法定量加标准样品比对,对其中铵离子的含量进行测定。结果:铵离子标准曲线线性良好,相关系数r0.9994,方法检出限为0.13 mg/L,折算成膜上质量为0.046 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为2.79%;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,铵离子加标回收率范围在84.5%～87.2%;比对标准样品中的铵离子,结果均在允许范围之内。结论:方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中铵离子的检测方法。     

微波消解-ICP-MS法测定手洗餐具洗涤剂中的5种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定手洗餐具洗涤剂中铅、汞、镉、铬、砷5种元素的方法。方法采用微波消解法制备样品,用ICP-MS同时测定5种元素,并对该方法进行实际应用。结果所测定5种元素标准曲线的相关系数0.999,采用低、中、高3个浓度水平对样品进行加标回收试验,加标回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差3.0%,方法的最低检出浓度为0.000 016μg/kg~0.000 23μg/kg(样品液为称取1.00 g定容至10.00 ml计算)。结论本方法具有较好的灵敏度、回收率、检出限和相关系数,方法准确、可靠,可用作实际样品分析。与传统方法重金属限量试验和砷的测定方法相比,本方法简便、高效,能准确分析样品中的重金属含量,建议推广使用。     

北京市某城区采暖期大气细颗粒物污染特征及来源分析

目的分析采暖期北京市某城区交通干道附近大气细颗粒物(PM_(2.5))中的无机元素、水溶性离子和含碳组分的水平和特征,初步探讨该研究地区PM_(2.5)的来源。方法在北京市某城区交通干道附近设立采样点,于2014年11月—2015年3月进行连续采样,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法分析了PM_(2.5)中18种主要元素(Cl、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Si、Sr、Ti、V、Zn、Br)含量,以离子色谱法分析3种离子(NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+)含量,以热光透射法分析元素碳(EC)和有机碳(OC)的含量,运用因子分析法对PM_(2.5)的主要来源进行解析。结果研究期间该采样点PM_(2.5)的平均浓度为(129.27±142.46)μg/m~3,其中含碳成分、水溶性离子和无机元素分别占PM_(2.5)质量浓度的33.00%、13.13%和13.32%。因子分析法确定该地区PM_(2.5)的主要污染源是燃煤及工业过程和机动车尾气混合源、土壤风沙尘和建筑尘、二次转化及道路扬尘等,贡献率分别为41.46%、22.75%、17.30%和10.12%。结论该地区采暖期大气PM_(2.5)污染较为严重,来源多样,需要采取相应措施降低PM_(2.5)污染。     

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的 建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法.方法 将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡.结果 方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.000 1 mg/m3(以采集75 L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%.结论 该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定.     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%~99.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法。方法将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量。结果三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L,镉0.10～100.00μg/L,铬1.00～500.00μg/L,标准曲线r>0.999以上,检出限为0.010～0.200μg/L,精密度介于0.11%～2.00%,样品加标回收率为85.9%～105.6%。用已建立的方法测定安阳市周边两县耕地用土壤样品40份,测定结果满意。结论硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法前处理简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,可运用于大批量样品中痕量元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。