薄层色谱扫描测定粮食、蔬菜中有机氯农药残留量的方法研究

本文使用薄层扫描法测定食品中有机氯农药残留。扫描条件：样品波长λ＿１＝３７５ｎｍ，参比波长λ＿２＝７００ｎｍ，ＳＸ＝３，反射法锯齿扫描，狭缝１．２×１．２ｍｍ。样品经提取、净化、浓缩后，在硅胶Ｇ薄层板上点祥、展开，经紫外灯照射后，ＣＳ－９３０薄层扫描仪扫描定量。样品加标回收率在７４．１～１０７．６％之间，６６６、ＤＤＴ变异系数是３．１０～７．６７％，检测范围在０．０２～２．０μｇ之间。该法简便、快速，重现性好，灵敏度高，可以满足食品中有机氯农药残留定量检测的要求。     

快速测定组织、血浆中谷氨酰胺及其临床意义

目的：为基础研究和临床应用研究建立快速、准确、经济的测定大鼠血浆及小肠、肝和肌肉组织内谷氨酰胺水平的方法。方法：Ｅ一相高效相色谱柱前衍生炭荧光法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）,衍生剂为邻苯二甲醛和３－巯基丙酸,流动相为磷酸缓冲液－乙腈,ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＣ１８柱,样品与衍生剂按４：１进行衍生反应,激发波长＝２３０ｎｍ,荧光检测波长＝３８９ｎｍ,流速为２．０ｍｌ／ｍｉｎ。结果：谷氨酰胺的保留时间为３．１５８ｍ     

血清羧甲基半胱氨酸(CMCys) AccQ-Tag测定法

目的 建立血清羧甲基半胱氨酸（ＣＭＣｙｓ）含量的高效液相色谱测定法。方法 采用６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（ＡＣＱ）为衍生剂,与ＣＭＣｙｓ柱前定量衍生物,以Ｗａｔｅｒｓ ＨＰＬＣ分析仪,ＡＱＣ－Ｔａｇ＾ＴＭＣ１８氨基酸分析柱,１４０ｍｍｏ／Ｌ乙酸钠（ｐＨ＝５．８）为流动相Ａ,乙腈为流动相Ｂ,水为流动相Ｃ,进行梯度洗脱,荧光检测（λｅｘ＝２５０ｎｍ,λｅｘ＝３９５ｎｍ）,ＣＭＣｙｓ     

维生素B_6的离子交换HPLC法测定

本实验详细地研究了维生素Ｂ＿６（吡哆醛，ＰＬ；吡哆醇，ＰＮ；吡哆胺，ＰＭ）在阳离子交换树脂柱ＩＳＣ－０７／Ｓ１５０４上的色谱行为，建立了测定各种样品中维生素Ｂ＿６含量的高效液相色谱法。方法采用甲酸盐作流动相，荧光检测（Ｅｘ３２０ｎｍ，Ｅｍ４００ｎｍ）；对于不同的样品采取不同的提取、净化和分离方式。维生素Ｂ＿６组分与杂质之间以及维生素Ｂ＿６组分之间达到了基线分离。方法的标准添加回收率：８２．６％～１１１．３％，荧光响应值与标准量间的相关系数＞０．９９９，变异系数（ＣＶ）：０．４１％～０．６２％，最小检出量；ＰＬ，８．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＮ，５．９１１×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＭ，２．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ。     

高效液相色谱测定水源水中西维因

本文报告一种利用高效液相色谱测定农药西维因的方法。该法采用Ｃ８柱，３０℃，以甲醇＋水＝６０＋４０为流动相，检测波长２８０ｎｍ。检出限为２．５ｎｇ，在０．５－１５．０ｕｇ／ｍｌ浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９３。回收率为９０．４％－９９．０％，与其他方法相比，具有操作简便，灵敏度高等优点。     

应用快速固相萃取法测定芳烃杂环胺

测定芳烃杂环胺常用高效液相色谱法(ＨＰＬＣ) ,以二极管阵列、荧光、电化学或质谱为检测器 ,以液 液萃取和固相萃取为净化手段。但通常需要联合使用几种固相萃取柱 ,如 :硅藻土柱、硅胶柱、Ｃ18硅胶柱和阳离子交换柱 ,分析费时 ,不适于筛选的常规分析。本文报道了测定芳烃杂环胺 (ＨＡＡｓ)的快速固相萃取法 (ＳＰＥ)。取样品 0 5ｇ ,用ＮａＯＨ 甲醇溶液 ( 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 0 7ｍｌ+甲醇0 3ｍｌ) 1ｍｌ提取 ,离心 ,取上清液上ＬｉＣｈｒｏ ｌｕｔＥＮ的固相萃取柱 (固相萃取柱用 0 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 3ｍＬ预平衡 )。采用多步洗脱…     

乳品中氨基甲酸酯类农药多残留高效液相色谱分析方法的研究

建立了乳品中氨基甲酸酯类农药（ＮＭＣＳ）多残留高效液相色谱（ＨＰＬＣ）紫外检测（ＵＶ）分析方法。采用ＯＤＳ色谱柱，确定甲醇－水（４５５５）为流动相，２１０ｎｍ下进行检测，速灭威、西维因、异丙威、呋喃丹、涕灭威等５种ＮＭＣｓ达到很好分离，分离度达２．２３以上。５种ＮＭＣｓ最低检测限为０．７５～３ｎｇ，标准曲线线性良好（ｒ＝０．９９４４～０．９９６３）。样品以丙酮提取，加入ＮａＣｌ使其饱和，再加入二氯甲烷分配，提取和分离农药一步完成。提取液再用交联聚苯乙烯凝胶（Ｂｉｏ－ＢｅａｄｓＳ－Ｘ３）净化。洗脱液为乙酸乙酯－环己烷（１１），收集流分为３５～６５ｍｌ，５种ＮＭＣｓ平均过柱回收率８６．８％～１００．０％。净化效果良好，样品添加５种ＮＭＣｓ的平均回收率在８０％以上，符合农药残留痕量分析要求。     

3-硝基丙酸的高效液相色谱分析

利用反相高效液相色谱法定量分析米曲霉菌种培养基中３ 硝基丙酸的含量。样品经乙酸乙酯提取、净化后,以 Ｈｙｐｅｒｓｉｌ Ｃ１８为色谱柱,以 Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｎ／ Ｋ Ｈ２ Ｐ Ｏ４ （００２ ｍ ｏｌ／ Ｌ,ｐ Ｈ３０）（１／３,ｖ／ｖ）为流动相,流速为１０ｍ ｌ／ｍ ｉｎ,紫外检测器波长２１０ｎｍ 。该方法最低检出量为１０μｇ／ｋｇ（信噪比为３）,回收率为９０１％ ～９８０％ 。     

高效液相色谱法分析蔬菜中的灭幼脲

采用二氯甲烷：石油醚（３＋４）混合液浸泡，经高速分散器分散后离心提取，经ＰＴ—硅镁吸附剂型色谱预处理小柱净化，用岛津ＬＣ—５Ａ高效液相色谱仪测定。以甲醇、水（７５＋２５）为流动相，Ｃ１８反相柱为固定相，岛津ＳＰＤ—２ＡＭ紫外检测器在２５４．０ｎｍ波长...     

CYP2E1和GSTM1基因型与胃癌易患性关系初探

应用病例对照分子流行病学的方法对细胞色素Ｐ４５０２Ｅ１（ＣＹＰ２Ｅ１） 、谷胱甘肽转硫酶Ｍ１（ＧＳＴＭ１） 基因型与胃癌易患性的关系作了初步探讨。采用ＰＣＲ 方法检测９１ 例原发性胃癌病例和９４ 例正常对照的ＣＹＰ２Ｅ１ 和ＧＳＴＭ１ 基因型。结果表明,ＧＳＴＭ１ 基因缺失与胃癌易患性有关,携带ＣＹＰ２Ｅ１ 的Ｃ１／Ｃ２ 或Ｃ２／Ｃ２ 基因型且ＧＳＴＭ１ 缺失者胃癌易患性增高,ＯＲ＝ ４５８ ,９５ ％ ＣＩ＝ １５４ ～１４１１ 。若同时有吸烟暴露,则胃癌的危险性显著增高（ＯＲ＝ ２０００ ,９５ ％ ＣＩ＝ ３６９ ～１３１６１） ,提示ＣＹＰ２Ｅ１ 和ＧＳＴＭ１ 基因多态与胃癌易患性有关     

尿2－硫代噻唑烷－4－羧酸的反相高效液相色谱法研究

应用反相高效液相色谱法（分离柱：ＵｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭＯＤＳＣ－１８）对二硫化碳（ＣＳ２）代谢产物２－硫代噻唑烷－４－羧酸（ＴＴＣＡ）进行了测定条件优选。以流动相为甲醇（１４％）、冰乙酸（１. ５％）和水（８４. ５％）；流速１. ５ｍｌ／ｍｉｎ；紫外线检测波长２７２ｎｍ时分离检测效果最好。同时，对尿样前处理方法也进行了探讨。本法平均回收率９８. ９％，最小检出量０. ００８ｎｇ，ＴＴＣＡ浓度在０～２００ｍｇ／Ｌ范围内呈直线相关（ｒ＝０. ９９９６）是ＣＳ２生物监测的良好方法。     

尿2－硫代噻唑烷－4－羧酸的反相高效液相色谱法研究

应用反相高效液相色谱法（分离柱：ＵｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭＯＤＳＣ－１８）对二硫化碳（ＣＳ２）代谢产物２－硫代噻唑烷－４－羧酸（ＴＴＣＡ）进行了测定条件优选。以流动相为甲醇（１４％）、冰乙酸（１. ５％）和水（８４. ５％）；流速１. ５ｍｌ／ｍｉｎ；紫外线检测波长２７２ｎｍ时分离检测效果最好。同时，对尿样前处理方法也进行了探讨。本法平均回收率９８. ９％，最小检出量０. ００８ｎｇ，ＴＴＣＡ浓度在０～２００ｍｇ／Ｌ范围内呈直线相关（ｒ＝０. ９９９６）是ＣＳ２生物监测的良好方法。     

反相高效液相色谱法测定奶粉中的烟酸和烟酰胺

本文采用反相高效液相色谱法，经过对样品进行热水草取、酸性沉淀蛋白质等简单的前处理，用１５ｃｍ×４．６ｍｍＣ１８色谱柱分窝，流动相为７．１％甲醇、３．０％异丙醇、９．１％的０．００５ｍｉｌ辛烷磺酸钠水溶液（高氯酸调ｐＨ＝２．１０），紫外２６１ｎｍ检测，采用标准加入法进行定量分析。本方法变异系数ＣＶ％＝１．５９，回收率范围９３．４３％～１０１．５１％。烟酸的最低检出限为４．０×００－１０ｇ；烟酰胺的最低捡出限为５．２×１０－１０ｇ。     

高效液相色谱法测定全小麦和面粉中麦草灵除草剂残留量

采用固相萃取技术和高效液相色谱技术测定麦草灵除草剂在全小麦和面粉中残留量。样品经酸性乙醇提取后，用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱进行样品的净化和浓缩，再由液相色谱分离测定麦草灵回收率８４．５％￣９２．４％，检出下限为０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

在高效液相色谱中采用氢离子抑制法测定化妆品中乙醇酸等６种果酸。以ＺｏｒｂａｘＣ８柱为固定相,０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾溶液,用磷酸调ｐＨ值２．４５为流动相,检测波长２１４ｎｍ,样品用纯水超声提取,回收率为８４．４％～１０５．８％,相对标准偏差为２．８％～９．１％（信噪比为３）。     

蔬菜中维生素K_1的测定——HPLC法

目的：　为了检测蔬菜中维生素Ｋ１（ＶＫ１）的含量,需建立一个特异性强分离效果好的检测方法。方法：　蔬菜样品经丙酮、石油醚提取后,再用失活磷酸盐处理过的氧化铝进行柱色谱净化处理,分别用极性不同的洗脱液将样品中ＶＫ１ 从干扰物中分离出来,收集石油醚∶乙醚（９７∶３）洗脱组分,浓缩定容。然后用Ｃ１８色谱柱对ＶＫ１ 进行定性定量分析,流动相为甲醇：正己烷（９８∶２）,紫外检测波长为２４８ｎｍ 。结果：　在流速为１．５ｍ ｌ／ｍ ｉｎ 的条件下,ＶＫ１ 的保留时间为１５．６ｍ ｉｎ,方法批内、批间ＲＳＤ％ 分别为１．４％ ～６．１％ 和１．３％ ～７．１％ ,回收率范围为９０．９％ ～１０９．３％ 。结论：　采用失活的磷酸盐处理过的氧化铝色谱柱对样品进行净化处理,可以提高分离效果。     

固相萃取-二维液相色谱法检测乳粉中的维生素B12

目的 建立乳粉中的维生素B12的固相萃取-二维液相色谱法.方法 乳粉溶于水后经淀粉酶酶解,在氰化钾的作用下将钴胺素的异构体转化为较稳定的氰钴胺素,经C18固相萃取小柱去除样品中的杂质,在双三元液相色谱仪上采用双柱切换法,利用正相色谱柱Shodex protein KW-802.5进一步净化浓缩净化样品,再使用反相色谱柱...     

高效液相色谱法测定食品中的牛磺酸

建立了食品中牛磺酸的反相高效液相色谱测定方法。以甲醇－磷酸盐缓冲溶液为流动相（ｐＨ＝４．９），ＺＯＢＡＸＯＤＳ柱为分离柱，紫外检测器（３４０ｎｍ）检测。进样前，先经过磺基水杨酸溶液提取，阴阳离子交换柱净化和邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／巯基乙醇衍生化。以谷氨酰氨为内标物，用内标法定量测定。本方法的相对标准偏差＜５％，回收率＞９５％，最小检出限为１２ｎｇ。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测保健食品中维生素D_3

目的建立保健食品中维生素D3的固相萃取-超高效液相色谱方法。方法样品经皂化、萃取、定容后,利用硅胶柱固相萃取的净化技术,采用C18柱分离,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,检测波长为264 nm。结果经硅胶固相萃取柱净化后,杂质能较好的去除,维生素D3的浓度为0.1μg/ml~5.0μg/ml时,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系回归方程为y=46 152x-1 735.1,相关系数(r)为0.999 6,回收率为87.8%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为1.28%~3.58%(n=6),方法的检出限为1.0μg/100 g。结论利用本方法,可以测定保健食品中维生素D3含量,经净化后可消除杂峰的干扰且峰形较好,回收率高、快速简便,是测定保健食品中维生素D3含量的有效定量方法。     

高效液相色谱法测定螺旋藻中维生素Ｂ１

摘要：目的　建立螺旋藻中维生素Ｂ１ 测定的高效液相色谱法。方法　试样加０．２ ｍｏｌ／Ｌ 盐酸，充分摇匀，在恒温干燥箱内１２１ ℃水解３０ｍｉｎ后，冷却，用２．０ｍｏｌ／Ｌ 乙酸钠溶液调ｐＨ 值至４．５左右，再加木瓜蛋白酶和淀粉酶混合酶液，摇匀，置３７ ℃的培养箱中过夜，纯水定容后过滤，取滤液经碱性铁氰化钾衍生，正丁醇萃取，用ｓｙｍｍｅｔｒｙＣ１８ （５μｍ，２５０ｍｍ ×４．６ｍｍ）柱分离，以甲醇和乙酸钠为流动相，用荧光检测器（Ｅｘ：３７５ｎｍ，Ｅｍ：４３５ｎｍ）检测，外标法定量。结果　该方法基线平稳，峰分离完全，检出限为０．２ｍｇ／ｋｇ，线性范围为０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ，加标回收率为８６．３６％ ～９８．２３％，精密度为１．１５％ ～３．１４％。结论　该方法操作简便、准确可靠，适用于螺旋藻类样本中维生素Ｂ１ 的测定。