空气中一硝基甲苯(3种异构体)的气相色谱测定法

空气中一硝基甲苯(3种异构体)用前段200 mg、后段100 mg 型硅胶管采样,甲醇解吸,聚乙二醇20M-2-硝基对苯二甲酸酯(FFAP)色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。在方法给出条件下,方法最小检出限为4.2 μg/ml,最小检出浓度为 1.4 mg/m3(采气 3 L)。经现场验证,本法可用于职业卫生检测。     

工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。     

工作场所空气中改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定法

目的改进苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱测定方法,解决苯胺解吸效率低的问题。方法工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺用溶剂解吸型硅胶管采集,解吸液用1%氨水甲醇溶液代替甲醇,样品解吸后用反相C18-高效液相色谱法(HPLC)测定。结果改进方法后苯胺的解吸效率提高至98.0%,对硝基苯胺的解吸效率为95.4%。苯胺和对硝基苯胺在0~18μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 96和0.999 97,检出限分别为0.06μg/ml和0.14μg/ml,按采集3 L空气样品计,最低检出浓度分别为0.043和0.090 mg/m3,平均加标回收率分别为100.3%和100.6%,相对标准偏差分别为0.62%~1.32%和0.40%~1.86%。结论改进后的方法适用性更好,灵敏度更高,适合工作场所空气中苯胺和对硝基苯胺的同时测定和中毒应急检测。     

气相色谱-串联二级质谱法测定PM2.5中3种硝基多环芳烃

目的建立大气PM2.5中3种硝基多环芳烃的气相色谱-串联二级质谱测定法。方法大气PM2.5经石英滤纸采集,待测化合物用二氯甲烷-丙酮有机溶剂提取,提取液用旋转蒸发仪浓缩至1.0 ml;经中性硅胶柱净化,收集洗脱液浓缩至1.0 ml,用气相色谱-串联二级质谱法检测。结果 2-硝基荧蒽的检出限为2 ng/ml,3-硝基荧蒽、1-硝基芘的检出限为5 ng/ml;2-硝基荧蒽的最低检出浓度为1 pg/m~3,3-硝基荧蒽、1-硝基芘的最低检出浓度为3 pg/m~3(采样体积以1 500 m~3计)。3种硝基多环芳烃的加标回收率为88.5%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~5.2%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于PM2.5中3种硝基多环芳烃的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的 了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法 2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果 在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124 μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214 μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65 μg/kg, 7份检出罗硝唑、含量为0.26～3.59 μg/kg。结论 山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。     

工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱测定方法

为了建立工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的高效液相色谱测定方法。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》(简称《规范》)的要求,进行实验室试验和验证试验。该方法的检出限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.0005 mg/m3。标准曲线的相关系数r=0.9996,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,相对标准偏差为0.24%~1.96%,平均洗脱效率为96.59%~104.93%,方法的回收率为98.28%~101.15%,样品在室温至少可保存14 d,六硝基六氮杂异伍兹烷的浓度为0.28~11.87 mg/m3,采样效率为98.86%~99.82%,工作场所空气中与六硝基六氮杂异伍兹烷共存的三硝基甲苯、二硝基甲苯、黑索今、奥克托今在本条件下不干扰测定。提示,本方法各项指标达到《规范》的要求,适用于工作场所空气中六硝基六氮杂异伍兹烷的检测。     

环境中钛的水平、暴露和生物学效应

一、空气、土壤、水和其他介质中的水平 (一)空气。都市空气中的钛大多低于0.1μg/M~3,而农村空气中钛浓度则更低,间或有报告:城市空气中浓度超过1.0μg/M~3,特别是工业化地区。 Tabor等使用一种半定量分光摄象仪方法,研究几个美洲城市大气中若干金属的分布,钛的可检出量为0.01μg/M~3,在检查的754份样品中,未检出的为22.3％,中等浓度     

高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中邻硝基甲苯的液相色谱分析方法。方法:硅胶管吸附空气中邻硝基甲苯,样品经甲醇解吸,在S inoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇+水(76+24)为流动相,柱温25℃,紫外256 nm检测,外标法定量。结果:当空气中邻硝基甲苯浓度范围在3.33~33.3 mg/m3,方法的变异系数为0.42%,回归方程式Y=27370X+1110,相关系数r=0.99999,检出限0.10μg/ml,以采集3 L空气样品计,最低检出浓度0.07 mg/m3,平均解吸效率为99.4%。硅胶吸附40.00μg邻硝基甲苯,样品放置3周,回收率仍可达98.7%,变异系数为0.51%。方法的不确定度为1.9%。与国标方法作比对试验,经统计分析,无显著性差异。在本实验条件下,能与苯胺、对硝基苯胺、硝基苯、甲苯等组分有较好的分离。结论:本法可应用于工作场所空气中邻硝基甲苯浓度的检测。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中新型含能材料3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的气相色谱测定法.方法 用玻璃纤维滤料富集工作场所空气中DNTF,甲苯洗脱,洗脱液经HP-5毛细色谱柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm)进样,63Ni电子捕获检测器检测,进行定性定量分析.结果 DNTF在2～20 μg/ml线性范围内,回归方程呈良好的线性关系(r=0.999 5),方法最低检出限为0.23 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集45 L空气样品计),平均回收率为98.2％～100.4％,RSD为3.1％～6.9％.结论 该方法具有操作简单、检测灵敏度高、能快速定性定量等优点,适用于工作场所中DNTF的检测分析.     

同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法研究

目的建立一种同时测定工作场所空气中21种挥发性有机物的方法。方法采用活性碳管采集空气样品,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB-FFAP毛细管柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,外标法峰面积定量。结果所建立的气相色谱检测方法分离完全,在测定范围内,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999,待测物质解吸效率为91.4%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%,检出限和最低检出浓度均优于GBZ/T 160的要求。使用该方法对某喷涂车间采样检测,检出主要挥发性有机物有苯(1.67 mg/m~3)、甲苯(2.53 mg/m~3)和乙酸丁酯(1.23 mg/m~3),其他均小于最低检出浓度。结论该方法可同时测定多种挥发性有机物,适用于复杂工作场所中空气毒物的测定。     

工作场所空气中三乙胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱热针进样测定工作场所空气中三乙胺方法。方法:碱性硅胶管采集,0.1 mol/L硫酸溶液解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:空气中三乙胺在0.5μg/ml～100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,最低检出浓度为0.07 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计),回收率91.2%～95.6%;相对标准偏差2.3%～4.2%。结论:本方法适用于工作场所空气中三乙胺的浓度测定。     

空气中氯乙醇的气相色谱法测定

空气中氯乙醇用活性炭吸附,异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸,并以正十四碳烷作内标物,在本实验条件下,方法的合并变异系数为4.79％,最小检出量1.7×10~(-3)μg/2μl,最低检出浓度0.02mg/m~3(201空气样品)。经现场测试,本方法可用于工业卫生监测。     

靛酚兰比色法测定尿中的对硝基酚

本文研究了尿中对硝基酚的测定方法。尿样经酸水解后,用有机溶剂萃取对硝基酚,再碱化至氢氧化铵溶液中,用三氯化钛将对硝基酚还原成对氨基酚,与邻甲酚作用生成靛酚兰,比色定量。方法的检出限为1μg/5ml,最低检出浓度为0.2mg/L;方法的精密度为3.1～9.7%;回收率为92.2～96.0%。     

工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中三氟化硼的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中三氟化硼用氢氧化钠溶液作为吸收液采样,用电感耦合等离子体发射光谱仪在249.677 nm波长处测定三氟化硼中的硼含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.05～1.0μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,三氟化硼检出限为0.02μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.1 mg/m~3(以采集15 L空气样品计),加标回收率为96.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为5.0%～8.1%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中三氟化硼的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法.方法 空气中磷酸经微孔滤膜采集后,用去离子水洗脱,经色谱柱分离,电导检测器检测,用离子色谱法进行分离测定,保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 方法 线性范围为0～20 μg/ml,相对标准偏差(RSD)为1.95%～3.31%,洗脱效率为103.0%～109.6%,最低检出限为0.1 μg/ml(进样量20.0μl),若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.01 mg/m3.结论 该方法 采样方便,样品处理简单,灵敏度高,可靠性好,试验过程不需化学试剂,对环境无污染,可用于工作场所空气中磷酸的检测.

Abstract：

Objective To develop a method to determin phosphoric acid in the air of workplace by ion chromatography. Methods Phosphoric acid was collected by millipore filter and washed by deionized water then detected by ion chromatography. Results Linearity range of test was 0～20 μg/ml, relelive standard deviation (RSD) was 1.95%～3.31%, the elution efficiency was 103.0%～ 109.6%, determination limit was 0.1 μg/ml (when sample size was 20.01 ), concentration limit was 0.01 mg/m3(when the collected air was 75 L).Conclusion This method is convenient for air collection, simple, with high sensitivity and good precision, is a good method for determination of phosphoric acid in the air of workplace.     

空气中氨的乙酰丙酮-甲醛分光光度法测定

目的建立简便、准确、绿色的空气中氨的测定方法。方法空气中氨用大型气泡吸收管采集后生成硫酸铵,铵与乙酰丙酮和甲醛显色定量。结果空气中氨浓度在0.5～20.0mg/m3范围内,方法具有良好的线性,相关系数(r)=0.9994,最低检出浓度为0.1mg/m3,相对标准偏差(RSD)为1.73%～4.57%,加标回收率为96.8%～102.0%,与纳氏试剂分光光度法相比,测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论该方法简便、试剂用量少且环保,有较好的准确度和精密度,适合于空气中氨浓度的测定。     

工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的高效液相色谱测定方法

目的建立工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的高效液相色谱测定方法。方法采用ODSC18柱(4.6 mm×200 mm×5μm)仪器为美国HP1100型高效液相色谱仪,紫外检测器,波长为216 nm,流动相为甲醇∶水=60∶40,流速为1.0 ml/min。结果检测限为0.012μg/ml(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.000 2 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=22.74x-56.05,相关系数r=0.999 5,高、中、低3个浓度的样品,6次重复测定,RSD为0.71%~1.28%,洗脱效率为94.08%~104.75%,方法的回收率为96.80%~100.11%;样品在室温至少可保存7 d;在该条件下与DNTF可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱的样品纯度的检测。