ICP-MS测定香芍软胶囊中砷 汞 铅 镉 铜的含量

目的：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定香芍软胶囊（XSSC）囊心物中砷、汞、铅、镉、铜的含量。方法：样品经微波消解，以Re为内标，以茶叶、圆白菜标准物质为质控，采用ICP-MS测定上述5种元素。结果：对于所测5种元素，标准曲线的相关系数r〉0．9996，回收率为95．8-101．6％，RSD〈5．8％。结论：本测定方法快捷、准确、灵敏度高，适用于XSSC囊心物中上述5种元素的同时测定。     

电感耦合等离子质谱法测定热毒宁注射液中有害元素铅砷镉汞铜的含量

目的: 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定热毒宁注射液中铅(Pb),砷(As),镉(Cd),汞(Hg),铜(Cu)5 种元素同时的方法。 方法: 样品经微波消解后,以ICP-MS同时测定上述5种元素,其中Cu,As以铬(Ge)作为内标, Cd以铟(In)作为内标,Hg,Pb以铋(Bi)作为内标进行定量以改善基体效应和干扰。 结果: 各元素的检出限在0.009~0.113 μg ·L^-1; 各元素的线性关系良好,Pb,As,Cd,Cu,Hg线性范围分别为0~20,0~20,0~10,0~200,0~5 μg ·L^-1。r均≥ 0.999;精密度RSD<1.9%;重复性良好,回收率在97.8%~110.9%,RSD<4.3%。20批样品中5种元素的含量均符合规定。 结论: 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于热毒宁注射液中Pb,As,Cd,Hg,Cu元素的测定。     

ICP-MS法测定金线莲中5种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金线莲中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属元素。方法样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果 Cu、As、Cd、Hg、Pb标液工作曲线的线性良好,相关系数大于0.998,Cu的平均回收率104.3%,RSD为4.0%,As的平均回收率102.2%,RSD为4.3%,Cd的平均回收率100.5%,RSD为0.4%,Hg的平均回收率101.0%,RSD为3.6%,Pb的平均回收率101.1%,RSD为1.1%。结论该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,准确快速,可用于同时测定金线莲中Cu、As、Cd、Hg、Pb 5种重金属的元素。     

白及中重金属及有害元素残留量测定与评价

目的:考察白及药材及饮片中重金属及有害元素残留情况,对其风险进行初步评价,为白及的种植和监管提供参考。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定白及药材及饮片中铅、镉、砷、汞和铜5种重金属及有害元素的残留量,并对方法进行随行质量控制。采用单项污染指数和综合污染指数2种方法对白及中重金属及有害元素残留量进行初步评价。采用SPSS 26.0软件对各元素间相关性进行分析。采用主成分分析、聚类分析和综合污染指数比较分析,对白及药材和饮片中重金属及有害元素残留量进行分析。结果:5种元素测定的线性关系良好(r0.999 2),回收率为99%～114%,质控样品测定结果符合偏差要求。全部样品中各元素残留量均符合《中华人民共和国药典》2020年版标准。2种污染指数分析显示,各元素单项污染指数均小于1,表明未受污染;综合污染指数均小于0.7,属于Ⅰ级安全级别。铅、镉、砷、汞和铜5种元素相关性分析显示,镉与砷、铅,砷与铅分别呈显著正相关,其余元素间相关性不显著。主成分分析和聚类分析均未能将白及药材和饮片分开,药材和饮片综合污染指数相差不大,两者均属于Ⅰ级安全等级,说明白及药材在加工成饮片的过程中,重金属及有害元素的污染影响较小。结论:白及药材、饮片重金属及有害元素潜在污染风险较小,在种植及加工环节应注意重金属及有害元素残留的监测与安全管理,以降低其危害。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r0.9994,回收率为94.6%～107.4%,RSD5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

中药材鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量测定

目的:测定鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量。方法:采用ICP-AES法同时测定中药材鲜地黄中砷、汞、铅和镉的含量。结果:2005年4月1日开始实施的中华人民共和国外贸部药用植物及制剂外经贸绿色行业标准中对重金属及砷盐的限量要求是镉(Cd)≤0.3 mg.kg-1、汞(Hg)≤0.2 mg.kg-1、砷(As)≤2.0 mg.kg-1、铅(Pb)≤5.0 mg.kg-1。样品测定的结果表明,11个不同产地的鲜地黄中铅、砷和镉的含量均低于上述标准,而汞的含量均超过上述标准。故应尽快制定中药材外源性有害物质安全限量。结论:本方法准确、快捷、操作简单,适用于中药中有害元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量，为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花，河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品，样品经微波消解后，采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量，并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低，河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中，头茬花Pb含量最高而Cu含量最低，Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准，尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准，测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

ICP—MS法测定5种中药材中4种重金属的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定5种中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)等重金属含量的方法 .方法 样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素的含量.结果 对于各测定元素,标准曲线的相关系数r=0.9995～0.9997,回收率为92.3%～108.0%,RSD值在2.4%～5.8%.结论 该方法 简便、快速、准确,可用于中药材中这4种重金属元素的含量测定.     

ICP-MS法测定句容地产蝉花中8种金属元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定蝉花中钾、钠、钙、铅、镉、汞、砷、铜元素含量的方法。方法:通过微波消解法处理样品,以锗、铟、铋元素为内标,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素的含量。结果:各元素标准曲线的相关系数均为0.9990～0.9999,加标回收率为95.25%～103.73%,RSD值均小于4%。结论:该方法快速、准确、线性关系良好且检出限低,可用于蝉花中金属元素含量的分析测定,测定结果可为蝉花的质量控制提供参考。     

ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。方法：样品经微波消解,以In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为97.5%～108.0%,RSD<11.6%。结论：本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。     

十四种治疗肿瘤常用中药元素含量的测定及聚类分析

目的:分析肿瘤治疗常用14种中药的元素含量;研究中药元素含量与中药性味功效的相关性,以期为中药的分类和评价提供一种新的方法。方法:采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定14种中药中19种元素的含量,用统计软件(SPSS11.5)进行系统聚类分析。结果:14种中药分成两大类,与中医药传统性味和功效分类相符,相关系数r>0.80时,有2种药物聚类相似;相关系数r>0.70时,有2对药物聚类相似。结论:用元素含量作为中药的特征对中药进行分类方法可行,相关系数较大的药物,其药物性味功效相似性较大,揭示中药中元素含量与药物性味功效密切相关,为定量判断不同中草药间的性味类属关系提出了参考指标。     

ICP-MS研究中药炮制前后18种微量元素总量和溶出特性的变化

 目的 应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术对中药炮制前后18种微量元素的总量及溶出特性的改变进行考察。方法 应用ICP-MS技术建立中药中18种元素的同时测定方法,并用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等5种中药材炮制前后元素总量和水煎过程中溶出特性的改变进行比较和分析。结果 测定方法中所有元素的线性相关系数（r）都大于0.999 0,检出限在0.000 1～0.068 9 μg·L^-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）都小于10%,药材的加标回收率在70.89%～122.4%之间,水煎液的加标回收率在74.65%～130.0%之间,标准物质茶叶（GBW 07605）的测定值和其标定值之间有良好的吻合性。测定结果显示,炮制后,微量元素总量的变化因中药品种和炮制方法而异,但各元素的溶出率总体呈现上升的趋势。结论 中药炮制可改变微量元素的总量和溶出特性。
     

ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

 目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钪(⁴⁵Sc)、钇(⁸⁹Y)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量。结果7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107μg·L^-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内。结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法。     

ICP-MS法测定中成药中5种有害元素的方法研究

目的:建立测定中成药中铅、砷、汞、镉、铜五种有害元素的电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometer,即ICP-MS法),进而对中成药中的有害元素进行限量控制。方法:样品经电热板或微波消解,全定量法采集数据。结果:标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998-1.0000,加样回收率在90%-113%之间。结论:本法灵敏度高、分析速度快、分析精度高,是中成药中有害元素分析的优选方法。     

ICP-MS法分析脑震宁颗粒无机元素组成

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对脑震宁颗粒无机元素组成进行分析,为其产品质量均一性和安全性评价奠定基础。方法脑震宁颗粒样品进行微波消解处理,采用ICP-MS法定量测定10批样本中18种无机元素的含量,通过Heatmaps图谱、Pearson相关系数图对结果进行分析;通过无机元素指纹图谱、主成分分析(PCA)结合聚类分析对质量均一性进行评价。结果脑震宁颗粒中无机元素以K、Ca、P、Na、Mg、Fe为主,且不同元素含量之间存在着一定正相关性。As、Hg、Cd、Pb、Cu这5种重金属元素的限量符合《中国药典》2015年版限度规定。采用平均数和中位数法分别建立无机元素对照指纹图谱,从指纹图谱相似度、聚类分析、PCA结果来看,脑震宁颗粒无机元素的质量均一性较好。PCA结果显示,K、Mg、Sr、Mn、P、Pb等元素可能是影响脑震宁颗粒无机元素质量波动的特征元素。结论本研究初步明确了脑震宁颗粒的无机元素组成,为其质量均一性和安全性评价奠定了基础。     

ICP-MS分析不同产地黄连中39种无机元素

目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。     

ICP-MS法测定中药材中13种元素

 目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法检测中药材中铍、铬、锰、铜、砷、银、镉、锡、钡、镝、汞、铊、铅13种元素含量的方法。方法微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果13种元素标准曲线线性关系良好,r=0.9993～1.0000,回收率符合痕量分析要求。结论本法灵敏度高,检测限低,分析速度快,分析精密度高。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

微波消解ICP - MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,补偿基体效应,采用ICP - MS同时测定上述5种元素.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞ 0.9993,回收率为95.6％～108.0％,RSD＜10.3％.结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.