HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定青银注射液中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C及蒿酮)含量的方法。方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。结果:8种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,平均加样回收率为97.8%～99.2%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于青银注射液的质量控制。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法:采用Waters Cortecs T3 C1(8100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以UPLC法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立有柄石韦的UPLC指纹图谱,采用SPSS 20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析,并利用外标法测定来自西南地区20批有柄石韦中4种酚酸类成分的含量。结果:有柄石韦的UPLC指纹图谱中确定了9个共有峰,指认出峰1、峰3、峰4、峰5、峰9分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C;不同批次有柄石韦中各色谱峰相对保留时间的RSD为0~0.68%,相对峰面积的RSD为0~62.35%;20批药材指纹图谱与对照图谱的相似度均不小于0.990。聚类分析结果显示,不同产地的有柄石韦可聚为3类;主成分分析结果表明,不同产地的有柄石韦质量存在一定差异。新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸检测浓度的线性范围分别为0.61~61.41、0.18~17.60、2.00~200.11、0.62~61.51μg/mL(R2均大于0.9999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.00%,加样回收率为96.23%~98.17%(RSD为0.96%~2.28%,n=6);20批样品中,上述4种酚酸类成分的含量分别为0.3853~1.8919、0.0180~0.1295、2.5695~10.6760、0.5635~1.8605 mg/g。结论:所建UPLC指纹图谱较全面地反映了有柄石韦的主要化学成分。酚酸类成分可作为有柄石韦质量的主要评定指标;西南地区有柄石韦药材的质量高低排序为重庆产药材>四川产药材>贵州产药材。     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸及咖啡酸含量

本文以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为DiamonsilTMC18,4.6mm×250mm,10μm柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11:89),检测波长为324nm.线性范围:绿原酸为0.08～0.40μg,r=0.9995,咖啡酸为0.03～0.15μg,r=0.9996;加样回收率:绿原酸为100.79%,RSD=2.17%,咖啡酸为98.05%,RSD=2.44%.本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量.     

高效液相色谱法同时测定楤木不同部位4种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定楤木不同部位绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;测定波长:325 nm。结果:绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.101～5.040μg(r=0.999 8),0.003～0.128μg(r=0.999 6),0.078～3.900(r=0.999 8),0.014～0.715(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.10%(RSD为0.96%),98.26%(RSD为1.38%),99.25%(RSD为0.83%),98.53%(RSD为1.22%)。结论:该方法简便快速、具有良好的重复性和回收率,可作为楤木中这4种成分的定量分析方法。     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法同时测定热毒宁注射液中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定热毒宁注射液中绿原酸、咖啡酸和栀子苷3种成分的含量。方法:采用Di-amonsilTM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(22∶78)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为218nm。结果:在此色谱条件下3种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸和栀子苷的线性范围分别为0.184 8~2.772μg(r=0.9999),0.0378~0.567μg(r=1.0000),0.203~3.045μg(r=0.9999)。平均回收率绿原酸为98.6%(RSD为1.5%),咖啡酸为100.3%(RSD为0.78%),栀子苷为98.2%(RSD为1.2%)。结论:该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价热毒宁注射液的质量。     

HPLC测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法。方法采用Shim-packVP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（10：90）;检测波长为327nm;柱温为35℃。结果绿原酸在0.2152～1.7216μg内线性关系良好（r=0.9999）,咖啡酸在0.02296～0.1148μg内线性关系良好（r=0.9999）;绿原酸、咖啡酸平均加样回收率分别为96.39%（RSD=1.48%）、100.02%（RSD=1.81%）。结论所建立的方法简便、准确,可同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量。     

山菊降压胶囊多指标成分含量测定及量值传递分析菊花成分变化

目的:建立高效液相色谱法同时测定山菊降压胶囊中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 8个成分的含量,并结合量值传递规律对菊花化学成分的变化进行分析。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长328 nm。以上述8个成分的转移率为主要评价指标,进行从饮片到提取液的量值传递分析。结果:8个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、洋蓟素、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在各自质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%～101.9%,RSD为0.066%～0.64%。3批山菊降压胶囊样品中测得的上述8个成分的含量范围分别为0.257～0.279、0.629～0.650、0.402～0.476、0.454～0.539、1.118～1.278、0.653～0.740、0.659～0.706、1.138～1.167 mg·g     

高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量

目的建立用高效液相色谱测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量的检测方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸氢二钠缓冲液(18∶2∶80),检测波长为323nm,流速为1．0mL/min,柱温为25℃。结果咖啡酸线性范围为0．0203～0．407μg,绿原酸线性范围为0．209～4．18μg,平均回收率咖啡酸为98．2%,绿原酸为97．5%,RSD咖啡酸为1．0%,绿原酸为1．5%。结论高效液相色谱法检测快速,定量准确,重现性好,可用于蒲公英注射液的含量测定。     

基于双标多测法辅助HPLC的肿节风配方颗粒的多组分分析

目的:建立肿节风配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸等6个多指标成分含量测定方法,探索双标线性多测法在色谱峰定性及采用相对校正因子定量的可行性。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。在17根不同的C₁₈色谱柱上测定肿节风配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取绿原酸和异嗪皮啶2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以绿原酸为参照物,计算绿原酸与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量范围分别为0.482～0.625、0.44～1.30、0.298～0.452、0.808～1.502、1.24～2.79、1.10～3.54 mg·g^-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰...     

UPLC-MS/MS法测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸

目的 建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定茯苓、茯苓皮和茯神中茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸。方法 采用Shim-pack GIST C₁₈ AQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈–0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40 ℃,进样量5 μL。质谱采用离子源：ESI,负离子模式采集,采集模式：多反应监测（MRM）,离子源温度150 ℃,毛细管电压2.5 kV,锥孔电压40 V,去溶剂气流量900 L/h,去溶剂气温度500 ℃。结果 茯苓新酸B、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.80%、99.65%、97.32%、102.82%、99.57%,RSD值分别为3.46%、1.29%、3.01%、3.11%、1.89%。茯苓皮中5种三萜类成分含量均高于茯苓和茯神。结论 本法具有分析速度快、准确度高的优点,可为茯苓、茯苓皮和茯神的质量标准提高和开发利用提供依据。     

不同胆汁制胆南星中胆酸类成分及其解热作用比较

目的比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分及其对发热小鼠体温的影响,为规范胆南星发酵工艺提供依据。方法分别采用猪、牛、羊胆汁与天南星生品发酵制备胆南星。采用HPLC-CAD法检测3种胆南星中胆酸类成分胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸。以干酵母制备小鼠发热模型,观察猪、牛、羊胆汁制胆南星对发热小鼠体温的影响。结果不同胆汁制胆南星中胆酸类成分存在差异,牛胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数最高,胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸的质量分数分别为0.035 9%、0.843 4%、2.260 2%、0.037 2%。猪胆汁制胆南星中鹅去氧胆酸和去氧胆酸升高,胆酸和猪去氧胆酸降低;羊胆汁制胆南星中胆酸类成分除去氧胆酸外均降低。不同胆汁制胆南星对发热小鼠均有一定的清热作用,猪胆汁制胆南星组小鼠体温先升高后降低,且与模型组比较差异有显著性,牛胆汁制胆南星亦表现出清热作用,但与模型组比较无显著性差异。羊胆汁制胆南星清热作用较弱。结论综合比较猪、牛、羊胆汁制胆南星中胆酸类成分质量分数和清热作用,作为制备胆南星的辅料,牛胆汁、猪胆汁优于羊胆汁。     

豨莶脂溶性成分的研究

从豨莶(Siegesbeckia orientalis L.)的地上部分,分离出八个化合物,其中I和I根据理化性质和光谱数据确定其结构为ent-17-acetoxy-18-isobutyryloxy-16(α)-kauran-19-oicacid(I)和ent-17-ethoxy-16(α)-kauran-19-oicacid(II),均为新化合物,分别被命为豨莶酯酸(siegesesteric acid,I)和豨莶醚酸(siegesetheric acid,I)。其余化合物分别鉴定为腺梗豨莶萜醇酸(ent-16β,17-dihydroxy-kauran-19-oicacid,II),奇任醇(kirenol,IV,β-谷甾醇葡萄糖甙(β-sitosterolglucoside,V),二十一醇(heneicosanol,VI),花生酸甲酯(methyl arachidate,VII)和β-谷甾醇(β-sitosterol,VII)。除奇任醇和β-谷甾醇外,均为首次从该植物中分得。     

野蔷薇根化学成分的研究

野蔷薇根系蔷薇科植物多花蔷薇(Rosa multiflora Thunb.)的干燥根,民间用其除风湿、活气血和治疗乳糜尿。Takahashi等从野蔷薇根中分离出2α,19α-二羟基熊果酸(tomentic acid)。我们从野蔷薇根中分离出三个化合物,通过光谱和化学反应分别鉴定为β-谷甾醇,2α,19α-二羟基熊果酸,和2α,19α-二羟基熊果酸-(28-1)-β-D-     

女贞子及其活性成分抗骨质疏松症的研究进展

女贞子提取物及其活性成分齐墩果酸、熊果酸、红景天苷等对去卵巢大小鼠,雌性老龄大鼠均具有抗骨质疏松作用,能抗糖皮质激素引起的或糖尿病并发的骨质疏松以及胶原性关节炎大鼠的骨质破坏。它们的作用机制可能是通过(1)促进成骨细胞分化,抑制基质金属蛋白酶表达,阻滞破骨细胞激活;(2)促进活性维生素D₃生物合成以及维生素D受体和钙结合蛋白表达,促进肠钙吸收,抑制尿钙排泄,提高骨密度,产生抗骨质疏松的防治作用。综述了女贞子及其活性成分抗骨质疏松作用的研究进展,为新药研发提供依据。     

凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺研究

目的 研究从凉粉草中提取熊果酸和齐墩果酸的工艺。方法 以高效液相色谱法测定熊果酸和齐墩果酸的含量,以两者含量之和为指标,通过对提取方法和提取温度进行单因素考察以及L9（34）正交法对提取条件进行优选。结果 凉粉草中熊果酸和齐墩果酸的最佳提取工艺采用回流提取法、温度80 ℃、95%乙醇、液料比14∶1、提取1次、每次1.5 h。结论 该工艺操作简单、易行,可提取得到含量较高的熊果酸和齐墩果酸。     

北马兜铃的化学成分研究——Ⅱ、马兜铃酸E的化学结构

From the root of Aristolochia contorta Bunge six chemical constituents were isolated; one of them is a new phenanthrene compound containing nitro group for which the name aristolochic acid E is suggested. By means of spectral methods combined with chemical analysis the chemical structure of aristolochic acid E was determined to be 7-methoxy-8-hydroxy-aristolochic acid. The other components were identified as allantoin, aristolochic acid A, magnoflorine, β-sitosterol and daucosterol respectively.     

桔梗中远志酸型皂苷的化学研究

目的分离、鉴定桔梗［Platycodon grandiflorum (Jacq.)A.DC］根中的远志酸型皂苷类化学成分。方法 采用乙醇提取、乙酸乙酯萃取，大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离，得到3个化学成分，运用IR，MS，¹H NMR和¹³C NMR等光谱法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了3种三萜皂苷：3-O-β-D-laminaribiosyl polygalacic acid (I)，3-O-β-D-glucopyranosyl polygalacic acid (II)及polygalacin D (III)。结论化合物I是新化合物，II，III为已知化合物。化合物II为首次从该植物中分得，化合物I和II也是首次从桔梗中分离得到的单糖链糖苷。     

Antibacterial constituents from fruit bodies of AscomyceBulgaria inquinans

Two ergosterins and two triterpenoids were isolated from the dried fruit bodies of Ascomyce Bulgaria inquinans. By means of chemical (hydrolysis) and spectroscopic methods (NMR, El-MS), their structures were established as betuinic acid (1), cerevisterol (2), (24R)ergosta-7, 22E-diene-3beta, 5alpha, 6beta-triol-3-O-palmitate (3) and ursolic acid (4). Compound 3 is a new compound.     

刺梨酸的分离与结构研究

从刺梨中分离出一种新的五环三萜酸,命名为刺梨酸。通过光谱分析和衍生物的制备,确定其化学结构为2β,3α,7β,19α-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸。