HPLC测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立测定珍珠明目滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液（55∶45）,检测波长254nm,流速0.8mL·min-1。结果羟苯乙酯的线性范围为15.05~301μg·mL-1（r=1.000）,平均回收率为99.72%,RSD为0.33%（n=6）;结论该方法简便、准确、重复性好,适用于检测珍珠明目滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

氯霉素滴眼液中羟苯乙酯和硫柳汞含量的测定

目的建立测定氯霉素滴眼液中常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的HPLC含量测定方法。方法羟苯乙酯采用DiamonsilC18色谱柱;流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液（0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为272nm;柱温30℃;硫柳汞采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相：0.02mol·L^-1乙酸铵-甲醇（70∶30）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长为240nm,柱温20℃。结果羟苯乙酯在0.60～300μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率在98.4%～99.9%之间,硫柳汞在0.50～500μg·mL^-1围内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.99999）,平均回收率在97.65%～98.89%之间,RSD〈0.5%。结论通过对市售不同生产单位的氯霉素滴眼液中羟苯乙酯、硫柳汞含量测定,证明方法灵敏、准确,专属性好,适用于检测氯霉素滴眼液中两种常用抑菌剂羟苯乙酯、硫柳汞的含量。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol·L-1醋酸胺溶液(每1 000mL含三乙胺10mL;冰醋酸调pH5.0)-乙腈(55∶45);检测波长为256nm;流速1.0mL·min-1。结果羟苯乙酯质量浓度在14.31~143.12μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.0%(RSD=1.36%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,适用于检测盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

HPLC法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的建立高效液相色谱法测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L^-1醋酸铵溶液[含三乙胺1%,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.5)]-乙腈(50∶50,v/v),检测波长为256 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果羟苯乙酯在6.010 0~21.034 9μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.83%,RSD=0.70%(n=9),该色谱方法重现性好,对照品溶液和供试品溶液在室温放置24 h基本稳定。结论该方法简单、快速、准确,可用于测定碘化钾滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

目的建立依诺沙星滴眼液中常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱,苯扎溴铵和苯扎氯铵以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长214nm,进样量为50μL;羟苯乙酯以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长256nm,进样量20μL。结果苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯在各自线性范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为100.6%、100.0%、100.2%(n=9)。结论该方法简单、准确,适用于依诺沙星滴眼液中三种常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的含量测定。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.     

医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定

目的:建立以反相高效液相色谱法测定医院制剂中防腐剂羟苯乙酯含量的方法。方法:色谱柱为Spherisorb C18,流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:羟苯乙酯检测浓度的线性范围为1.812 5～18.125 0μg.mL-1(r=0.999 9);平均回收率为99.92%,日内RSD<2.10%,日间RSD<4.89%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于医院制剂中防腐剂羟苯乙酯的含量测定。     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中抑菌剂的质量控制

目的:建立同时对马来酸噻吗洛尔滴眼液中常用的7种抑菌剂的定性分析、4种抑菌剂的定量测定方法,以筛查该滴眼液中所含抑菌剂的种类与含量是否与处方标注内容一致。方法:样品来自15家生产企业的85批马来酸噻吗洛尔滴眼液。以保留时间和二极管阵列检测器(DAD)光谱图作为定性依据,采用高效液相色谱(HPLC)-DAD法同时对各样品中的7种抑菌剂(山梨酸、硫柳汞、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、苯扎溴铵)进行定性分析;采用HPLC法同时定量测定样品中的羟苯乙酯与苯扎溴铵,采用原子荧光光谱法同时定量测定样品中的硫柳汞和醋酸苯汞。结果:定性分析结果表明,85批样品所含抑菌剂的种类均与处方标注的一致;定量测定结果表明,抑菌剂含量以处方量的±20%为限度计,样品不合格率为15.2%,企业不合格率为53.8%。结论:所建立的方法适用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中抑菌剂的质量控制。建议在马来酸噻吗洛尔滴眼液的质量标准中设置抑菌剂的含量检查项。     

HPLC法同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂含量

目的：建立同时测定盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂（苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为PhenomenexLunaC。s,流动相为磷酸缓冲液（pH6．1）-甲醇-乙腈（77：8：15）,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm,柱温为50cC。结果：林可霉素、苯扎溴铵、羟苯乙酯、苯甲酸钠、硫柳汞钠在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0．9999～1．0000,检测限分别为1．05、1．5、2．5、1．2、1ng;4种防腐剂的平均回收率为99．3％～101．2％（RSD≤1．1％,n=9）。结论：本文建立的方法结果准确可靠,可作为盐酸林可霉素滴眼液中有关物质和防腐剂的控制方法。     

硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵含量测定

目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵的含量。方法:色谱柱为CN(HypersilCN,150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0)-乙腈(57:43);流速为2mL/min;检测波长为214nm;柱温为35℃;苯扎氯铵C12、C14、C16之间的分离度应符合规定。结果:苯扎氯铵在40～160μg/mL内线性关系良好,Y=12.2281X+6.8814(r=0.9999,n=6),回收率为99.7%～101.9%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于硝酸毛果芸香碱滴眼液中苯扎氯铵的含量测定。     

HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中有关物质

目的:建立HPLC法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中的有关物质。方法:色谱柱为Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸二氢钠,每1 000 ml加0.5 ml三乙胺,以磷酸调节pH至3.0)-乙腈(85∶15);检测波长295 nm;流速1.0 ml.min-1,柱温为25℃。结果:马来酸噻吗洛尔与其降解产物分离良好,其最低检出限2.0 ng。结论:所建立的方法稳定性可靠、灵敏、结果准确,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液有关物质检查。     

高效液相色谱法同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中二组分的含量

目的 建立同时测定复方盐酸萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉（NPH）和盐酸苯海拉明（DPH）含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。以Agilent CN柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节p H值至6.5）为流动相;流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为258 nm。结果 NPH和DPH的流出时间分别为6.6 min和9.7 min,线性范围分别为3.12-18.75μg/m L（r=0.999 9）、12.50-75.00μg/m L（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.97%（RSD=0.62%,n=9）、100.07%（RSD=0.58%,n=9）。结论 该方法简单灵敏,准确和选择性好,可用于复方盐酸萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

高效液相色谱法测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量

目的 建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇:水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm.结果 维生素E质量浓度在0.099 6～0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n:5).平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16～10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7[n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9).结论 所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量.     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液的制备及质量控制

目的制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液,并建立质量控制方法。方法以甲磺酸帕珠沙星、氯化钠、地塞米松磷酸钠、羟苯乙酯制备复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中甲磺酸帕珠沙星的含量。结果甲磺酸帕珠沙星检测浓度在20.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.7%（RSD=1.96%,n=6）。结论本方法简便？准确？重现性好,可用于甲磺酸帕珠沙星滴眼液的质量控制。     

RP-HPLC法测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏的含量

目的建立测定马来酸非尼拉敏盐酸萘甲唑啉滴眼液中马来酸非尼拉敏含量的RP-HPLC法。方法采用Agilent C₁₈（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相:V[乙酸缓冲液(0.1 mol·L^-1乙酸铵,0.5%三乙胺,乙酸调pH至4.0)]:V（甲醇）=97:3,柱温20℃,流速1 mL·min^-1,检测波长262 nm。外标法计算含量。结果在该色谱条件下,马来酸非尼拉敏线性良好（r>0.999,n=7）,加样回收率为97%～103%（n=3）,RSD<2.0%（n=3）。样品在24 h内稳定。测得样品含量合格,为97%～103%。结论本方法简便快速,所测结果准确可靠,重复性好。