顶空毛细管气相色谱法测定奥格列汀中有机溶剂残留量

摘 要 目的：测定奥格列汀原料药中乙醇、乙酸乙酯、甲苯3种残留溶剂的方法。方法：顶空采用顶空毛细管气相色谱（GC）法 进行残留溶剂测定。详细色谱条件如下：色谱柱采用DB-5弹性石英毛细管气相色谱柱,规格为50 m×0.32 mm×0.6 μm;进样口温度为150 ℃,分流比1:10;柱温程序为首先在40 ℃下保持6 min,再以15 ℃/min的速率升温至180 ℃;仪器配有氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为240 ℃;载气为高纯氮气,流速为恒流1 mL/min;取0.2 ml顶部平衡气体进样。顶空条件如下：N, N-二甲基甲酰胺（DMF）DMF为溶剂,溶液浓度200 mg/ml,加热时间30 min,加热器温度100 ℃,传输线温度105 ℃。结果：在相应色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得乙醇、乙酸乙酯、甲苯分别在10.06 μg/ml~2012 μg/ml、10.10 μg/ml~2020 μg/ml、1.78 μg/ml~356 μg/ml范围内线性关系良好。乙醇、乙酸乙酯和甲苯的平均回收率分别为97.91%（n=9）、98.46%（n=9）、95.58%（n=9）。 乙醇、乙酸乙酯、甲苯三种溶剂日内精密度RSD分别为2.13%（n=6）、4.84%（n=6）、5.41%（n=6）,日间精密度RSD分别为1.98%（n=12）、4.51%（n=12）、5.09%（n=12）。结论：试验结果表明,该法操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以用于奥格列汀原料药中残留溶剂的测定。     

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的：建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯）的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果：在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

GC测定甘氨酸原料药中12种有机溶剂的残留量

目的 建立同时测定甘氨酸原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正丁醇和甲苯12种有机溶剂残留量的方法。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）程序升温,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.2 mL·min^-1,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,平衡时间为35 min。结果 甘氨酸中12种残留溶剂在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（r均>0.999）;精密度、稳定性试验的RSD均<5%,重复性试验中只检出乙醇、丙酮、异丙醇（RSD≤1.8%）;平均加样回收率为97%~102%。结论 该方法操作简单、快速灵敏、结果准确,可用于甘氨酸原料药中12种有机溶剂残留量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEG-20M(38 mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5 min,再以10℃.min-1的速率升温至150℃,保持5 min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75 mg.mL-1,乙醇在0.25~0.75 mg.mL-1,甲苯在0.044 5~0.133 5 mg.mL1线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.998 2、0.995 6。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中的7种残留溶剂

目的 建立同时测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药中残留溶剂1,2-二甲氧基乙烷、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、异丙醇残留量的方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法计算残留溶剂量.色谱柱为DB-624,起始温度为45℃,维持3min,再以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持3min;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20min;载气为氮气,流速为2.0mL/min.结果 7种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9980～0.9998);平均加样回收率为96.57％ ～100.79％ (RSD=0.95％ ～3.21％).结论 该方法操作简单、方法灵敏、结果准确,可用于甲苯磺酸拉帕替尼原料中残留溶剂检查.     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留

目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N,N-二甲基甲酰胺）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30.0 m×0.53 mm×3.00 μm）,载气为高纯度氮气;顶空温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;柱温40℃,维持6 min,以20℃/min升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,体积流量为2.8 mL/min,分流比为5：1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4~0.999 9）,12种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂。     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂(丙酮、乙醇、甲苯和乙酸)残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法分别测定。色谱柱均为HP-FFAP柱,检测器均为氢火焰离子化检测器,温度均为250℃;丙酮、乙醇、甲苯检测进样口温度为200℃,程序升温,顶空瓶平衡温度80℃,时间30 min,以二甲基亚砜为溶解介质;乙酸检测进样口温度为150℃,柱温60℃,顶空瓶平衡温度60℃,时间20 min,以甲醇为溶解介质,衍生化法检测。结果:在2种色谱条件下,各被测溶剂峰均分离良好,线性相关系数均大于0.999;丙酮、乙醇、甲苯和乙酸的平均回收率分别为104.4%、98.7%、105.7%、100.8%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.7%、2.1%(n=3);检测限分别为0.25、1.21、0.18、0.32μg/ml。样品中只检出乙醇。结论:建立的方法准确、迅速,可用于检测盐酸溴己新原料药中残留的丙酮、乙醇、甲苯和乙酸。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定司坦唑醇原料药中溶剂残留量

目的 采用顶空气相色谱法同时测定司坦唑醇原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷和甲苯共13种溶剂残留量.方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m x 0.25 mm,3.0 μm),程序升温,进样口温度为200 ℃,检测器为氢火焰离子化...     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）,以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987～0.9999,平均回收率为99.6%～105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。