HPLC法测定羌活中紫花前胡苷的含量

目的:建立HPLC法测定羌活中紫花前胡苷含量的方法。方法:HPLC条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(5μm,4.6×250mm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1.0ml.min-1,检测波长为335nm,柱温为35℃。结果紫花前胡苷范围为4.00μg.ml-1～100.00μg.ml-1,平均回收率为99.90%,RSD为1.50%。结论:该法操作简单,重现性好,结果准确,可作为羌活中紫花前胡苷的含量测定方法提供参考依据。     

紫花前胡药材的质量标准研究

目的建立与完善紫花前胡药材的质量标准。方法采用显微鉴别及TLC法,对10批不同产地紫花前胡药材进行研究;采用HPLC建立紫花前胡药材的特征图谱及紫花前胡苷含量测定的方法,并对10批紫花前胡药材的各检查项及重金属含量进行测定。结果该药材的显微鉴别特征显著;10批药材的薄层色谱中,与对照品紫花前胡苷相应位置上显相同颜色的斑点。在高效液相特征图谱中,10批不同产地的紫花前胡药材检出5个主要共有特征峰,其相似度为0.92~0.99,但相对峰面积有较大差异。紫花前胡苷含量测定在1.0~120 mg·L~(-1)具有良好的线性关系,R~2=0.999(n=9),加样回收率为102.31%,RSD为3.17%。结论文章所涉及的质量控制方法专属性强,重现性好,简便高效,可用于紫花前胡药材质量的综合性评价。     

高效液相色谱法测定前胡属植物中紫花前胡苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定前胡药材中紫花前胡苷的含量。方法：Shim-Pack CLC-ODS柱,流动相乙腈-甲醇-水(20∶5∶75),紫花前胡苷为对照品,外标法峰面积定量,紫外检测（λ=334　nm）。结果：6个不同品种前胡中的紫花前胡苷含量为0.005％～3.090%。结论：紫花前胡苷不能作为评价前胡属植物的药用指标,但可以作为紫花前胡的质量控制标准。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地羌活中紫花前胡苷的含量

目的 :测定不同产地羌活中紫花前胡苷含量。方法 :高效液相色谱法。结果 :紫花前胡苷回归方程为Y =- 95 0 9.1 1912 70 9.8X ,r =0 .9998,线性范围 0 .16～ 0 .6 4 μg ,平均回收率 99.3% ,RSD2 .6 4 %。结论 :方法简单、快速、重现性好     

铁包金药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定研究

目的对铁包金药材中槲皮素进行薄层鉴别并建立铁包金药材中槲皮素的含量测定方法。方法采用薄层色谱法对铁包金药材中槲皮素进行鉴别并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为迪马ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇(5∶1)A:0.1%磷酸溶液B(梯度:0～30 min,20%～60%A);流速0.85 ml/min。检测波长360 nm,柱温30℃。结果薄层色谱可鉴别槲皮素。槲皮素在0.69～4.83μg范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.8%(RSD:1.27%,n=6)。结论该此法简便、准确,可用于铁包金药材的质量控制。     

枫香根中水晶兰苷定性定量分析方法研究

目的建立枫香根中水晶兰苷的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法对枫香根中水晶兰苷进行定性鉴别。采用HPLC测定样品中水晶兰苷含量,色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),检测波长为235 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果薄层色谱法可鉴别出水晶兰苷。水晶兰苷在0.150 1~1.501 0μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为95.93%(RSD=0.60%)。10个不同产地枫香根中水晶兰苷含量在0.20%~1.15%之间。结论该方法操作简便、稳定可靠、重复性好,可作为枫香根药材质量控制方法。     

不同商品等级羌活中有机酸和香豆素类化合物的测定

目的比较同一产地不同商品等级羌活中主要有机酸和香豆素类化合物的含有量。方法采用HPLC-DAD法同时测定不同商品等级羌活中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、佛手柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素。色谱柱为C18TSK gel ODS-80Ts QA(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇(A)-0.3%的冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min,进样量10μL,柱温30℃。结果 8种活性成分在80 min内达基线分离,线性关系良好(R2≥0.9992);平均加样回收率为96.27%～102.44%,RSD≤4.15%。绿原酸和阿魏酸的含有量与传统等级划分方法基本一致,但紫花前胡苷、佛手柑内酯、羌活醇和异欧前胡素的含有量与传统的以外观形态论品质的判断标准有一定的差异。补骨脂素和欧前胡素在所测样品中均未检测出。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于羌活药材的质量评价。     

天胡荽药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定

目的 对天胡荽药材中槲皮素进行薄层鉴别,并建立天胡荽药材中槲皮素的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对天胡荽药材中槲皮素进行鉴别.并采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Dikma公司Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈- 0.1%磷酸(45:55);流速0.8 ml/min.检测波长370 nm,柱温25℃.结果 薄层色谱可鉴别槲皮素.槲皮素在0.010 88～0.108 8μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为97.77%,RSD=1.00%.结论 此法简便、准确,可用于天胡荽药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定5种剂型的九味羌活制剂中紫花前胡苷、异欧前胡素

目的建立九味羌活(羌活、防风、苍术、黄芩、川芎、白芷、地黄、细辛和甘草)5种不同剂型(大蜜丸、小蜜丸、浓缩丸、水丸、颗粒剂)中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定方法。方法 HPLC分析采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%冰乙酸水溶液为流动相,非线性梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长330 nm。结果采用的方法对5种剂型中紫花前胡苷和异欧前胡素的测定均适用,其中紫花前胡苷在9.38⁴69.20 ng、异欧前胡素在12.56469.20 ng、异欧前胡素在12.56¹67.48 ng范围内线性良好,相关系数均为0.999 9。结论本法分离效果好,专属性强,准确,可用于九味羌活系列制剂的质量控制。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

藏药萝蒂的质量标准研究

目的:建立萝蒂药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用眦法对萝蒂进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);检测波长:360nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:各批萝蒂药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.04536～0.27216μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.13%,RSD=1.18%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制萝蒂药材的质量提供参考.     

车前草中大车前苷的定性和定量分析

目的:研究、建立中药车前草药材的定性定量方法。方法:以大车前苷(plantamajoside)为专属性指标成分,以硅胶G为吸附剂,醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18∶3∶1.5∶1)为展开剂,紫外光灯(365 nm)下检测,建立车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,艾杰尔Promocil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(17∶83),流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:车前草药材薄层色谱在紫外光灯(365 nm)下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果理想;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0.049 9~11.966 4μg呈线性(r=0.999 9);加样回收率为100.6%,RSD 2.7%;测得11批车前草中大车前苷的含量在0.067%~1.80%。结论:通过对11批车前草中的大车前苷的定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法灵敏,准确可靠,重复性好,为车前草的品质评价和质量标准建立提供了科学依据。     

羊油炙淫羊藿对赤芍散中主要活性成分溶出的影响

目的考察淫羊藿油炙前后对赤芍散中肉桂醛,羌活醇,肉桂酸,阿魏酸,紫花前胡苷,芍药苷溶出的影响,探讨羊油炙淫羊藿的制剂学效应。方法采用超临界流体色谱(supercritical fluid chromategraphy,SFC)分析方法,比较配伍生淫羊藿与炙淫羊藿的赤芍散中6种主要成分的溶出量,色谱柱:TorusTM2-PIC(1.7um,3.0mm×100mm);检测波长:肉桂醛,肉桂酸和芍药苷的检测波长为240nm;羌活醇,阿魏酸和紫花前胡苷的检测波长为310nm,柱温:45℃,流动相:甲醇,CO2梯度洗脱;流速:1.2ml·min-1。结果与配伍生品淫羊藿的赤芍散相比,肉桂醛,羌活醇,肉桂酸,阿魏酸,紫花前胡苷和芍药苷的含量分别增加149.40%,20.67%,21.15%,3.76%,8.40%和15.98%。结论炙淫羊藿能够提高配伍药物的有效成分溶出,为进一步研究炙淫羊藿对配伍药物的增效作用奠定基础。     

藏药川西獐牙菜的质量标准研究

目的:建立川西獐牙莱药材的质量标准.方法:采用薄层色谱法对川西獐牙菜药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定主要活性成分獐牙莱苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),检测獐芽菜苦苷、芒果苷和当药醇苷的流动相甲醇-0.02％磷酸水(45:55),检测波长254 nm,检测齐墩果酸的流动相乙腈-甲醇-0.2％冰醋酸水(65:15:20),检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:川西獐牙菜药材的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和齐墩果酸的HPLC含量测定线性范围分别为0.075～0.75μg(r=0.999 9),0.05 ～0.5 μg(r=0.999 7),0.032～0.32 μg(r=0.999 3),0.116～11.6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为98.91％ (RSD 0.77％),99.61％ (RSD1.38％),100.35％ (RSD 0.69％),99.26％(RSD 0.40％),并根据10批药材中相应成分的含量初步制定了其含量限度.结论:川西獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为川西獐牙菜药材的质量控制提供有效依据.     

产后康膏的质量标准研究

目的 建立产后康膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中陈皮、黄芪、甘草进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(87:13),流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量10μl.结果 薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.536～2.144μg,r=0.999 5,平均加样回收率为97.96%,RSD为1.71%(n=6).结论 该方法简便、准确,重复性好,可作为产后康膏的质量控制标准.     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。     

山海螺的薄层鉴别及紫丁香苷的含量测定

目的:对山海螺药材中紫丁香苷进行薄层鉴别及含量测定。方法:以紫丁香苷为对照品,进行薄层色谱鉴别,用高效液相色谱法测定紫丁香苷的含量。采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(20-80)为流动相,检测波长为265 nm,流速0.8 mL/min。结果:薄层色谱中紫丁香苷的斑点清晰;高效液相色谱法精密度、重复性与稳定性良好,紫丁香苷在0.1652~1.652μg范围内有较好的线性关系,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.91%。结论:该方法可用于山海螺的鉴别和紫丁香苷的含量测定。     

息喘丸质量标准的研究

目的:提高息喘丸的质量标准.方法:增加了苦杏仁、胡颓子叶和甘草的薄层色谱鉴别,以及盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定.盐酸麻黄碱的色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺水溶液(4:96,磷酸调至pH 2.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,供试品在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与胡颓子叶、甘草对照药材色谱相应的位置上,紫外光灯(365 nm)下分别显相同颜色的荧光斑点.HPLC法含量测定中,盐酸麻黄碱在0.066 2～1.655 μg(r=1.00)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%(RSD=0.82%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制息喘丸的质量.