巯基葡聚糖凝胶分离富集-萃取-氢化物发生原子荧光法测定染发剂中的砷、铅

目的：建立染发剂中砷、铅在盐酸介质下，氢化物发生原子荧光法测定的方法。方法：采用HNO3-H2O2消解样品，以硫基葡聚糖凝胶分离富集Pb^2＋，以2．0mol／LHCl溶液洗脱，在样品溶液中，以双-（α-乙基已基）-二硫代磷酸癸烷溶液萃取As，然后以NH4OH和（NH4）2SO4反萃取后，酸性介质中，在硫脲和碘化钾、革酸和铁氰化钾存在下，氢化物发生原子荧光法测定其含量。结果：方法的检出限为0．40、0．35μg／L；线性范围为0—100μg／L，0—80μg／L；加标回收率为96．0％-105．0％。结论：本法由于有效地分离了干扰物质，所以具有灵敏度高、结果准确可靠的优点，应用于样品的检测并与其它方法相比较，结果满意。     

食品中铝测定前处理方法比较

目的:通过对食品中铝测定三种不同的前处理方法比较,探索简易、快速、准确的检测方法。方法:取不同种类的面食样品,采用硝酸酸法消化、干法消化、微波消解三种前处理方法。按GB/T5009.182-2003进行检测,同时做回收率试验。结果:面制品经三种不同的前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异,P>0.01。三种方法的相对标准偏差均小于10%;加标回收率分别为96.2%,92.1%,102.5%。结论:酸法、干法、微波消解三种样品前处理方法适合于食品中铝测定,简单、快速,结果符合要求。     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的：探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法：将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果：食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论：微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

非完全消化火焰原子吸收光谱法测定羊肉中5种微量元素

目的：建立非完全消化火焰原子吸法测定肉类食品中微量元素的分析方法。方法：以浓硝酸、高氯酸低温消解样品，加入琼脂溶液使消化液成为均匀分散体系。采用火焰原子吸收法测定羊肉中5种微量元素。结果：相对标准偏差小于2．81％，加标回收率为96．5％-101．1％。结论：该方法简单快速，重现性好，适合于大批量肉类食品微量元素的分析。     

荧光测定汞仪对高含汞样品的分析

目的：为了摸清用荧光测汞仪对高含汞及硫类化妆品的分析条件，以供实际应用。方法：采用智能冷原子荧光测汞仪，对该类样品采用二次稀释法，使经处理的进样峰值处于工作曲线要求的范围内，通过对各类化妆品采用标准加入法和变异系数进行分析。结果：其回收率97．8％－102．0％间，对每类化妆品的同一样各进行10次平行试验，其CV为0．87％－1．51％，另外，含硫化妆品在消化中能与汞形成不溶于HNO3＋HClO4的HgS↓，使所检测出的汞含量与实际含量不符，通过利用王水作消化液对30份含硫样品分析，2种消化液对样品回收率在统计学处理上差异有显著性。结论：荧光测汞仪测定高含汞样品，是一种精密度和准确度均符合要求的方法。     

ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 二、粮食和蔬菜中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定粮食及蔬菜中硒的含量。消化液为HNO_3-HClO_4-H_2SO_4。粮食样品硒含量在0.005～0.07ppm范围内时测出结果的变异系数为4～10％,回收率为97.1％;干蔬菜样品硒含量在0.01～1.4ppm范围内时测出结果的变异系数为4～18％,回收率为97.8％。在测定一般的粮食和豆类时,消化后可以略去盐酸还原步骤,但在测定高硒地区样品及合硒量略高的蔬菜样品时,不能略去盐酸还原步骤。     

气相色谱-质谱法检测动物肝脏组织中盐酸克伦特罗

目的：介绍简化的利用气相色谱-质谱（GC-MS）检测动物肝脏组织中的盐酸克伦特罗的方法.方法：制好的哪样品在弱碱性条件下,用乙酸乙酯提取后,用稀酸萃取易溶于酸性介质的盐酸克伦特罗,利用固相萃取小柱进行净化、分离,再利用双甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）将其衍生,采用气相色谱-质谱进行定量定性检测.结果：方法线性关系良好,加标回收率为92.34%～103.15%,相对标准偏差为1.1055%～2.3216%.结论：该方法前处理相对简便,定量、定性准确可靠.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅的含量

目的建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.4%~103.2%。结论本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐方法的要点及改进

目的探讨并改进盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐的方法。方法对于水不溶性的固体样品,可以用超声法(40min)或振荡法(5min)来代替浸泡法进行样品前处理。配制0.02%的盐酸副玫瑰苯胺使用溶液时,可吸取0.1%盐酸副玫瑰苯胺溶液20ml后直接加入一定量的(1+1)盐酸使盐酸的浓度为0.20～1.00mol/L之间使用。结果浸泡5h与超声40min2种样品处理方法测定的结果经t检验差异无统计学意义(P0.05);同时浸泡5h与振荡50min2种方法测定的结果差异也无统计学意义(P0.05)差异。盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸介质的浓度在0.70～1.00mol/L之间,空白吸光度值较低(0.062～0.043)并且灵敏度较高。结论改进后方法处理样品省时,实验中盐酸酸度范围的确定及标准曲线线性范围扩大,均给操作者带来方便。     

化妆品中铅的电位溶出测定法

目的 建立一种测定化妆品中铅的新方法。方法 样品消化后，用同位镀汞法在-1.2V条件下电解富集40s，铅在-0.20V处有一良好的溶出峰。结果 最低检出限为0.03μgPb^2 ，同一样品平行测定6次，均值3.574mg/kg，相对标准偏差4.1%。在样品中加入一定量铅Pb^2 进行测定。回收率90%-100.5%。结论 电位溶出法可应用于基层单位化妆品中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中的铅

目的 建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法 样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果 本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.40%~103.20%。结论 本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

基于生物介质的丙三醇对分子荧光强度影响的研究

目的：生物介质中加入丙三醇是一种保存荧光样品的重要方法,研究丙三醇含量对生物介质中不同发射波长荧光分子的荧光强度的影响。方法：以磷酸盐缓冲液（PBS）作为介质,测定不同丙三醇体积分数下的拓扑替康、磺酰罗丹明B（SRB）、吖啶橙（AO）和罗丹明B的荧光强度以及丙三醇的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱。结果：研究发现丙三醇本身无荧光,但其能够增强上述荧光分子的荧光强度。随着丙三醇体积分数的增大,荧光分子的荧光强度逐渐增强。结论：生物介质中加入丙三醇后能够增强分子的荧光强度。选择含高体积分数丙三醇的生物介质,有利于提高荧光分子检测的灵敏度。     

大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消银-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。方法选择最佳测定条件，确定适宜的酸介质和酸度，样品前处理采用微波消解。结果方法的最低检出限为0．01mg／kg，回收率为96％-103％，相对标准偏差小于3％。结论该法灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少，节约试剂和人力，故适用于大批量样品的测定。     

小白菜中有机磷残留量测定前处理方法比较

目的 采用三种前处理方法检测小白菜中有机磷,以此对比不同方法间的提取差异. 方法 采用固相支持液-液萃取、QuEChERS、液-液萃取三种不同的前处理方法对小白菜样品进行前处理,用毛细管气相色谱法脉冲火焰光度检测器对处理后样品中的有机磷类农药残留进行测定,并对不同前处理方法的样品测定结果的回收率、阳性样品测定值进行比较. 结果 三种方法的测定值回收率和阳性样品测定结果经x2检验和t检验,测定值回收率、阳性样品测定结果差异无统计学意义. 结论 QuEChERS法较为方便简单、溶剂消耗量少,值得推广.     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的:探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法:将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果:食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论:微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

酸回流原子吸收分光光度法测针用活性炭中铅、锌、锰

目的：选择一种测定活性炭中重金属的有效的前处理方法。方法：将样品进行酸回流、洗脱，再用原子吸收火焰法测定。结果：运用该法所测结果重现性好，灵敏度和加标回收率较为满意。结论：此法可作为此类样品重金属测定时前处理的有效方法。     

大气PM2.5中汞及其他19种元素的L-半胱氨酸直接加入-超声混酸提取-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的 建立L-半胱氨酸(L-Cysteine,L-Cys)直接加入-超声混酸提取-电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP/MS)法同时测定大气细颗粒物(fine particulate matter,PM_2.5)中汞和铍、铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、钼、银、钡、锑、镉、铊、铅、钍、铀等元素的方法。方法 PM_2.5采样滤膜以含0.025%L-Cys的2%盐酸和5%硝酸的混酸为提取液于70℃超声提取3 h，以含0.01%L-Cys的0.8%盐酸和2%硝酸的混酸将汞和其他19种元素配制成混合标准系列，以ICP/MS氦碰撞模式同时测定样品中汞及其他19种元素。结果L-Cys及盐酸在样品提取液中最合适浓度分别为0.025%及2%，当采样体积为1 056 m³时，20种元素的方法检出限在0.004～2.152 ng/m³之间，r值均>0.999 4，不同浓度水平的加标回收率在89.6%～105.3%，相对标准偏差(rel...     

氢化物发生原子荧光光谱法测定车间空气中锡及其化合物

目的：建立以盐酸-硝酸（3：1）消化体系,用氢化物发生原子荧光光度法测定车间空气中锡及其化合物。方法在微孔滤膜中加入适量的盐酸-硝酸（3：1）混合酸,温控条件下消化后,用氢化物发生原子荧光光度测定锡及其化合物浓度。结果本方法在0-200μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.9996,方法最低检出限为2.1μg/L,低、中、高3种不同浓度的标准系列相对标准偏差的范围为0.6%-2.9%,加标回收率的范围为96.5%-102.2%。结论王水消化后氢化物发生原子荧光光谱法测定滤膜中锡及其化合物,滤膜前处理简便,干扰少,检测速度快,灵敏度高,适用批量车间空气中锡及其化合物的监测。