RP-HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷的含量

目的建立六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈:水(15∶85);检测波长:240 nm;柱温:25℃。结果马钱苷在0.05027～0.25140 mg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);样品的平均加样回收率为:100.1%,RSD为0.98%,(n=6)。结论此方法简便、快速,可作为山茱萸药材及其浓缩制剂六味地黄丸中马钱苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

RP-HPLC法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定山茱萸环烯醚萜总苷中马钱苷和莫诺苷含量的方法,为完善山茱萸环烯醚萜总苷的质量评价提供依据。方法色谱柱:Lichrosphere C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱(0~12min,乙腈比例由10%增加到55%);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240nm。结果马钱苷和莫诺苷分别在0.088~0.528μg(r=0.999 8)和0.088~0.352μg(r=0.999 5)之间范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=0.8%)。结论所建立的方法简便、准确、分离效果好、重复性好,可以用于控制山茱萸环烯醚萜总苷的质量。     

芩术四物汤中黄芩苷和芍药苷的含量测定

目的:建立芩术四物汤中黄芩苷、芍药苷的含量测定方法,控制其质量。方法:采用Dia-monsil C18(250 mm×4.6 mm,5 m)色谱柱;流动相分别为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),乙腈-水-磷酸(14∶86∶0.1);检测波长为280 nm及230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:复方中黄芩苷在0.03147～1.007 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E-08X-0.0037(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD%=1.14%。芍药苷在0.03116～0.997 mg/mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=8E-0.8X+0.0011(r=0.9999),平均回收率为97.83%,RSD%=1.24%。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,为芩术四物汤的质量控制提供了理论依据。     

益肝防石颗粒质量标准研究

目的:建立益肝防石颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的白术、党参、枸杞子、山茱萸进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对淫羊藿苷进行了含量测定;色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm。结果:薄层条件适合,斑点清晰;HPLC法定量分离效果好,淫羊藿苷进样浓度在3.125~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.42%,RSD为1.61%(n=6)。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为该药品的质量控制方法。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的:建立止带胶囊的含量测定方法。方法:采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;检测波长为283nm。结果:橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg(r=0.9999,n=5)平均回收率为102%,RSD=1.86%(n=6),重复性试验RSD值为1.64%(n=6)。结论:该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁含量

目的:用HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁含量。方法:以正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.50∶50.00∶5.40∶0.35)为流动相;C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)为固定相;检测波长为254 nm。结果:士的宁在0.319~1.275μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为99.80%(n=6),RSD=0.86%。结论:本法简便、快速,结果准确,可作为该制剂中士的宁的质量控制方法。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

祛癌胶囊的质量标准研究

目的:建立祛癌胶囊质量标准。方法:采用定性鉴别和高效液相色谱法,kro-masil C18分析柱;乙腈-水-磷酸(50∶450∶0.6)为流动相;检测波长327 nm,流速:1.0 ml/min。结果:薄层色谱斑点清晰;定量方法中绿原酸在0.20～2.0μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均回收率为98.9%,RSD=1.60%。结论:方法简便、准确、快速,可作为该制剂的质量标准。     

HPLC同时测定妇炎康复片3种主要抗炎成分含量

目的:建立HPLC同时测定妇炎康复片中芍药苷、橙皮苷及黄芩苷含量的方法。方法:采用HPLC条件为:色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾水溶液(0.05mol/L,磷酸调pH至3.0)(梯度洗脱:0min,17∶83;10min,17∶83;15min,22∶78;30min,30∶70);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:231nm。结果:芍药苷的线性范围为0.0533～0.4800μg(r=0.9997),橙皮苷的线性范围为0.0798～0.7182μg(r=0.9999),黄芩苷的线性范围为0.3600～3.420μg(r=0.9999);平均加样回收率,芍药苷为99.49%,RSD=1.70%(n=5),橙皮苷为99.59%,RSD=0.41%(n=5),黄芩苷为99.92%,RSD=1.26%(n=5)。结果测得3厂家妇炎康复片中每片含芍药苷为1.0656,1.4455,0.7042mg;橙皮苷为0.5383,0.7676,0.4403mg;黄芩苷为3.9544,7.0312,2.8877mg。结论:该方法简便、快速、准确,可用于妇炎康复片的质量控制。     

不同产地牛膝药材中齐墩果酸的含量测定

目的:采用薄层色谱扫描法测定不同产地牛膝中齐墩果酸的含量。方法:硅胶G薄层板,展开剂:氯仿-乙醚-甲醇-冰醋酸(15∶5∶1∶0.05);显色剂:10%硫酸乙醇溶液喷雾,105℃烘烤约5min,双波长锯齿扫描,检测波长:λS=530nm,参比波长λR=700 nm。结果:齐墩果酸在1.245~7.469μg范围内呈良好线性关系,r=0.9954;平均回收率为97.62%(RSD=1.07%)。结论:用于牛膝中齐墩果酸的成分分析,本法简便、准确、重现性好。     

HPLC同时测定大鼠肠循环液中盐酸小檗碱和酚红的浓度

目的:同时测定大鼠肠循环液中盐酸小檗碱和酚红的浓度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(30∶70∶0.2∶0.1),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果:方法精密度及线性关系良好,盐酸小檗碱和酚红低、中、高浓度的回收率分别为99.66%(RSD=0.49%)、99.26%(RSD=0.68%)、99.69%(RSD=0.62%);99.85%(RSD=0.70%)、99.44%(RSD=0.86%)、99.72%(RSD=1.32%)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高。     

HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm。结果:橙皮苷的线性范围为6~48μg/ml,r=0.99903;平均回收率为100.57%,RSD=0.99%。结论:本方法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定十全大补酒中芍药苷的含量

目的:建立十全大补酒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(12∶87∶1);检测波长为230nm;流速1.00ml/min;柱温25℃。结果:芍药苷在0.2050～4.1000μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于十全大补酒的质量控制。     

高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量

目的:建立山楂中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,选定ODS-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(41∶58∶1,v/v/v),检测波长:355nm。结果:本法线性范围为1.032～20.64μg/ml(r=0.9999),平均回收率为99.0%(n=9),RSD=0.60%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于山楂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定血清中硝西泮、氯硝西泮的探讨

目的:建立一种同时测定血清中硝西泮与氯硝西泮的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件: ZORBAX 300SB-C8柱,柱温25℃,流动相:甲醇-水-乙腈=12∶68∶20,流速:1ml/min,检测波长:254nm;内标:150mg/L氢化可的松溶液.结果:两药在5～200μg/L的浓度范围内,药物-内标峰面积比(Y)与浓度(X)呈线性关系,最低检出浓度均为1μg/L;日内精密度分别为:硝西泮RSD=2.7%,氯硝西泮RSD=2.5%;硝西泮平均回收率为94.8%～104.0%,RSD为0.9%～3.2%;氯硝西泮平均回收率为96.3%～105.0%,RSD为1.2%～3.7%.结论:本方法快速、准确,适合对血清中两药的定性、定量分析.     

反相高效液相色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量

目的建立银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对银翘感冒袋泡剂中绿原酸进行定量分析,色谱柱为Shim-pack vp-ods C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺-冰醋酸-水(20∶0.3∶1∶86);检测波长:3 2 4 nm;柱温:3 0℃;流速1.0 ml.min-1;进样量:2 0μl。结果绿原酸在0.1 0 1 6~3.0 4 8 0μg范围内呈良好的线性(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.28%,RSD为1.57%(n=6)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可有效控制该制剂的质量。     

薄层扫描法测定肠尔康胶囊中靛玉红的含量

目的:通过测定肠尔康胶囊中靛玉红的含量,建立肠尔康胶囊的含量测定方法。方法:双波长扫描法。测定条件:硅胶G预制板,甲苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,λS=540nm,λR=700nm。结果:回归方程为A=109.74C-6.479,r=0.9997,加样回收率为96.29%,精密度试验RSD为1.57%。     

HPLC法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱:依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-0.6%磷酸二氢钾-0.3%十二烷基磺酸钠(100∶100∶1∶1),流速:1.0 ml/min,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果线性关系良好,线性范围21.2～318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.999 8,平均回收率为98.59%,RSD:0.34%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方檗龙片中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

[目的]建立心可舒片中葛根素的HPLC含量测定方法。[方法]高效液相色谱法;色谱条件:ZORBAX Eclipse XDB-C18,柱温25摄氏;流动相:甲醇-水-磷酸(23∶77∶0.5);流速:1.0 ml·min-1;检测波长;250nm。[结果]葛根素在25ng~250ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=4663.9774X(r=0.9998),平均加样回收率为102.34%,RSD=2.7197%(n=5)。[结论]本方法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于心可舒片葛根素的质量控制。