HPLC-ELSD法同时测定西黄丸中6种乳香酸类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min。结果 11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10~3.00μg(r=0.999 5)、1.23~36.9μg(r=0.999 5)、0.16~4.80μg(r=0.999 7)、0.25~7.58μg(r=0.999 7)、0.21~6.18μg(r=0.999 5)、0.30~9.00μg(r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6%(3.70%)、99.1%(3.62%)、99.2%(1.66%)、98.2%(1.89%)、99.1%(3.42%)和99.5%(2.32%),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g(2.08%)、127.8 mg/g(2.10%)、31.3 mg/g(1.74%)、56.2 mg/g(1.64%)、56.5 mg/g(1.61%)、87.8 mg/g(1.73%)。结论本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据。     

乳香中5种乳香酸成分含量分析

目的:建立乳香中5种乳香酸的含量测定方法,为评价乳香质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SBC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱;检测波长210,250 nm;柱温30℃.结果:12个批次乳香中α-乳香酸的质量分数为8.68～16.1 mg·g-1,β-乳香酸的质量分数为53.5～246.9 mg·g-1,3-乙酰-β-乳香酸的质量分数为38.4～192.9 mg·g-1,11-羰基-β-乳香酸的质量分数为4.48～5.81 mg·g-1,11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数为32.7～44.2 mg·g-1,5种乳香酸的总质量分数为146.1～500.7 mg·g-1.结论:检测的乳香样品中5种乳香酸成分含量有一定差异.     

活络效灵颗粒中乳香酸类成分含量分析

目的:建立活络效灵颗粒中5种乳香酸的含量测定方法,为控制和评价其质量提供依据.方法:采用HPLC测定,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.1％磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;检测波长210 nm和250 nm;柱温30℃.结果:α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11...     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

不同提取方式对醋乳香中主要乳香酸类成分含量及其抗炎活性的影响

目的:确定醋乳香挥发油及水提液中是否含有乳香酸类成分,并通过比较乳香酸类成分含量和抗炎活性来确定醋乳香最佳提取方法。方法:采用水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法提取,比较6种主要乳香酸类成分α-乳香酸,β-乳香酸,3-乙酰-α-乳香酸,3-乙酰-β-乳香酸,11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-3-乙酰-β-乳香酸的含量,以及对脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7炎症模型产生白细胞介素-1β(IL~(-1)β)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的含量,探讨醋乳香的最佳提取方法。采用HPLC测定6种乳香酸类成分的含量,流动相0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm和250 nm。结果:在醋乳香挥发油中检测到4种乳香酸类成分,但提取率较低(1.73%~13.02%),水提液中含有上述6种乳香酸类成分。相同提取条件下,乙醇提取法的效率最高,6种成分的提取率81.09%~88.38%。水提法、乙醇提取法及水蒸气蒸馏-乙醇连续提取法细胞液中TNF-α质量浓度分别为(2.248 5±0.332 2),(1.933 2±0.422 9),(2.148 3±0.534 3)μg·L~(-1),IL~(-1)β质量浓度分别为(25.53±3.23),(23.22±3.24),(24.32±4.32)ng·L~(-1)。最佳乙醇提取工艺为加8倍量95%乙醇回流提取2次,每次30 min,各成分的提取率均90%。结论:醋乳香挥发油中含有少量乳香酸类成分,水提液中也含有乳香酸类成分;采用乙醇提取法时,乳香酸类成分的提取率和抗炎活性最强。     

实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸

目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的[M-H]离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的[M+H]+离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。     

UPLC-MS/MS法同时测定药用乳香中7种乳香酸类成分

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同来源乳香中7种乳香酸类成分的方法,比较不同来源乳香中该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羟基-β-乳香酸具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998 5,平均加样回收率为96.8%～102.0%,RSD均3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为乳香中乳香酸类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.60 mm×250 mm, 5μm),以0.05%磷酸-乙腈(20∶80)为流动相在254 nm波长下测定11-羰基-β-乙酰乳香酸;以水-乙腈(70∶30)为流动相在212 nm波长下测定川续断皂苷Ⅵ,随机挑选10批次筋骨痛消液,并对其含有的11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ分别进行测定。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.010 2～1.020 5 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD为1.50%(n=9),10批次样品中的平均含量为1.435 3 mg·mL^-1;川续断皂苷Ⅵ在0.010 2～1.020 0 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.17%(n=9...     

HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸及松香酸检查

目的建立HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)(乳香、没药、血竭等)中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量。方法冠脉宁片(胶囊)和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(75∶25)为流动相;检测波长为251 nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸),241 nm(松香酸)。同时采用液-质联用方法对松香酸进一步确证。结果松香酸的检出限为0.3μg/mL;松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸线性范围分别为3.036³03.6μg/mL和3.068303.6μg/mL和3.068³06.8μg/mL;11-羰基-β-乙酰乳香酸和松香酸回收率分别为98.16%和104.22%。结论本研究建立的HPLC方法可用于冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的测定及掺伪松香中松香酸的检查。     

乳香醋炙前后13种乳香酸成分含量变化及活性比较研究

目的 通过对比乳香醋炙前后11-羰基-β-乳香酸（11-keto-boswellic,KBA）、3-乙酰-11-羰基-β-乳香酸（3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA）、榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰α-乳香酸（3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA）和3-乙酰β-乳香酸（3-acetyl-β-boswellic acid,β-ABA）13个乳香酸成分含量变化,探究不同炮制条件对含量变化的影响,考察差异乳香酸成分抗炎活性,初步揭示乳香醋炙增效机制。方法 制备不同炮制温度和炮制时间醋乳香,基于超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪（UPLC-TQ-MS）建立13种乳香酸成分含量测定方法。采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸＋5 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,质谱采用电喷雾负离子源,多反应监测（multi-reaction monitoring,MRM）模式;建立脂多糖诱导巨噬细胞的炎症细胞模型,通过ELISA法测定乳香、醋乳香、单体（3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸）和乳香＋单体（3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸）对炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）以及IL-6的影响。结果 随醋炙温度升高或炮制时间的延长,乳香中榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、α-ABA和β-ABA 9个乳香酸含量升高幅度增大,而KBA、AKBA、α-乳香酸、β-乳香酸4个成分含量降低幅度增大,其中3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸含量变化幅度最大。炮制温度引起的成分变化强于炮制时间的影响。乳香酸类成分含量升高或降低与成分结构有关;乳香醋炙后抑制炎症因子分泌的作用显著增强,3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸显示出明显的抑制炎症因子分泌活性。结论 温度是影响乳香中乳香酸成分变化的重要因素,含量升高或降低与结构有关。3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸含量变化最大,该成分具有显著的抗炎活性,可能为乳香醋炙增效的物质基础之一。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

HPLC测定蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量

目的：建立蓝菊抗病毒口服液中蒙花苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Acclaiml20C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（26：23：1）;柱温：25℃;检测波长为334nm;流速为1．0mL·min^-1。结果：蒙花苷在O．025—0．25μg之间线性关系良好,R^2=0．9999,平均加样回收率为102．41％（RSD=1．5％,n=6）。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

RP—HPLC法同时测定枇杷茎枝、叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立不同产地枇杷中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30分钟,用Agilent Eclipse XDB—C18柱,甲醇-乙腈-0．05％醋酸铵溶液（12：67：21）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长205nm。结果：齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2．61—209mg．L^-1（r=0．9998）,7．85—628mg．L^-1（r=0.9999）,与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为97．27％,99．75％。结论：本方法操作简单,结果准确,重现性好,适用于琵琶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用Spherisorb C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为273nm;柱温为25℃。结果:没食子酸在0.102~0.306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.89%、RSD为1.41%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定。     

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法测定蒙药材通经草（吉斯一额布新）中绿原酸的含量

目的：建立以RP—HOLC法检测蒙药材通经草中绿原酸的含量测定。方法：色谱柱：Alltima-C18流动相为乙腈-O．2％甲酸溶液（6：94）,检测波长：325nm。结果：绿原酸线性范围118．28～1892．48／μg,r=0．9999,平均回收率97．9l％,RSD：1．56％．结论：本测定方法简便、准确、重现性好,为通经草质量评价提供了可靠的依据。     

HPLC测定广西柿叶齐墩果酸含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定柿叶中齐墩果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定柿叶中齐墩果酸的含量,色谱柱为UitimateC18(4.6mm×250mm×5μm),流动相为甲醇-0.5%乙酸铵(85∶15),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸含量在0.050～0.500μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=4680.2X+7.4412,r=0.9999,平均回收率为99.5%,RSD为0.507%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于中药柿叶的质量评价。     

HPLC法同时测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量

目的：建立HPLC法测定火绒草中木犀草苷和咖啡酸的含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent TC—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸（梯度洗脱）;流速：1mL／min;检测波长：咖啡酸的检测波长为320nm,木犀草苷的检测波长为350nm;柱温：25℃。结果：木犀草苷在范围内线性关系良好,r=0．9996;平均回收率为101．35％,RSD=1．58％;咖啡酸在范围内线性关系良好,r=0．9997;平均回收率为98．7％,RSD=2．34％。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于火绒草药材的质量控制。     

HPLC法测定蒙药那如三昧丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸（4：96）为流动相;流速：1．0ml·min-1;柱温为28％;检测波长：273nm。结果：没食子酸在0．0052μg～0．0260μg范围内与其相应的峰面积值具有良好的线性关系。没食子酸的平均回收率为98．72％,RSD为1．93（n=6）。结论：该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药那如三味丸中没食子酸的含量测定。