HPLC法检测人胆汁中利奈唑胺浓度

目的建立检测人胆汁中利奈唑胺浓度的HPLC法。方法以氯霉素为内标,色谱柱为Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果利奈唑胺在质量浓度0.50~100 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.50 mg·L-1;低、中、高浓度的日间、日内精密度RSD均<10%,相对回收率分别为98.62%、101.32%、100.64%,提取回收率>75%。结论本方法操作简便,结果准确,适用于胆汁中利奈唑胺的检测。     

高效液相色谱法测定人脑脊液中利奈唑胺浓度

目的:建立高效液相色谱法快速测定人脑脊液中利奈唑胺浓度并对危重患者进行药物浓度监测。方法:采用外标法,色谱柱:ZORBAX Edipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;紫外检测波长:254 nm,并利用建立的方法对危重患者进行利奈唑胺脑脊液浓度的监测。结果:利奈唑胺在0.31～40 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.31 mg.L-1,平均绝对回收率为46.8%,平均相对回收率为96.99%,高、中、低3个浓度日内、日间精密度的RSD均小于<5%。另外,所监测的危重患者中,利奈唑胺不同时期在脑脊液中的浓度变化很大。结论:所建立的高效液相色谱法简单、快捷、灵敏、准确,可用于监测利奈唑胺在脑脊液中的浓度。     

脑脊液中利奈唑胺质量浓度测定方法的建立及临床应用

目的建立人脑脊液中利奈唑胺质量浓度测定方法并开展临床检测。方法使用高效液相色谱仪(HPLC),采用外标法。色谱条件为:色谱柱:Agilent 5TC-C18(2),250mm×4.6mm;流动相:甲醇-水(40∶60);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;紫外检测波长:250nm。结果利奈唑胺质量浓度在0.31~40 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.31mg·L~(-1),方法回收率、提取回收率均大于85%,高、中、低3个质量浓度日内、日间精密度的RSD值均小于5%。药物干扰试验中美罗培南、头孢曲松及头孢他啶对利奈唑胺的测定无影响。对8例患者开展27例次脑脊液利奈唑胺质量浓度测定,平均质量浓度为2.67±1.11mg·L~(-1)。结论建立的利奈唑胺脑脊液质量浓度测定方法简单、方便、灵敏、准确,可用于临床检测;利奈唑胺在脑脊液中的质量浓度个体差异较大。     

心脏移植患者磺胺甲噁唑血药浓度快速检测分析方法的构建及临床应用

目的 探索建立心脏移植患者磺胺甲噁唑血药浓度分析方法,以指导临床合理用药。方法 采用柱切换技术的新型二维液相色谱仪(2D-LC-UV),使用一维色谱柱Aston SC2(3.5 mm×25 mm,5μm)对血浆中磺胺甲噁唑进行在线固相萃取,然后经中间柱Aston SBR(3.5 mm×10 mm,5μm)截取保留,随后转移至第二维色谱柱Aston SNX4(4.6 mm×130 mm,5μm)对目标分析物进行完全分离检测。色谱条件：一维流动相为乙腈-甲醇-水(10∶10∶70),流速0.8 mL·min^–1;二维流动相比例为BPI-1碱性移动相-API-3酸性移动相-甲醇(20∶40∶40),流速为1.2 mL·min^–1;紫外检测波长为240 nm。结果磺胺甲噁唑浓度在9.96～200.04μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.999 6);低、中、高3个浓度的日内和日间精密度RSD均<15%、相对回收率为85%～115%。对在院56例患者血药浓度进行测定,仅有30例(53.57%)患者血样...     

基于二维高效液相色谱的头孢哌酮血药浓度测定

目的建立二维高效液相色谱测定头孢哌酮血药浓度的方法,用于临床患者血液中头孢哌酮浓度的测定。方法样品去除蛋白后直接进样,分析柱为Aston C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),萃取柱为Aston色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm)。流动相:第一维流动相为水(含20.0 mmol·L~(-1)磷酸铵)∶乙腈∶甲醇=300∶100∶100(V/V/V),磷酸调pH至5.4;第二维流动相通过低压梯度四元泵自动配比,检测波长282 nm,参照波长232 nm,温度:40℃,进样量:200μL。结果头孢哌酮在2.03~129.7μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999,定量限为2.03μg·mL~(-1),绝对回收率为82.70%~94.6%,日间日内RSD均小于7%。结论二维高效液相色谱法检测头孢哌酮血药浓度简单快速,准确稳定,灵敏度高,适用于头孢哌酮血药浓度日常监测。     

基于全自动二维液相色谱的精神疾病靶症状的氯氮平有效血药浓度实验研究

目的建立全自动二维液相色谱法(2D-LC-UV)测定血清中氯氮平浓度,探讨氯氮平有效血药浓度与不同精神疾病靶症状(精神分裂症阳性、阴性、混合型,双相障碍躁狂相及躁狂症)的关系。方法 200μL进样,在一维柱Aston SX1色谱柱(25 mm×4.6 mm,5μm)上初步分离,通过中间柱Aston SCB(10 mm×4.6 mm,5μm)截取保留,并在二维柱Aston SCB(100 mm×4.6 mm,5μm)上进一步分离,直至最终测定。监测2015年7月—2017年6月我院的100例精神分裂症、双相障碍及躁狂症患者的血清中氯氮平的血药浓度,结合临床用药情况及疗效,分析不同靶症状的氯氮平有效血药浓度范围。结果本色谱条件下,氯氮平在64.47～1 031.52μg·L~(-1)内线性关系良好。治疗精神分裂症阳性症状时氯氮平有效血药浓度范围为200～500μg·L~(-1),精分症阴性症状有效血药浓度范围为50～200μg·L~(-1);精分症混合型有效血药浓度范围为100～450μg·L~(-1),双相障碍躁狂相及躁狂症有效血药浓度范围为150～450μg·L~(-1)。结论所建立的2D-LC-UV方法快速、准确,可用于氯氮平血清药物浓度研究。根据氯氮平有效血药浓度治疗不同的精神疾病靶症状,对临床个体化合理用药具有指导意义。     

人血浆中伏立康唑血药浓度的测定

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定血浆中伏立康唑血药浓度方法。方法:以卡马西平为内标,用蛋白沉淀前处理方法;采用Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(35∶65),流速为0.4 mL/min和正离子模式多反应监测(MRM)扫描分析,并考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果:血浆中伏立康唑血药浓度的线性范围为0.1~20.0μg/mL(r=0.997 0),定量下限为0.1μg/mL,提取回收率为93.22%~95.43%之间,日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于15%。结论:该法操作简便快速,特异性强,灵敏度高,可用于伏立康唑的血药浓度监测。     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

用HPLC-MS/MS法测定重症感染患儿微量血浆/血清中利奈唑胺和万古霉素浓度

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定重症感染患儿微量血浆/血清中利奈唑胺和万古霉素浓度。方法 血浆/血清10μL经甲醇沉淀蛋白后取上清液直接进样分析,内标分别为利奈唑胺-D3和去甲万古霉素;用Kinetex^? EVO C18柱(30.0 mm×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速：0.5 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：2μL,分析时长：2 min。电喷雾离子源正离子扫描下,用多反应监测模式进行质谱分析。考察该方法的专属性、定量下限和标准曲线、准确度和精密度、回收率、基质效应、稳定性、血清和血浆样品的交叉验证、溶血效应和高脂效应。结果 利奈唑胺、万古霉素及内标利奈唑胺-D3、去甲万古霉素的保留时间分别为1.18、1.03、1.17、1.01 min。利奈唑胺在0.2～25.6μg·mL^-1内呈良好的线性关系,回归方程是y=8.95×10^-1x+3.49×10^-3(r=0.997 ...     

二维高效液相色谱法检测达托霉素血药浓度的可行性考察

目的：建立二维高效液相色谱结合中间柱拦截技术测定达托霉素血药浓度的方法。方法：样品通过一维色谱柱Aston SRC(4.6 mm×50 mm,5μm)初步分离后,被中间柱ASTON-PLI(20 mm×4.6 mm,3μm)截取到二维色谱柱Aston SCB(4.6 mm×250 mm,5μm)进行二次分离;一维流动相为LC1移动相,流速：0.6 mL·min^–1。二维流动相为LC2移动相,流速：1.2 mL·min^–1,检测波长260 nm,温度40°C,进样量200μL。结果：达托霉素在1.00～40.06μg·mL^–1范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低检测限为0.03μg·mL^–1,绝对回收率为99.2%～101.9%,日间、日内RSD均小于5.94%。结论：该方法新颖,自动化程度高,样本检测简单快速、准确稳定,适用于临床达托霉素血药浓度的测定。     

HPLC法测定苯巴比妥血药浓度

目的建立测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法采用HPLC法,以Shim-Pack CLC-TMS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈∶水(25∶75),流速1mL·min-1,检测波长240nm,不设内标。结果苯巴比妥的血药浓度在5~80μg·mL-1范围内与峰面积值有良好的线性关系:日内、日间精密度RSD<10%:回收率接近100%。结论本办法测定血药浓度方法简便、快速、灵敏、准确,可用于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中利奈唑胺浓度

目的建立高效液相色谱测定人血浆中利奈唑胺(唑烷酮类抗菌药)浓度的方法。方法用Zorbax SB-C18色谱柱,内标为头孢拉宗,流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸)(20∶80,v/v),流速为1.0 mL.min-1。结果利奈唑胺的线性范围为0.2～25.0μg.mL-1,定量下限为0.2μg.mL-1,日内、日间精密度均≤3.8%,提取回收率为82.2%～101.4%。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于人血浆中利奈唑胺浓度的测定和药代动力学研究。     

建立适用于联合用药多的患者万古霉素血药浓度监测的HPLC-DAD法

目的建立适用于联合用药多的患者万古霉素血药浓度监测的HPLC-DAD法。方法采用高氯酸蛋白沉淀法对血样进行预处理。色谱条件:Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.6μm);流动相:磷酸二氢钾(0.05 mol·L^-1)-乙腈(92∶8);流速:0.6 m L·min^-1;检测波长:200,236,283 nm;柱温:40℃;进样量:20μL。并对60例重症感染患者的万古霉素血药浓度进行检测和分析。结果万古霉素在2.85~91.20μg·m L^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,最小定量下限浓度:1.0μg·m L^-1,日内、日间RSD均<6.7%。60例患者3组波长的血药浓度差异有统计意义,P=0.01(P<0.05)。结论该方法可用于重症感染患者万古霉素的血药浓度检测,并为临床评估疗效、调整给药剂量提供方法学基础。     

高效液相色谱法测定血中胺碘酮及其活性代谢物浓度

目的:建立反相高效液相色谱测定胺碘酮及其活性代谢物去乙基胺碘酮血药浓度的方法.方法:依利特分析柱HypersilODS2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-100 mmol·L-1醋酸(内含15 mmol·L-1二乙胺)(55:45),检测波长242 nm,流速为1.0mL·min,柱温为室温.结果:线性范围0.1～4.8 mg·L,方法回收率90.3%～101.9%,日内RSD小于7%,日间RSD小于11%.结论:适于胺碘酮及其活性代谢物去乙基胺碘酮的临床监测.     

利奈唑胺原料药中R型异构体的手性HPLC分析

目的:建立高效液相色谱法直接拆分利奈唑胺和其R型异构体的方法.采用Chiralpak AD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),方法:以正己烷:异丙醇:三乙胺(75:25:0.05,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长254nm.结果:利奈唑胺与(R)-利奈唑胺的分离度达2.5,(R)-利奈唑胺的检出限为4.2μg,在0.25～4.0mg/L浓度范围内线性关系良好;加样回收率为90％～ 102.8％,RSD小于2.0％.结论:本方法操作简便,灵敏,专属性强,可作为利奈唑胺原料药中(R)异构体杂质限量的控制方法.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度北大核心CSCD

目的建立一种血浆中多潘立酮测定的液相色谱-串联质谱法。方法用蛋白沉淀法处理样品,色谱柱:Venusil XBP C_(18)(2.1 mm×50.0 mm,3μm),流动相:100%水含2 mmol·L^(-1)NH_4Ac和0.1%甲酸(A)-100%甲醇(B),流速:0.40 mL·min^(-1),柱温:40℃,梯度洗脱,进样量:20.0μL。采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性。结果多潘立酮在0.10~50.00ng·mL^(-1)内,线性关系良好,标准曲线为y=3.39×10^(-3)x+4.86×10^(-4)(r=0.999 1),定量下限为0.10 ng·mL^(-1),日内RSD均小于10.3%,日间RSD均小于9.7%,提取回收率可达90.1%以上。结论本方法简便快速,准确度高,灵敏度好,适用于人血浆中多潘立酮的浓度测定。     

高效液相色谱法测定胺碘酮血药浓度

目的:建立测定人血清中胺碘酮的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Ultrasphere C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1醋酸铵液(30:55:15),100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH值至(4.00±0.05),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:240 m,柱温:室温.结果:线性范围0.062 5～8.00mg·L-1,平均回收率为100.9%～107.9%,日内RSD小于7%,日间RSD小于8%.结论:此法可用于胺碘酮的血药浓度监测.     

氯唑西林血药浓度HPLC测定方法的研究

目的:建立氯唑西林血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以苯唑西林为内标,用乙腈为沉淀剂处理人血浆样品,分析柱为 SinoChrom ODS-BP(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(65:35,用磷酸调pH 为4.6),流速1.10mL·min~(-1),柱温30℃,在225nm 波长处检测。按内标法定量。结果:血药浓度线性范围为0.25～40.0μg·mL~(-1)(r=0.9994),最低检测限0.20μg·mL~(-1)(S/N>3),提取回收率为92.5%～100.5%(n=5),方法回收率为96.2%～100.8%(n=5),日内和日间 RSD(n=5)分别为1.78%～4.05%和1.96%～7.36%。结论:本方法简便、准确、精密度高、重现性好,适用于氯唑西林人体内药代动力学研究及人体生物等效性研究。     

高效液相色谱法测定非小细胞肺癌患者血浆中紫杉醇浓度

目的建立测定非小细胞肺癌(NSCLC)患者血浆中紫杉醇的高效液相色谱方法,用于考察紫杉醇联合顺铂治疗NSCLC的疗效,不良反应与血药浓度之间的关系.方法血浆样品经碳酸氢钠碱化后用乙醚提取处理.色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果紫杉醇线性范围为10～640μg·L-1,方法回收率在100.6%～112.6%之间,日内和日间的精密度均小于8.6%.结论该方法样品处理过程简便,重复性好,符合生物样品的测定要求,可适用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量

目的:测定维胺酯乳膏中维胺酯的含量。方法:采用 RP-HPLC,Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长371nm。结果:维胺酯在2.068-20.68μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.72%(n=5),方法精密度 RSD=0.9%。结论:方法简便、快速,准确。