HPLC测定活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立测定活络效灵颗粒中2种有效成分芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,芍药苷以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相同,检测波长230 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL.min-1。丹酚酸B以Zorbax Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(22∶10∶68)为流动相,检测波长286 nm,柱温为25℃,流速1 mL.min-1。结果:芍药苷和丹酚酸B分别在0.084 4～0.928 4μg(r=0.999 8)和0.226～2.034μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为100.4%(RSD 2.30%)和100.7%(RSD 2.73%)。结论:该方法简便易行、重复性好,可用于活络效灵颗粒中芍药苷和丹酚酸B含量测定。     

天香丹胶囊质量标准研究

目的:建立天香丹胶囊(红景天、丹参、降香)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中红景天、丹参、降香,高效液相色谱法将本制剂中红景天苷和酪醇同时测定,丹酚酸B和丹参酮ⅡA同时测定,并以外标两点法计算含量.红景天苷和酪醇色谱条件:流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90),检测波长:221 nm.丹酚酸B及丹参酮ⅡA色谱条件:流动相:甲醇(A)-1%甲酸(B),线性梯度洗脱:A:B=(45:55)洗脱15 min;A:B=(80:20)洗脱15 min,检测波长:270 nm.流速均为1 mL/min,柱温均为(30±5)℃,进样量均为10μL.结果:薄层色谱可鉴别出红景天、丹参、降香的特征斑点;HPLC法测定的红景天苷含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 1),平均回收率=99.6%,RSD=4.10%(n=9).酪醇含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 3),平均回收率=99.5%,RSD=2.56%(n=9).丹酚酸B含量线性范围为1.98～9.90μg(r=0.999 5),平均回收率=98.6%,RSD=3.09%(n=9).丹参酮ⅡA含量线性范围为0.3-1.5μg(r=0.999 3),平均回收率=100.1%,RSD=2.79%(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为天香丹胶囊的质量控制方法.     

HPLC同时测定妇炎康片中芍药苷、 丹酚酸B、小檗碱

目的:建立同时测定妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。方法:采用HPLC,PhenomenexLuna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1;检测波长230,265,286 nm。结果:芍药苷的线性范围为0.077 08～0.770 8μg(r=0.999 7),平均回收率为98.87%;丹酚酸B的线性范围为0.1139～1.139μg(r=0.999 9),平均回收率为99.31%;小檗碱的线性范围为0.027 8～0.278μg(r=0.999 9),平均回收率为100.65%。不同厂家妇炎康片中芍药苷、丹酚酸B、小檗碱的含量差异较大。结论:该方法简便,专属性、重复性好,可作为该制剂中芍药苷、丹酚酸B及小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定冠心丸中丹酚酸B的含量

目的:研究完善冠心丸的质量标准。方法:HPLC法测定制剂中丹酚酸B的含量。采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm.5μm);流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(28.5∶9.5∶1∶61),流速1.0 mL·min-1;检测波长:286 nm.柱温30℃。进样量为10μL。结果:丹酚酸B的线性范围分别为0.02475⁰.7425μg(r=0.9998),回收率为99.2%(RSD=0.34%,n=6)。结论:所建方法简单、可靠,可作为冠心丸的质量控制标准。     

HPLC法同时测定赤丹颗粒中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定赤丹颗粒(赤芍、丹参)中芍药苷、丹酚酸B两种成分的方法。方法:采用Merk C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0ml/min,检测波长λ=230 nm,柱温30℃。结果:芍药苷、丹酚酸B分别在1.604~19.25μg/ml(r=0.9993)、1.614~19.36μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.04%、100.02%,RSD分别为0.9%、1.1%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于评价该制剂的质量。     

HPLC测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓心脉宁片中丹酚酸B的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(30:9:61),流速1.0mL·min-1,检测波长286nm. 结果:丹酚酸B在0.19～1.75μg范围内线性关系良好,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.00%,RSD=0.60%,(n=5).结论:本方法分离效果好、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定乐脉片中丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC测定乐脉片中丹酚酸B含量的方法。方法:采用Waters SymmetryShield RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-1.7%甲酸水溶液(4∶27∶69),检测波长286 nm。结果:丹酚酸B在0.20～2.5μg成良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(n=6,RSD 2.0%)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重复性好,可作为乐脉片中丹酚酸B的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

HPLC测定丹七片中丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定丹七片中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Agilent Hypersil C18柱,(4.0mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-乙睛-1.5%甲酸溶液(30∶10∶60);流速:1 mL.min-1;检测波长286nm;柱温:室温。结果线性范围为11.36~568μg.mL-1(r=0.999 97),平均回收率为101.0%,RSD=1.89%,重复性RSD=0.52%(n=6),精密度RSD=1.20%(n=6),稳定性RSD=1.96%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量

目的测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量。方法HPLC法,ODS2-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:(甲醇-乙腈)∶(甲酸-水)=37∶63,其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸∶水=1∶29;流速1.0 ml.min-1;检测波长为286 nm。结果丹酚酸B浓度在0.1~0.9μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5)。加样回收率为101.56%,RSD=2.86%(n=6)。结论该实验提取丹酚酸B处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为冠心丹参滴丸中丹酚酸B的定量分析方法。     

HPLC法同时测定活血通脉片中4种成分

目的建立同时测定活血通脉片(鸡血藤、丹参、赤芍、红花等)中4种活性成分丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A及橙皮苷的HPLC法。方法活血通脉片70%甲醇提取液的分析采用Welchrom C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为230 nm。结果丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A、橙皮苷的线性范围分别为23.91~143.46μg/m L(r=0.999 8)、5.62~33.75μg/m L(r=0.999 4)、2.61~15.66μg/m L(r=0.999 1)、19.10~114.60μg/m L(r=0.999 7),平均回收率分别为98.5%、98.8%、97.9%、99.2%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.0%、0.92%。结论本法对方中4味主药的特征性成分同时进行测定,简便实用,灵敏准确,重复性好。     

香丹滴丸的质量标准研究

目的:建立香丹滴丸的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中的降香和丹参;采用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,色谱条件分别为DiscoveryC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(15:65:20:0.3)和乙腈-水-甲酸(22:78:1.5),检测波长为270nm和286nm。结果:在TLC色谱图中均能检测出降香和丹参。丹参酮ⅡA线性范围2.6～81.6μg.mL-1,回收率为99.19%,RSD=1.34%;丹酚酸B线性范围50～800μg.mL-1,回收率为98.84%,RSD=1.74%。结论:所建立鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于香丹滴丸的质量标准控制。     

肺舒通喷雾剂中3种活性成分含量测定

目的:建立HPLC法测定肺舒通喷雾剂(金荞麦、丹参、苦杏仁、麻黄、甘草)中(-)-表儿茶素、丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC法对制剂中的3种组分分别测定,以Symmetry shield RP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,(-)-表儿茶素:流动相:0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶1),检测波长:280nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃。丹参酮ⅡA:流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,柱温:35℃。丹酚酸B:流动相:甲醇-乙腈-水-甲酸(30∶10∶59∶1),检测波长:286nm,流速:0.8mL/min,柱温:35℃。结果:(-)-表儿茶素在1.7438～27.9000μg/mL、丹参酮ⅡA在0.5125～8.2000μg/mL,丹酚酸B在6.275～100.400μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9998和0.9998;平均加样回收率分别为101.03%(RSD=2.24%)、100.55%(RSD=1.30%)和99.99%(RSD=2.10%)。结论:本方法专属性强,结果准确,重复性好。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

七丹胶囊中4个成分的HPLC分析

目的:建立七丹胶囊中4个成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长为203nm进行三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1皂苷有效成分含量测定。采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相(甲酸-水)-(甲醇-乙腈)=62∶38,其中甲酸-水(1∶59),甲醇-乙腈(30∶10),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm,进行丹酚酸B含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B线性范围分别为0.4721～2.832μg(r=0.9995)、1.734～10.404μg(r=0.9999)、1.732～10.392μg(r=0.9999)、0.4～4.0μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=5)分别为100.32%、99.965%、100.285%、101.4%;RSD分别为1.01%、2.53%、2.46%、1.88%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于七丹胶囊中4个成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定心脑通口服液中丹酚酸B的含量

目的采用高效液相色谱法测定心脑通口服液中丹酚酸B的含量。方法色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.5%冰乙酸(34∶66)为流动相,检测波长为286 nm。结果丹酚酸B在0.06696~3.348μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%,RSD=2.43%。结论该法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定丹酚酸B的含量研究

建立了丹酚酸B的高效液相色谱-荧光检测含量测定方法.色谱条件为:BACKMAN ODS柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min;荧光检测波长λEX=338nm,λEM=443nm;进样量5μL.丹酚酸B进样量为0.12～1.2μg时,其质量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);加样回收率为98.6%～108%;最低检测限为0.013μg/mL.该法具有更高的灵敏度,为丹酚酸B的药代动力学研究提供基础.     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定血再生片中丹酚酸B的含量

目的:建立血再生片中丹酚酸B含量测定的方法。方法:采用HPLC法,选用UltimateTM XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min。结果:线性范围为A=84413C-30110,r=0.99999(n=6),平均回收率为99.48%,RSD%=1.31%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于血再生片的质量控制。     

HPLC法测定妇女痛经丸中丹酚酸B的含量

目的:建立中药制剂妇女痛经丸(延胡索,五灵脂,丹参,蒲黄)的质量标准。方法:采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。色谱柱:aglient elipse C1(84.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(30:70);流速:1.0mL/min;检测波长:286nm。结果:丹酚酸B在进样量0.26～2.60μg范围内线性关系良好,r=1,平均加样回收率为99.14%,RSD=0.84%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇女痛经丸的质量控制方法。