酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH- MT)光度法。其回收范围为97.3～100.8％,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2％,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定。本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好。     

酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH-MT)光度法.其回收范围为97.3～100.8%,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2%,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定.本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好.     

鲁米诺-高碘酸钠-特丁基对苯二酚化学发光体系的研究

目的建立特丁基对苯二酚的测定方法。方法在碱性条件下,特丁基对苯二酚对鲁米诺-高碘酸钠化学发光有增敏作用,基于此性质可测定样品中特丁基对苯二酚的含量。结果特丁基对苯二酚溶液的浓度在5.0×10-5～1.0×10-2g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系,对5.0×10-4g/L特丁基对苯二酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.54%,检出限为1.6×10-6g/L。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于样品中特丁基对苯二酚的测定。     

废水中微量2,4-二硝基甲苯的动力学光度测定法

目的研究废水中微量2,4-二硝基甲苯的简便、快速及灵敏的测定方法。方法在盐酸介质中,利用微量2,4-二硝基甲苯能阻抑高碘酸钾氧化亚甲基蓝的褪色作用,用动力学光度法测定其含量。结果该法测定2.4-二硝基甲苯浓度的线性范围为0.20×10~(-5)-1.8×10~(-5)g/ml,检出限为1.7×10~(-7)g/ml。用于废水中微量2,4-二硝基甲苯的测定,标准加入回收率为95.6％-99.1％,相对标准偏差1.5％-2.6％。结论该法简便,快速,适于环境水样中微量2,4.二硝基甲苯的测定。     

微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

目的 建立微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的分析方法。方法 样品除杂过筛研磨后,经微波消解,加基体改进剂磷酸氢二铵,在动态三磁场背景校正模式下进行测定。结果 标准曲线浓度范围为0 μg/L～500 μg/L,其中0 μg/L～50 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为A = 4.64×10-3C + 3.22×10-4,r = 0.9964,特征浓度0.94 μg/L;50 μg/L～500 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为A=(1.80×10-2 +1.77×10-3C)/(1+9.81×10-4C), r = 0.9970,特征浓度 2.49 μg/L,样品加标回收率为96.9%～104.4%,RSD为2.4%～4.2%。结论 本法准确、灵敏,线性范围宽,可应用于土壤中铅的测定。     

流动注射化学发光法测定药品中青藤碱

[目的]建立以流动注射化学发光法测定药物中青藤碱含量的方法。[方法]在鲁米诺浓度为2.5×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-2mol/L条件下,测定药物中青藤碱的含量。[结果]发光强度与青藤碱浓度在1×10-5-1×10-3g/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9991,其平均回收率为97.3%,相对标准偏差为3.2%,最小检出限为5×10-6g/L。[结论]该方法灵敏、快速、设备简单,可用于药物中青藤碱的测定。     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

以邻菲啰啉做活化剂用催化动力学法测定水中痕量银

本文用邻菲啰啉作活化剂,根据银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化溴酚蓝褪色反应的原理,以催化动力学法测定痕量银,检出限为6×10~(-4)μg/ml,测定范围6×10~(-4)～1.0×10~(-2)μg/ml,变异系数5.1～8.6％,回收率94.0～98.3％,一定量的离子对测定无干扰,可用于水中银的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量铜

目的:建立催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。方法:在pH4.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液介质中,利用铜离子催化氯酸钾和过氧化氢氧化灿烂绿的指示反应,通过测量624 nm下吸光度的改变,用催化动力学光度法测定痕量铜。结果:测定铜的线性范围为0.040~1.50μg/25 ml,检出限为8.6×10-11g/ml。对0.50μg/25 ml铜离子进行10次平行测定的相对标准偏差为3.2%。结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铜的测定。     

居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的建立居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳测定的气相色谱标准方法。方法空气中三氯甲烷、四氯化碳用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量计算。结果进样1μl时,三氯甲烷和四氯化碳检出限分别为:2.1×10~(-3)μg和2.6×10~(-3)μg;测定下限分别为:6.4×10~(-3)μg和8.1×10~(-3)μg;当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,三氯甲烷和四氯化碳的测定范围分别为0.17~40.0 mg/m~3,0.22~40.0 mg/m~3,重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.3%。3个浓度水平的加标回收率为92.6%~97.8%。结论本方法适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于室内空气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。     

溴酸钾--溴甲酚绿体系测定甲醛

目的：在溴酸钾-溴甲酚绿体系中测定甲醛。方法：在硫酸介质中，基于甲醛对溴酸钾氧化溴甲酚绿显著的促进作用，建立了测定甲醛的动力学光度法。结果：线性范围为0．20～10μg/ml，检出限为0．10μg/ml。对浓度水平为2．0μg/ml甲醛的10次平行测定的RSD为32％。结论：方法应用于测定毛肚、鸭肠及其浸泡液中微量甲醛含量，结果满意。     

同一基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血、尿中硒

目的建立直接测定全血、尿中硒的方法。方法选用最佳仪器条件,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。结果全血硒、尿硒特征质量分别为9.4×10-12g和8.3×10-12g;进样量10μl时,全血硒、尿硒的检测限分别为2.7μg/L和2.4μg/L;相对标准偏差为1.7%~4.8%,样品加标回收率97.8%~103.9%,方法精密度和准确度均符合痕量分析的要求。结论该法简便快速、灵敏准确,是测定全血、尿中硒的理想方法。     

溴酸钾-甲基紫-钒催化体系的研究及在测定抗坏血酸方面的应用

目的:建立一种新的测定抗坏血酸的动力学光度法.方法:在酸性介质中.抗坏血酸对溴酸钾、甲基紫、钒催化体系具有显著的活化作用,建立了测定抗坏血酸的新方法.结果:该方法测定抗坏血酸浓度的线性范围为0.5-85μg/25 ml,方法检出限为2.4×10-6μg/L.结论:该方法用于药品、尿液、饮品中抗坏血酸的测定,结果满意.     

环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立环境空气中硝基苯的气相色谱-质谱测定法。方法环境空气中的硝基苯经硅胶管采样,甲醇溶剂解吸后,气相色谱-质谱法分析,采用选择离子检测扫描方式,用硝基苯的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果该方法进样1μl时,检出限为1.8×10-5μg,测定下限为6×10-5μg。按采样体积30 L计,测量范围为0.002～0.1mg/m3。RSD为2.0%～7.8%,加标回收率为94.1%～107.3%。结论该方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中硝基苯的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

核固红共振光散射法测痕量亚硝酸根

目的:建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法:在盐酸介质中痕量亚硝酸根与核固红发生重氮化反应,使得核固红溶液的共振散射光强度明显下降,从而建立了共振光散射法测定痕量亚硝酸根的新方法。结果:方法的线性范围为2.0×10-8~2.8×10-7g/ml,检出限为9.34×10-9g/ml,回收率为95.5%~98.6%。结论:该方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

美容化妆品中铅测定方法的探讨

对美容化妆品中铅的测定,我们采用了硝酸—双氧水消化样品,用微分电位溶出法进行测定,取得满意结果。本法操作简便,可靠安全,检出限为2.5×10~(-9)g,线性范围为0.05～100μg,方法精密度、准确度均     

居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的 建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法.方法 空气中吡啶用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 进样1μl时,吡啶检出限为3.0×10-4μg;测定下限为1.0×10-3μg.当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二氯甲烷解吸样品时,...     

亚硝酸根重氮化-偶联反应共振散射光谱测定

目的研究重氮化-偶联反应的共振散射光谱并应用于亚硝酸根的测定。方法利用磺胺-N,N-二甲基苯胺-亚硝酸根间发生的重氮化-偶联反应,通过共振散射光谱法测定痕量亚硝酸根。结果方法的线性范围为0~1.2×10^-3g/L,检出限为8.0×10^-5g/L。结论该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于蔬菜中亚硝酸根含量的测定,回收率为92.8%~98.5%。